顶空气相色谱法测定化妆品中的多种卤代烃

〔目的〕建立化妆品中7种卤代烃的气相色谱分析方法。〔方法〕应用DB-1毛细管色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID)-顶空气相色谱法测定化妆品中的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯。〔结果〕方法最低检出浓度为0.99~2.97μg/g,二氯甲烷﹑1,1-二氯乙烷﹑1,2-二氯乙烯﹑三氯甲烷﹑1,2-二氯乙烷﹑三氯乙烯﹑四氯乙烯的线性范围分别为0.097 0~0.970 0﹑0.072 0~0.504 0﹑0.065 3~0.653 0﹑0.106 7~0.746 9﹑0.101 0~1.010 0﹑0.097 0~0.970 0﹑0.099 0~0.990 0μg/mL,相对标准偏差为1.83%~6.80%。〔结论〕顶空气相色谱法操作简便、快速,灵敏度高,方法线性好,结果准确可靠。     

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法。在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱(0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~3.05%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定大白菜中的乙撑硫脲

本文采用雷尼镍催化剂吸附乙撑硫脲中的硫，生成硫化镍，加入浓盐酸，使硫化镍全部转化为硫化氢，通过气相色谱测定顶空气体中硫化氢的含量，可间接测定乙撑硫脲的含量。本方法简便快速，乙撑硫脲在大白菜中的最小检出量为0．000549mg／kg。     

顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理条件的优化

为建立一种检测咸鱼中正己醛含量的样品前处理方法,对顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理的关键参数进行了优化和筛选。结果表明:采用顶空气相色谱法的最优条件是,溶剂为蒸馏水,加水量为样品量的3倍,振荡时间为30 min,加热温度为56℃,时间为40 min;在此最优前处理条件下对测定方法进行综合评价,得出正己醛含量测定线性范围为2~100μg,回收率为89%~105%。研究表明,该方法操作简单易行,灵敏度高,重现性较好,可用于实验室检测咸鱼中正己醛含量。     

顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理条件的优化

为建立一种检测咸鱼中正己醛含量的样品前处理方法,对顶空气相色谱法测定咸鱼中正己醛含量样品前处理的关键参数进行了优化和筛选。结果表明:采用顶空气相色谱法的最优条件是,溶剂为蒸馏水,加水量为样品量的3倍,振荡时间为30 min,加热温度为56℃,时间为40 min;在此最优前处理条件下对测定方法进行综合评价,得出正己醛含量测定线性范围为2¹00μg,回收率为89%100μg,回收率为89%¹05%。研究表明,该方法操作简单易行,灵敏度高,重现性较好,可用于实验室检测咸鱼中正己醛含量。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂及平衡条件的研究

在顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂的基础上,对残留溶剂顶空分析的平衡条件进行研究。研究结果表明:顶空分析的灵敏度与平衡温度、平衡时间所决定的气相提取效率有关;在一定温度范围内组分的峰面积随平衡温度的增加呈指数规律递增,提高平衡温度有利于提高检测的灵敏度;平衡时间对平衡的影响效果不及平衡温度显著。     

加热炉温度和加热平衡时间对顶空气相色谱法测定甲醇结果的影响

顶空条件设置的差异是影响顶空气相色谱法结果的重要因素之一,加热炉温度和加热平衡时间是顶空条件中最主要的2个因素。该文通过大量的试验数据证明了顶空气相色谱法测定甲醇时最佳的加热炉温度和加热平衡时间,同时保证数据的准确性、精密性和可靠性。     

梨中硫酰氟残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,简称HS-GC)测定梨中硫酰氟残留量的分析方法.采用顶空毛细管气相色谱法测定,HP-PLOT-Q毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,40μm),进样口温度为200℃,分流比为20:1,柱温为70℃,检测器为ECD,温度为250℃,载气...     

