氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉

本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析.     

氢化物发生——原子荧光法测定饲料中的硒

硒是谷胱甘肽过氢化物酶的组成成分,是动物必需的微量元素,一旦缺乏,家畜往往出现白肌病、心肌变性等症状,猪还表现为肝脏坏死.我国东北的"克山病"也与缺硒有关.此外硒还和氨基酸的代谢有关.动物一旦食入过多的硒,就会引起硒中毒,不同的畜禽,其饲料中含硒5～4mg/kg都可能引起中毒.因此,饲料中硒的测定具有重要意义.目前饲料中硒的测定方法为GB/TI13883-1992中的2,3一二氨基萘荧光法.最近,笔者单位购置了一台AF-610A原子荧光光谱仪,尝试用一种新的方法测定饲料中的硒即氢化物发生--原子荧光法.     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

氢化物发生-原子荧光光谱发测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究.结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%.由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量

本试验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2:1的混合酸作为消解液,6 mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8 μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 ng/mL。在20、30和40 μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中的镉

1 材料与方法 1．1仪器设备原子荧光光谱仪：AF-610B型（北京瑞利分析仪器公司）;分析天平：精确至0．0001g（日本岛津）;高温炉：额定温度950℃,控温精度4-10℃（上海浦东实验设备厂）;自动双重纯水蒸馏器：SZ-93型（上海亚荣生化仪器厂）。     

微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定海藻中的汞含量

采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法对海藻中的汞含量进行了测定。结果表明,海藻中汞的含量为19.46μg/kg,标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%~106%之间。该方法简单、快捷、曲线线性关系好、检测限低、回收率高、测定结果准确。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的研究

试验旨在使用无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的含量。采用联合研发的原子荧光光度计,建立一种以水为载流无记忆效应氢化物发生原子荧光法检测饲料中汞的方法。从4种混合酸中优选出HNO₃-H₂O₂(1∶1)作为消解体系,选用2 mL 220 g/L氨基磺酸溶液消除了氮氧化合物的干扰。建立的方法在0.2～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 6,检出限(n=11)为0.003 1μg/L,相对标准偏差(n=7)为2.28%,加标回收率93%～99%。研究表明,试验所用方法具有灵敏度高、准确高效等优点,可实现饲料中汞含量的快速检测。     

氢化物发生原子荧光法测定预混合饲料中硒

氢化物发生原子荧光法测硒已广泛用应于食品、地矿及环境监测中,而应用于预混合饲料中硒的检测较少报道。经试验探索,氢化物发生原子荧光法测定预混合饲料中硒获得满意结果。     

吉林省土壤、饲料、猪体内镉、铬、汞、铅、砷含量及相关性分析

采用原子吸收法测定了吉林省东部山区(东区)、中部平原农业区(中区)、西部工业石油开采区(西区)猪体内、饲料及土壤中Cr、Pb、As、Hg、Cd 5种元素含量,探讨了三者的相关性.结果表明,(1)土壤中5种元素含量,西区>中区>东区;(2)饲料含量,Cr、Pb、As西区>中区和东区,其中Pb中区>东区;Cd、Hg相近;(3)猪体含量,Cr、Pb、As西区>中区>东区;Cd西区>东区>中区;Hg东区>西区>中区;(4)5种元素对3个区土壤、饲料、猪体组织均有不同程度污染,以西区最重.饲料吸收富集土壤中5种元素的作用显著,土壤与饲料间元素含量(除Cd外)均呈正相关(r>0.70);(5)猪体内元素含量随饲料含量增加而增加.有相当一部分肝、肾元素含量超出食品卫生标准.     

高效液相色谱法测定饲料中七种水溶性色素

应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 mL乙腈-丙二醇-水-氨水(25:5:19:1)分两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0) ~ 50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6% ～ 116.1%,相对标准偏差为0.9% ~ 7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。     

反相高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料级喹乙醇、预混合饲料和配合饲料中喹乙醇含量的方法。色谱柱为C1 8,1 5 0× 4.6mm ,5 μm ;流动相为甲醇 +水 ( 1 5∶85 ,V/V) ;检测波长为 2 60nm ;柱温为室温。结果表明 :在 0～ 1 83.2 6μg/mL之间呈现良好的线性关系 ,相关系数r2 =1 .0 ;3个不同浓度样品加样回收率分别为 96.1 4%、98.61 %和 99.42 %。本方法简便 ,快速 ,准确度和精密度较高 ,适用于饲料中喹乙醇含量的测定     

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。     

紫外分光光度法测定饲料中可溶性氯化物

报道了一种氯化银沉淀在明胶－乙醇水溶液体系中用紫外分光光度法测定微量离子含量的方法。方法简便、快速,其线性范围为０~６ｍｇ/Ｌ,检验限为１．４ ×１０－２ｍｇ/Ｌ。本法的精密度及准确度较高,变异系数＜３%,回收率为９８%－１０３%。应用于饲料中可溶性氯化物含量测定取得满意效果。     

饲料中3种四环素类药物的高效毛细管电泳检测方法

作者建立了鸡饲料中四环素、土霉素和多西环素的高效毛细管电泳检测方法。3种药物在40 mmol/L磷酸氢二钠—20 mmol/L柠檬酸(pH 2.6)的电泳缓冲液、30 kV的分离电压、长度64.5 cm、内径75 μm的毛细管内得到完全分离。在1～80 mg/kg范围内3种药物线性良好,R2>0.994;配合饲料和预混料中3种药物的定量限分别为2和4 mg/kg;添加回收试验回收率>80%,方法的日内变异系数和日间变异系数均<10%。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

固相萃取/UPLC-MS/MS法检测饲料中18种喹诺酮类药物的研究

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。     

火焰原子吸收法测定饲料中的铅

铅是一种有害的元素,畜禽连续摄入铅超过安全范围,会通过损害神经系统、造血器官和肾脏危及健康。同时,铅在动物体内蓄积通过食物链也影响人体健康(袁建敏等,2003)。国家标准《饲料卫生标准》对饲料添加剂及饲料中铅的含量做出了限制。同时,某些矿物饲料及鱼粉中,往往带有较高水平的铅。石粉、磷酸盐等矿物质饲料由于产地不同,铅含量变化很大(几个mg/kg～几百个mg/kg);骨粉及肉骨粉也可能含较多的铅,因此,加强饲料中铅的控制对保证饲料安全具有重要意义。     

超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。