高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留

[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法.[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇:乙腈:水(30:55:15,V/V)为流动相,利用symmetry C18柱(4.0 mm×250 mm)进行检测.[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85％～105％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～1.4％.相关系数(r)为0.9998.甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng.在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值.[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法.     

高效液相色谱法测定0.06%甾烯醇微乳剂中有效成分含量方法研究

本文采用高效液相色谱法建立了0.06%甾烯醇微乳剂中有效成分含量测定方法,结果表明,该方法能够快速准确测定该样品中有效成分甾烯醇含量,符合对其进行质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定乌头汤有效成分含量的方法建立

本研究建立乌头汤有效成分含量测定的HPLC方法。检测条件如下,流动相10 mmol/L磷酸二氢铵,磷酸调pH为2.1-乙腈,色谱柱Waters XSelect C18(4.6 mm 250 mm,5μm),检测波长210 nm和235 nm,柱温35℃,流速1 mL/min。结果表明,该方法下,各物质间分离度良好,与阴性对照品相比较均无干扰,符合方法学考察中各项指标要求。HPLC方法可有效分离乌头汤中12种不同结构类型成分,稳定高效,操作简便,结果准确,可作为乌头汤有效成分的含量测定方法。与此同时将乌头碱、次乌头碱和新乌头碱等毒性成分一并纳入检测范围,以确保用药安全,可为今后乌头汤新药开发及生产的质量标准研究提供科学依据。     

高效液相色谱法测定多菌灵农药中的有效成分含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定多菌灵原药中多菌灵的含量。使用SB-Phenyl柱，用甲醇／水为流动相，采用紫外检测器在282mm处对样品中的多菌灵进行测定，外标法进行定性定量分析。结果表明：多菌灵在2～20mg／L时其峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系，其线性相关系数为0.999 3；样品测定的相对标准偏差RSD=0.62％(n=6)，平均回收率为99.0％。测定结果显示，该方法快速、灵敏、可靠，具有简便、重现性好等特点。     

25%甲维· 虫酰肼悬浮剂配方的研制及田间药效试验

在室内生测验证具有明显增效的基础上,通过对湿润分散剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂进行筛选,确定了25％甲维·虫酰肼悬浮剂的较佳配方,并对其稳定性和田间药效进行验证.验证实验结果表明,25％甲维·虫酰肼悬浮剂的各项指标均能达到质量技术标准.田间药效试验结果表明,25％甲维·虫酰肼悬浮剂以有效成分190～220g/hm2防治甘蓝甜菜夜蛾,防效可达61.31％～83.81％,不低于1％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油(2.0 g/hm2)、20％虫酰肼悬浮剂(280g/hm2)的防效,持效期达14 d.     

高效液相色谱法测定附子中尿嘧啶含量的方法研究

采用反相高效液相色谱法，首次建立了附子中尿嘧啶含量的测定方法。该方法线性关系良好(r=0.9998)，平均回收率为100．04％。RSD=1．84％。该方法简单、准确、重现性好，适用于附子中尿嘧啶的定量分析。     

24%甲氧虫酰肼悬浮剂田间防治玉米螟的效果研究

[目的]评估24%甲氧虫酰肼悬浮剂对吉林省玉米螟的田间防治效果。[方法]在玉米螟幼虫孵化高峰期,田间施用不同剂量的24%甲氧虫酰肼悬浮剂,以20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂为对照药剂,在玉米螟蛀茎前和玉米收获前分别调查虫伤株率。[结果]玉米螟蛀茎前,24%甲氧虫酰肼悬浮剂300~675 ml/hm2处理与20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂150 ml/hm2处理的虫伤株率不存在显著差异,校正防治效果为79.2%~100%;玉米收获前,24%甲氧虫酰肼悬浮剂225~675 ml/hm2处理与20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂150 ml/hm2处理的虫伤株率不存在显著差异,校正防治效果为34.2%~82.8%。[结论]田间应用24%甲氧虫酰肼悬浮剂防治1代玉米螟的推荐使用剂量为375 ml/hm2,8月初可再喷施1次24%甲氧虫酰肼悬浮剂以提高对2代玉米螟的防治效果。     

10%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂防治水稻二化螟药效试验

10%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂防治水稻二化螟药效试验结果表明,10%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂对水稻安全,对水稻二化螟具有较好的防效;为节省农药使用量、节约成本、减少污染,推荐使用量为600 mL/hm2。     

21%甲维·虫酰肼悬浮剂防治荷兰豆斑潜蝇药效试验

在荷兰豆上施用21%甲维·虫酰肼以及其它几种杀虫剂,并进行调查和对比。结果表明:21%甲维.虫酰肼防治荷兰豆斑潜蝇效果好、持效期长,适合在出口荷兰豆上使用。     

高效液相色谱法测定中西复方制剂中甲砜霉素含量

采用Waters HPLC系统，WatersCl8柱，甲醇：水(30：70)为流动相，检测波长为226nm，对中西复方制剂中的甲砜霉素含量进行测定，该方法快速、简便，分离效果好，中药对甲砜霉素的测定无任何干扰；在5～30μg／ml范围内线性关系良好(r=0．9999)；平均回收率可达99．6％。     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

