气相色谱法高效测定果蔬汁中百菌清残留

建立气相色谱法高效快速测定果蔬汁中百菌清农药残留。果蔬汁经C18固相萃取小柱富集和净化后,加入内标物,采用DB-1毛细管色谱柱分离,气相色谱电子捕获检测器分析,内标法定量。结果表明,该方法的回收率为78%~95%,检出限为0.004 mg/L,相对标准偏差为2.9%~6.2%,符合农药残留分析要求。在0.032 mg/L~0.64 mg/L范围内具有良好的线性关系。该方法简单、快速、灵敏、准确,完全能够满足果蔬汁中百菌清日常检测的需要。     

蔬菜中百菌清残留量的测定

用毛细管气相色谱法和固相萃取的样品前处理技术测定蔬菜中百菌清农药残留量。用乙腈作为提取溶剂,固相萃取对样品进行前处理,气相色谱仪(带ECD检测器)检测,百菌清的回收率在94.1%~102.2%,变异系数小于2.78%。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的研究

[目的]建立检测蔬菜中有机磷的气相色谱方法。[方法]采用气相色谱-火焰光度检测器检验蔬菜中的有机磷。[结果]结果表明,农药的加标回收率为73.88%~108.90%,相对标准偏差为2.07%~5.08%,检出限为0.017 3~0.039 5μg/ml。[结论]该方法操作简便、快速,方法回收率和精密度较好。     

鸡胗中百菌清及其代谢物残留量检测

[目的]建立一种能同时检测鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的测定方法。[方法]鸡胗试样与无水硫酸钠混合后充分研磨,乙腈提取,浓缩定容后采用液相色谱仪测定。[结果]百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在该色谱条件下得到很好的分离,百菌清和4-羟基百菌清浓度在0.05～1.00 mg/L呈较好的线性（R²>0.999）。添加水平为0.02～0.08 mg/kg时添加回收率为74%～106%,相对标准偏差为1.6%～16.3%,方法定量限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有样品前处理简单快速、灵敏度高、检测成本低的特点,可应用于鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

乙酰甲胺磷和甲胺磷气相色谱检测方法的优化研究

[目的]探讨一套能够高效、准确同时检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。[方法]通过对氮吹浓缩温度、进样口条件、升温程序等方面进行控制和优化,并采用空白基质匹配标准溶液的方法,建立能够高效、准确同时检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。[结果]所建立的方法检测蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷含量,检出限为0.007~0.010 mg/L;方法的回收率为83.9%~102.5%,相对标准偏差为2.4%~4.3%。[结论]建立的蔬菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法高效、准确,可用于实践。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

云南小粒速溶咖啡中百菌清提取净化方法研究

[目的]探讨云南小粒速溶咖啡中百菌清的最佳提取净化方法。[方法]分别采用石油醚-丙酮萃取法、固相吸附法及二氯甲烷-丙酮萃取法这3种不同的方法提取净化云南小粒速溶咖啡中的百菌清,并利用高效液相色谱进行加标回收测定,根据回收率的大小和净化方式的繁简,确定最适宜的百菌清测定方法。[结果]3种不同方法提取净化百菌清的加标回收率分别为85.3%、111.4%和118.7%。[结论]通过回收率及净化方式的比较可知,可利用固相吸附法对云南小粒速溶咖啡中的百菌清进行提取纯化。     

批发市场蔬菜农药残留调查及风险评估

[目的]调查北京市批发市场蔬菜的农药残留情况并进行风险评估。[方法]对北京市9个大型蔬菜批发市场6类蔬菜中的16种农药残留进行抽样检测。[结果]北京市蔬菜农药残留超标率全年呈先下降后上升的趋势;不同种类蔬菜的农药残留超标率依次为豆类〉绿叶类〉白菜类〉茄果类〉甘蓝类、瓜类;毒死蜱和克百威2种农药造成蔬菜农药残留超标的比例较高;全年的蔬菜农药安全指数均小于1,说明所检测的农药残留量没有安全风险。[结论]该研究为批发市场蔬菜质量安全监管提供了理论依据。     