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01².00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%¹15.30%,相对标准偏差为1.1%115.30%,相对标准偏差为1.1%¹1.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量

利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01~2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%~115.30%,相对标准偏差为1.1%~11.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。     

静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。     

气相色谱法测定咸鸭蛋中的甲醇和乙醇

本文建立了一种简便、快捷地测定咸鸭蛋中甲醇、乙醇的气相色谱方法。用乙腈提取咸鸭蛋中的甲醇和乙醇,用安捷伦HPINNOWAX色谱柱(60 m×0.32 mm,0.25μm)分离,用氢火焰离子化检测器检测。结果表明,甲醇和乙醇2种成分在5～500μg/mL范围内线性显著,检测限分别为2.0、1.6μg/g。甲醇回收率在94.88%～97.51%之间,乙醇回收率在97.03%～98.03%%之间,相对标准偏差小于5%。该方法可行性较强、灵敏度较好、操作简便、适用范围广,对试验基本设备的要求简单,可用于市售咸鸭蛋中甲醇、乙醇含量的检测。     

乙醇脱水产物的气相色谱分析

利用色谱分离技术及碳平衡原理构建了准确可靠的乙醇脱水制乙烯的分析方法,并对HZSM-5分子筛催化剂的活性进行了评估.结果表明,在乙醇质量浓度为50％,质量空速为2.0/h,温度为280℃的反应条件下,催化剂的活性比较理想,乙醇的转化率和乙烯的选择性分别达到99.60％和98.10％.进一步升高反应温度,乙烯的选择性明显下降.     

顶空法测定饮用水中5种苯系物条件的优化

用顶空法测定饮用水中5种苯系物残留量,对测量条件进行了优化,结果表明:最佳的测量条件为NaCl加入2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为30min,进样压力为137.900kPa,气液比为18∶4。     

离子色谱法测定鱿鱼中的三聚磷酸盐含量

建立了一种简单、快速的用离子色谱法测定海产品中的三聚磷酸盐的方法。以碳酸钠和碳酸氢钠溶液为淋洗液,利用阴离子色谱系统等度洗脱,通过对色谱分析条件的优化,选择13 min内出峰的三聚磷酸盐进行定量分析。结果表明:迁移时间和峰面积的最大相对标准偏差(RSD)分别为1.42%和2.56%。标准曲线的线性相关系数R2=0.999 7,检出限为3.0μg.mL-1(S/N=3)。以建立的方法测定鱿鱼中的三聚磷酸盐,结果显示,三聚磷酸盐的平均回收率为98.4%。     

植物灭螺机理研究进展

从超微结构变化、碳水化合物变化、氨基酸和蛋白质变化、酶活性变化、神经传导以及生态抑螺中环境因子对钉螺的影响几方面对当前植物灭螺机理研究工作进行阐述。     

气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐（二氧化硫）的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125mA时检测。线性范围为0．1—40mg／kg,相关系数为0．9986,平均回收率范围为80％～98％。该方法检出限（SIN=3）为0．1mg／kg,定量限为4．5mg／kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出121水产品中亚硫酸盐的测定。     

离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究

[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法。[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶。采用Ion Pac AS11-HC柱(4 mm×250 mm)对其进行分离。以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量。[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 6,添加回收率为92.0%~96.6%,变异系数分别为1.18%~2.28%,定量限为1.0 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定。     

顶空-气相色谱法测定底泥中氰化物含量

为建立一种快速、准确的测定底泥中的氰化物方法,采用顶空-气相色谱法对底泥中的氰化物进行测定。结果表明:将底泥经纯水超声、萃取、离心后取上层清液置于50mL顶空瓶中,加入衍生化试剂、置于45℃恒温水浴中,反应、平衡25min,抽取顶空气体100μL注入气相色谱仪配电子捕获检测器进行测定的标准加入回收率为97.36%,方法精密度为3.43%,方法检出限为0.3ug/kg,该方法简单、快速、对人体伤害小。