载体催化剂上环氧菜籽油的制备

[目的]讨论在载体试剂催化下生成环氧菜籽油增塑剂的反应条件。[方法]通过正交试验,确定最佳反应条件。[结果]最佳条件为：载体催化剂用量为菜籽油用量的6％,双氧水用量为菜籽油用量的60％,温度控制在60～70℃,时间7h。[结论]该方法反应条件温和,环氧值大小和产率较好。     

菜籽油的深加工研究——碱催化制备生物柴油

[目的]探索制备生物柴油（RME）及甘油的工艺条件。[方法]以菜籽油、工业甲醇为原料,利用氢氧化钠为催化剂与乙酸甲酯通过酯交换反应制备生物柴油（RME）,通过正交试验优化制备工艺条件,依次考察反应温度、NaOH浓度、醇油摩尔比及反应时间对菜籽油转化率的影响。[结果]随NaOH加入量增加,产量相应减少;甲醇用量在24ml对产量的影响达到最大;酯交换反应的温度不宜太高,时间也不宜过长。最佳酯交换反应条件是：反应温度为60℃,NaOH用量为油重的1．0％,醇油摩尔比为6：1,反应时间为120min,在此条件下菜籽油转化率最高,达到94．81％。红外分析检测显示,所得产物为生物柴油。[结论]该产品性能达到0#柴油指标,说明用该法生产生物柴油是可行的。     

环氧亚麻油增塑剂的优化合成与表征

在磷酸催化下,甲酸和双氧水生成过氧甲酸,再以过氧甲酸作为环氧化剂,对亚麻油进行环氧化反应。利用正交试验优化反应条件,研究了原料亚麻油的级别和加料方式对环氧化反应的影响。结果表明:影响亚麻油环氧化反应的因素主次顺序为磷酸用量双氧水用量甲酸用量反应温度,最佳反应条件为m亚麻油∶m磷酸∶m双氧水∶m甲酸=1∶0.01∶1.55∶0.29。采用滴加磷酸、双氧水及甲酸三者混合物的加料方式,加料温度为65℃,反应温度为68℃,反应时间为3 h,产物环氧值达8.10%。红外光谱分析表明,亚麻油经环氧化反应成功地合成了环氧亚麻油,热重/差热分析证明,制备的环氧亚麻油具有较好的热稳定性。     

菜籽油脚料制备生物柴油的研究

以预处理后菜籽油脚料为油源,甲醇为酯化剂,分别经硫酸催化的预酯化和碱催化下的酯交换反应和系列分离精制工艺,合成了生物柴油。红外光谱表征了产物结构,经GC/MS分析测定,减压蒸馏后的生物柴油中的脂肪酸甲酯的含量超过98%。通过正交试验确定了预酯化最佳工艺条件：反应温度65℃,反应时间60 min,醇油质量比1.0∶1.0,催化剂H2SO4用量3.0%（质量百分比）,该条件下,预酯化的酯化率达到85.5%;而碱催化下的酯交换最佳工艺条件为：反应温度60℃,醇油质量比0.4∶1.0,催化剂NaOH用量1.0%（质量百分比）,反应时间60 min。     

麦草碱木质素基环氧树脂的合成

以麦草碱木质素为原料,在碱性条件下,与环氧氯丙烷发生反应,生成木质素基环氧树脂,采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过盐酸—丙酮测定环氧当量对其进行定量分析。考察了环氧氯丙烷的量,氢氧化钠的用量,反应温度和反应时间对环氧当量值的影响。单因素试验结果得出合成环氧树脂的条件为:环氧氯丙烷与碱木质素的质量比为12∶1,每克木质素用氢氧化钠(质量分数20%)5mL,反应温度80℃,反应时间3h。此时环氧值最大,为0.3623。     

正交试验法制备生物柴油最佳反应条件的选择

生物柴油可以由菜籽油与甲醇在碱催化剂的作用下通过酯交换反应制得。为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了负载型固体碱催化剂,观察了反应条件如醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间等的变化对生物柴油转化率的影响。采用正交试验方法找出菜籽油酯交换反应的最佳反应条件为醇油摩尔比18∶1,催化剂用量8%,反应温度65℃,反应时间7 h。在此反应条件下生物柴油转化率可达到98%以上。     