叶面肥和表面活性剂对辣椒表皮百菌清的光化学降解的影响

[目的]探究叶面肥和表面活性剂对辣椒表皮百菌清的光化学降解的影响。[方法]以高压汞灯为光源,在辣椒表面定量添加百菌清,研究叶面肥(叶面微肥和叶面氮肥)和3种不同类型的表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、吐温-80和十六烷基三甲基溴化铵)对百菌清在辣椒表皮光化学降解的影响。[结果]在高压汞灯下,按推荐剂量添加的叶面微肥和叶面氮肥对百菌清的光化学降解都有强烈的光猝灭作用,光猝灭率分别为89.5%和174.6%。添加十二烷基苯磺酸钠和吐温-80对百菌清的光化学降解均具有光敏作用,光解半衰期T1/2分别为2.23和4.30 h;添加十六烷基三甲基溴化铵对百菌清的光化学降解具有光猝灭作用,光解半衰期T1/2为7.10 h。[结论]为实际农业生产选择肥料农药及研究百菌清在环境中转化及归趋提供了理论依据。     

不同杀菌剂对黄瓜种子多主棒孢霉菌的抑菌效果和田间防效

[目的]筛选出适宜黄瓜种子多主棒孢霉菌的防治药剂。[方法]选取3种药剂,设置15个浓度梯度,通过室内抑菌试验筛选抑菌效果最好的药剂品种和浓度,并评价各药剂的田间防治效果。[结果]75%百菌清WP 300、400、500倍稀释液对黄瓜种子多主棒孢霉菌的抑菌效果最好。田间防效最好的是55℃温汤浸种30 min、75%百菌清WP 500倍稀释液(质量浓度为1 500.00 mg/L)的处理。[结论]确定了田间防效最好的种子处理方式,黄瓜棒孢叶斑病的综合防治提供了有效的技术措施。     

云南通海蔬菜区土壤和蔬菜中重金属及农药残留分析

[目的]为云南省蔬菜安全生产和可持续发展提供科学依据。[方法]采用单因子指数法和综合污染指数法,分析云南省通海县蔬菜区土壤样品和蔬菜样品中重金属及农药残留,评价环境质量。[结果]蔬菜种植区大部分土壤中Pb、Hg、As、Cr含量在评价标准范围内,个别区域Cr含量在警戒线范围内。总体上,土壤Pb、Hg、As、Cr多因子综合污染指数为0.64,小于0.70,污染等级属于安全级别。土壤农药残留检出氯氰菊酯和氯氰戊酯浓度分别为0.063 6、0.017 4 mg/kg。蔬菜农药残留检出百菌清浓度0.037 mg/kg。蔬菜亚硝酸盐含量低于国家标准(4 mg/kg)。[结论]通海县蔬菜地土壤环境和蔬菜的农药残留情况较理想。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

几种化学物质对水中百菌清光解的影响

[目的]研究水体常见化学物质对百菌清光解的影响。[方法]以高压汞灯为光源,设计试验,研究色素、H2O2、硝酸盐及亚硝酸盐对水中百菌清光解的影响。[结果]结果表明,核黄素、H2O2、硝酸盐和亚硝酸盐能加快百菌清的光解,表现出强烈的光敏效应;核黄素、H2O2、硝酸盐和亚硝酸盐的浓度对百菌清的光解速率有影响,在低浓度下,光解率及光敏效率随着化学物质浓度的增大而增大,浓度超过一定限度后,光解率及光敏效率逐渐降低;亚甲基兰和孔雀石绿使百菌清的光解减慢,表现出光猝灭效应,光猝灭效率分别为61.6%和13.5%。[结论]核黄素、H2O2、硝酸盐和亚硝酸盐能加快百菌清的光解,但亚甲基兰和孔雀石绿使百菌清的光解减慢。     

不同杀菌剂对平菇及有害菌木霉的毒力测定

[目的]测定4种常用杀菌剂对木霉及平菇的抑制作用。[方法]每种药剂设5个浓度梯度,制成培养基平板,测定各药剂对木霉及平菇的抑制作用。[结果]多菌灵对木霉的抑制作用最强,其余依次为百菌清、甲基硫菌灵和大生。甲基硫菌灵对平菇生长的抑制作用最大,其次是大生和百菌清,多菌灵对平菇生长的抑制作用较弱。在浓度为10 mg/L时,多菌灵对木霉生长的抑制率达到了97.80%,而对平菇的抑制率仅为52.08%。[结论]多菌灵可以作为拌料在平菇生产中推广应用。