高效液相色谱串联质谱法测定韭菜中16种有机磷农药残留

建立了韭菜中16种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱的分析方法,本实验对2种前处理方法进行考察,线性范围在0.5~20 ng/m L,线性相关系数0.991~0.999之间。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试剂盒以及NY/T761-2008的前处理方法分别对韭菜进行前处理,QuEChERS方法回收率在71.23%~100.37%之间,国标前处理方法回收率在70.49%~108.32%。结果表明,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。     

液相色谱-柱后衍生法测定果蔬中克百威等农药残留量的前处理方法研究

为比对NY/T 761-2008第3部分前处理方法和QuEChERS前处理方法,现以草莓和生菜为试材,针对果蔬中克百威、三羟基克百威、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留,进行了加标回收试验。结果显示,这两种前处理方法都能满足GB/T27404-2008附录F的技术要求,但QuEChERS前处理方法较NY/T 761-2008第3部分前处理方法,在有机试剂用量、用时和安全环保等方面表现更佳。     

改良QuEChERS-气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS结合气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留,探讨了不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响及不同配比的净化剂对15种农药的检测情况。结果表明,将改进后的方法应用于韭菜中农药残留的检测,加标回收率为72.2%~105.6%,相对标准偏差为1.0%~6.1%,定量限为0.010 0~0.023 0μg/mL。     

气相色谱法测定沃柑中毒死蜱丙溴磷和三唑磷残留的前处理方法研究

分别采用《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》和QuEChERS方法对沃柑样品进行前处理,采用气相色谱法测定样品中的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷残留量。通过分析2种前处理方法的试验效果,建立更适合沃柑的农残检测快速有效的方法。试验结果表明:QuEChERS方法测定毒死蜱、丙溴磷和三唑磷的检出限为0.002mg·kg~(-1),回收率在72.9%～91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～11.1%,完全符合检测要求,且QuEChERS前处理方法所用的样品处理时间、试剂用量和废液量均较少,所以该方法可适用于气相色谱法检测沃柑中的毒死蜱、丙溴磷和三唑磷残留。     

气质联用法在测定40种农药残留中的应用

用QuEChERS方法,结合NY/T 761-2008和GB23200.8-2016前处理方法,提取试样中的农药,经净化和浓缩,再用气质联用法对各种蔬菜中的19种有机磷和21种有机氯类农药进行检测,根据定性离子来定性,定量离子来定量。结果表明,蔬菜样品中40种农药的加标回收率为63.5%～116.8%,符合农药残留分析要求,整个过程比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害要求。     

QuEChERS法测定蔬菜中农药残留的关键步骤与应用研究

为研究QuEChERS法测定蔬菜中农药残留的关键步骤,以番茄为供试蔬菜,结合气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),研究10种有机磷类农药在萃取盐包和乙腈的加入先后顺序、加入萃取盐包后放置时间长短、深浅净化管条件下的回收率,并进行了QuEChERS法和NY/T 761-2008前处理方法的实验学比较。结果表明,采用先加乙腈再加盐包,即刻进行震摇提取,10种有机磷农药回收率较好,深色净化管下的精密度较好。因此,QuEChERS法操作简单、安全、省时,适合大批量定量检测,易在基层检测机构推广应用。     

菠菜中10种有机磷农药残留的气相色谱检测

为提高菠菜中有机磷类农药残留的检测准确率,采用加标回收的方式,在未检出农药的新鲜菠菜中分别加入3个浓度梯度的敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱等10种常见有机磷农药,按照NY/T 761-2008方法处理。经气相色谱检测,10种有机磷农药的平均回收率为77.4%~107.9%,相对标准偏差为1.1%~8.5%,最低检出限为0.007~0.019 mg/kg。试验所有结果均符合国家农药残留量测定方法的要求。     

蔬菜中有机磷农药残留检测前处理优化方法探索

为探索蔬菜中11种有机磷农药高效、简洁、环保的有机磷检测前处理方法,将样品用乙腈提取,氯化钠分层,有机相浓缩液经气相色谱火焰光度检测器进行检测。结果表明,使用探索的有机磷农药测定前处理方法比NY/T 761—2008行业标准中有机磷检测前处理方法更简洁、高效,检测的11种有机磷农药的回收率为76.2%~102.0%,最低检出限为0.01~0.03 mg·kg-1,相对标准偏差为2.1%~7.2%。该方法检测蔬菜中有机磷的前处理操作简单、重复性好、精密度高,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量的简便方法。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