聚硅氧烷环氧丙烯酸酯的制备

为探究制备聚硅氧烷环氧丙烯酸酯(Polydimethylsiloxane epoxy acrylate,PESA)的最佳反应条件,以双端环氧改性聚硅氧烷(Poly(diphenylsiloxane) with two terminal epoxy bonds,EPDMS)、丙烯酸(Acrylate,AA)为主要原料,在催化剂作用下,通过EPDMS与AA的酯化反应,制备了PESA.通过环氧值滴定法测定EPDMS中环氧基的转化率,探究了催化剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量和环氧基和AA的摩尔配比对EPDMS中环氧基转化率的影响;采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FT-IR)和核磁共振氢谱(Nuclear magnetic resonance,~1H-NMR)对加成产物的结构进行表征.结果表明,成功制备了PESA,其最佳反应条件为:以四乙基溴化铵为催化剂,反应时间4 h、反应温度110℃、催化剂用量1.0%(以EPDMS质量计)和环氧基与AA摩尔配比1.04∶1.00,此时环氧基的转化率达到99.81%.     

菜籽油酶法脱胶条件优化

[目的]寻找菜籽油的最佳脱胶工艺。[方法]利用磷脂酶Lecitase Ultra对菜籽油脱胶条件进行优化,通过单因素试验、正交试验并结合生产成本确定最佳脱胶条件。[结果]最优脱胶条件：加酶量为66.67 mg/kg,起始pH为5.5,反应温度为40℃,反应时间为4.5h。在最优条件下进行脱胶,菜籽油含磷量为5.46 mg/kg。[结论]在最优条件下脱胶效果良好。     

纤维素苦味酸醚的合成及对肌酐的吸附性能

以微晶纤维素(MCC)为原料,经环氧化和醚化反应,制备了纤维素衍生物--纤维素苦味酸醚(MCC-PA).通过红外光谱、元素分析对其进行结构表征,以氮质量分数为优化指标,考查了物料比、氢氧化钠(质量分数36%)的用量、反应温度和反应时间对纤维素苦味酸醚制备的影响.通过单因素试验得出合成条件为:m(苦味酸(PA)):m(环氧化纤维素)=5:l,NaOH用量为30 mL,反应温度为45℃,反应时间为3h,此时产物的氮质量分数为2.22%.在模拟人体生理介质的条件下,测定了纤维素苦味酸醚对肌酐的吸附性能,绘制了吸附动力学曲线.结果表明,纤维素苦味酸醚对肌酐的吸附平衡时间为18 h,对肌酐的最大吸附容量为2.49 ms/s.     

栀子油制备脂肪酸乙酯工艺的优化

以栀子油为原料,采用碱催化法进行乙酯化反应,采用单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酯化反应产物羟基值的影响,并进一步设计响应面试验优化反应条件.结果表明,栀子油乙酯化的最佳工艺条件为醇油摩尔比6.7∶1,催化剂用量为栀子油质量的1.65％,反应温度75℃,反应时间2.5 h,在此工艺条件下乙酯化反应产物的羟基值为146.62 mg(KOH)/g.     

菜籽油常压水解制备脂肪酸的研究

[目的]以菜籽油作为原料,在常压下水解制备脂肪酸。[方法]研究在常压下温度（95±5）℃水解菜籽油制备脂肪酸,讨论油水比、催化剂（浓硫酸）、乳化剂（十二烷基苯磺酸钠）用量和时间对菜籽油水解反应的影响。[结果]得出最佳反应条件为：乳化剂用量4％（W/W）,催化剂量15％（W／W）,油水比1：2,水解时间17h。在该条件下,水解产物的酸值达180．3mg／g。[结论]利用菜籽油在常压下进行水解反应,能制备出工业上常用的脂肪酸,而且转化率可达93．8％。     

氧化钙催化菜籽油酯交换制备生物柴油

[目的]考察氧化钙固体碱对菜籽油与甲醇的酯交换反应性能以及催化剂的耐水性。[方法]以市售氧化钙直接作为催化剂,详细考察催化剂用量、反应时间、催化剂粒度等因素对反应性能的影响。通过在反应体系中加入水来考察催化剂的耐水性。[结果]催化剂粒度为160～200目,在65℃条件下,催化剂用量为5％,反应3h,生物柴油的转化率可以达到90．1％,此时催化剂的耐水量为0．5％。[结论]市售氧化钙对菜籽油与甲醇的酯交换反应具有良好的活性,并且具有一定的耐水性,能够直接用作生物柴油的制备。     