25%虫酰肼·高效氯氰菊酯悬浮剂的研制

采用湿式超微粉碎加工工艺,以悬浮率(≥90%)、筛析、热贮[(54±2)℃、14 d]稳定性为标准,通过对不同润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等进行了筛选,得到了25%虫酰肼.高效氯氰菊酯悬浮剂的最佳制剂配方为虫酰肼15%,高效氯氰菊酯10%,农乳500#2%,农乳1600#8%,NNO 2%,拉开粉6%、丙三醇5%,黄原胶0.09%,消泡剂0.3%,加水补足到100%。产品悬浮率≥90%,分散性良好,热贮稳定性合格。     

20%甲维·甲虫肼悬浮剂防治早稻二化螟田间药效研究

研究了20%甲维·甲虫肼悬浮剂对早稻一代二化螟的防治效果。结果表明,20%甲维·甲虫肼悬浮剂750 m L/hm2在第1代二化螟1龄幼虫盛发期施药1次,药后8 d杀虫效果为81.6%、保苗效果为100%;药后15 d杀虫效果为76.0%、保苗效果为69.0%。该药剂防治二化螟的速效性较好,持效性一般,建议在第1次施药后7~10 d及时进行第2次防治,以控制后峰幼虫危害。     

高效液相色谱法测定厚朴树叶中厚朴酚含量的研究

[目的]用超声辅助法提取野生厚朴树叶中的厚朴酚.[方法]用显色法和薄层色谱法对厚朴酚进行定性鉴定,高效液相色谱法测定厚朴树叶中厚朴酚的含量,以C18为固定相,选择不同的流动相,检测波长294 nm,流速为1ml/min,进样量20 μl.[结果]厚朴树叶中含有厚朴酚,厚朴酚的含量为0.75％,以甲醇∶水的体积比78∶22为流动相,测得厚朴酚的保留时间为4.528 min,分离效果好,简单,灵敏,重现性好,结果满意.[结论]该方法适合于厚朴树叶中厚朴酚含量的测定.     

高效液相色谱法测定拓扑替康含量

目的：建立拓扑替康含量的高效液相的测定方法。方法：采用C18色谱柱、外标法，流动相为V(甲醇)：V(水)=6：4，流速lmL／min，检测波长270nm，柱温为室温。结果：在8～40μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数R^2=0．9989，平均回收率为100．06％，RSD为1．18％(n=5)。结论：本方法具有简便、快速、准确、重现性好的优点。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中乳酸的含量

[目的]建立测定浓香型白酒中乳酸含量的HPLC方法。[方法]采用Agilent SB-C18柱(4.6×150 mm~2,5μm)色谱柱,0.005 mol/L H2SO4溶液为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果]乳酸在1~12 mg/m L的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=0.999 8),平均回收率为99.36%(RSD=0.066%),最低检出限为0.009 mg/m L。[结论]此方法准确、简便、快速,适用于浓香型白酒中乳酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量研究

用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因,考察了波长、流动相、柱温、流速等因素对可乐中咖啡因测定的影响。结果表明,饮料中咖啡因含量的最佳测定条件为:波长273 nm,流动相为乙腈∶水=20∶80,柱温为20℃,流速为1 mL/min。在0~15μg/mL的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);加标平均回收率为99.69%。该方法适合于饮料中咖啡因的含量测定,操作简便、快速、灵敏、准确,可作为饮料中咖啡因的质量控制方法。     

10%阿维·甲氧虫酰肼悬浮剂防治稻纵卷叶螟药效研究

进行10%阿维.甲氧虫酰肼悬浮剂防治稻纵卷叶螟药效研究,结果表明:10%阿维.甲氧虫酰肼悬浮剂对水稻安全,药后7、14 d对稻纵卷叶螟的虫口防效和卷叶率防效均以900 mL/hm2处理为最好,但仍然稍差于20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂150 mL/hm2的处理效果。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中丹参素的含量

目的建立测定家兔血浆中丹参素含量的方法.方法高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为：YMC-PACK ODS-A（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸（1∶8v/v）,检测波长281nm.血浆样品用液-液萃取法预处理.结果丹参素平均回收率为98.34%,RSD小于4%.结论此方法灵敏度高,操作简便,准确,适应于血浆样品的快速、大量分析.     

液相色谱法测定饲料中氟喹诺酮类含量方法研究

以2％甲酸乙腈溶液为提取液,采用MCX固相萃取,荧光检测器检测,激发波长280nm,发射波长450nm,外标法定量,本项目建立了同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱分析方法。4种药物在5—500μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R。大于0．99996。添加药物水平20--500μg／kg的回收率在75．6％一97．2％。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量检出限为20μg／kg,达氟沙星为4μg／kg。试验结果表明：该方法快速简便,准确可靠,重现性好,可用于监测饲料中氟喹诺酮类含量。