不同施肥水平对双低油菜产量和含油率的影响

本试验研究了不同施肥水平对优质双低油菜青油46号产量、产油量和含油率的影响。结果表明;在一定范围内,增施磷、钾肥有利于油菜含油率的提高;而增施氮、钾肥有利于油菜产量的增加。     

柑桔皮渣提取液对羟自由基的清除作用

研究了柑、甜橙、梁平柚皮渣的水、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯提取液对活性氧·OH的清除作用。方法 :以·OH清除剂 (甘露醇 )为对照 ,应用Fenton反应检测柑桔皮对·OH的清除作用。结果 :柑、甜橙、梁平柚皮渣的水提液IC50 分别相当于 3 .7,5 .6 ,6 .5mg(鲜皮 ) /ml。柑、梁平柚皮渣 70 %乙醇提取液的IC50 分别相当于 36 .2 ,5 0 .0mg(鲜皮 ) /ml,柑、甜橙、梁平柚皮渣的正丁醇提取液的IC50 分别相当于为 5 .2 ,4.4,9.2mg(鲜皮 ) /ml,柑、甜橙、梁平柚皮渣的乙酸乙酯提取液的IC50 分别相当于为 5 .4,4.6 ,30 .0mg(鲜皮 ) /ml。结论 :柑、甜橙、梁平柚皮渣的水提液对·OH具有较强的清除作用 ,柑、甜橙的正丁醇和乙酸乙酯提取液也具有较强的清除效果。而柑、甜橙、梁平柚皮渣的乙醇提取液 ,以及梁平柚正丁醇、乙酸乙酯提取液均对·OH清除作用较弱     

蒸汽爆破预处理油菜籽的多酚得率及抗氧化活性

油菜籽经0.4、0.7、1.0 MPa等3种压力及维压1、3 min的蒸汽爆破预处理后,采用低温压榨法分离菜籽饼及油,分别测定其多酚得率、组成及抗氧化活性,探究蒸汽爆破预处理对其的影响。结果表明：相同维压时间下提高爆破压力或相同的压力下延长维压时间,制备的菜籽油颜色逐渐加深;经蒸汽爆破处理后菜籽饼多酚得率为7.12~8.42 g/(100 g),菜籽油多酚得率显著提高,1.0 MPa下维压3 min时,菜籽油多酚得率最高,为0.56 g/(100 g);菜籽饼中生成了2,6–二甲氧基–4–乙烯基苯酚(canolol)、儿茶素、咖啡酸等物质,其中canolol的转化生成量最大,且一部分迁移到菜籽油中,0.7 MPa下维压3 min时,菜籽饼和油中canolol含量达到最大,分别为12 120.00、4680.00 mg/kg;DPPH、ABTS和FRAP法测定的菜籽油提取物的抗氧化能力显著提升,但菜籽饼的抗氧化能力变化幅度较小;多酚得率与提取物的抗氧化能力之间存在显著或极显著的正相关。可见,蒸汽爆破可作为提高菜籽油中多酚含量及抗氧化活性的一种有效预处理技术,蒸汽压力0.7 MPa、维压3 min可作为一个较优的汽爆条件用于油菜籽的加工处理。     

脂肪酶水解菜籽油脚料工艺条件的优化

[目的]优化脂肪酶水解菜籽油脚料的工艺,提高菜籽油脚料水解率。[方法]以菜籽油脚料为原料,选用黑曲霉脂肪酶水解菜籽油脚料,通过单因素试验、Box—Benhnken中心组合设计和响应面法对该脂肪酶水解油脂的工艺条件进行优化分析。[结果]单因素试验得出,黑曲霉脂肪酶水解菜籽油脚料的最适酶添加量为200u／ml,底物浓度75mg／ml,酶解pH7．0,酶解温度40℃,酶解时间45min以及摇床转数150r／min,此时菜籽油脚料水解率为16．4％。利用Box—Benhnken中心组合设计和响应面法确定了最优工艺条件是：酶添加量245U／ml,底物浓度为75mg／ml,酶解pH7．0,酶解温度是41℃,优化后的菜籽油脚料水解率达（26．92±0．86）％。[结论]研究可为菜籽油脚料的进一步开发利用提供参考依据。