QuEChERS-GCMS/MS法检测马铃薯中30种农药

建立QuEChERS作为样品前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)作为仪器检测,对马铃薯中30种农药多残留进行检测的方法。马铃薯样品用乙腈溶液萃取,涡旋震荡,摇床提取,加入氯化钠和无水硫酸镁,离心,上清液通过固相分散萃取商业包净化,过滤膜,然后用GC-MS/MS分析。分别以定量限和(10/3)倍定量限浓度值对马铃薯空白样品进行添加回收实验,方法的回收率75.6%~112.9%,相对标准偏差为1.5%~17.2%。方法的检出限和定量限分别为0.0025~0.0150mg/kg、0.0083~0.0500mg/kg。此方法和GC-MS相比,在对农药组分定性方面更为准确,同时前处理快速简单、分析时间少,准确度和精密度符合标准要求,灵敏度响应较好,适用于马铃薯多农残的定性定量检验检测分析。     

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-LC-MS-MS测定鸡蛋中3种聚醚类抗球虫药物残留

[目的]利用Agilent Bond Elut增强型脂质去除EMR-Lipid技术,建立了以QuEChERS dSP EEMR-Lipid为前处理测定鸡蛋中3种聚醚类药物残留的液相色谱-质谱联用(LC-MS-MS)方法。[方法]鸡蛋经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS净化,采用HPLC-MS-MS上机检测。[结果]3种聚醚类药物残留在2.0~100.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999),回收率在84.6%~107.0%。[结论]该方法前处理方便快捷、定量结果准确、再现性好,适用于鸡蛋中3种聚醚类药物残留的测定。     

液相色谱三重四级杆串联质谱法检测多农残方法探究

本试验主要是比较QuE ChE RS和NY-761改进的2种不同的前处理方法效果,液相色谱质谱法检测多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、涕灭威、克百威等16种农药在花菜基质上的加标回收情况,结果显示,在低(25μg/kg)、中(50μg/kg)、高(80μg/kg)3种添加浓度水平下,Qu ECh ERS方法平均回收率为51.08%~177.35%,波动较大;NY-761改进前处理法平均回收率为79.25%~106.76%之间,相对稳定。     

改良QuEChERS/LC-MS/MS联用检测水稻及其土壤中呋虫胺的方法

为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺。结果表明:在0.015~0.4mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32%~97.45%,93.90%~101.0%,84.30%~99.20%和77.50%~79.00%;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52%~4.32%,1.20%~2.60%,0.60%~3.30%和1.20%~2.00%。此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g。该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求。     

QuEChERS前处理—高效液相色谱仪检测多种蔬菜水果中10种氨基甲酸酯农药残留

探讨运用简便高效的前处理方法—QuEChERS,使用高效液相色谱—柱后衍生荧光法分别测定普通蔬菜水果中10种氨基甲酸酯多类农药的含量。结果表明:10种农药的检出限为0.008~0.010 mg/kg,加标回收率在91.2%~102.0%,相对标准偏差为0.98%~4.90%。此方法选择性强,有机溶剂用量少,准确可靠、准确度和精密度好,比较适合只配备液相色谱仪的基层实验室用于普通蔬菜水果中常用农药多残留快速检测。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留

建立一种应用气相色谱串联质谱法对蔬菜、水果中多种农药残留进行分析测定的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,用1%乙酸的乙腈溶液提取后,净化包(内含PSA、C18、GCB、MgSO_4)净化,应用全扫描模式(Full Scan)对30种农药进行定性,选择反应监测模式(SRM)定量,外标法计算结果。通过对样品前处理方法的优化,减小了本底值,使定量的准确度得到了提高,在0~0.20mg/kg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99,添加浓度为0.05~0.20mg/kg,回收率为74%~114%。本文研究为蔬菜水果中多种农药残留的分析测定提供了可靠依据。     

QuEChERS/超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用法测定蔬菜中4种有机磷农药残留

建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。4种有机磷农药在质量浓度10~250 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限和定量下限分别为0.25~0.40μg/kg和0.73~1.00μg/kg,平均加标回收率为80%~98%,相对标准偏差为2.4%~9.7%。该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测。     

QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留

[目的]建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考.[方法]荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定.[结果]在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg.在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%.用优化的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%.[结论]建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留.     

山西省韭菜中农药残留分析

对山西省2011~2013年的330个韭菜样品农药残留分析,该文以NY/T 761-2008为检测方法,GB2763-2005为判定依据(2013年依据GB 2763-2012),进行40种农药残留测定。结果表明:山西省2011~2013年的330个韭菜样品种的农药残留问题正在稳步下降,基地样品好于市场样品,高毒农药不再使用。     

超高效液相色谱-串联质谱检测猪胆粉中黄曲霉毒素的2种前处理方法比较研究

以中医药传统药物猪胆粉作为研究对象，采用UPLC-MS/MS（超高效液相色谱-串联质谱）作为测定方法，分别通过免疫亲和柱法及QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）法进行样品前处理，通过考察方法的稳定性、重复性、回收率、检测限，对两种前处理方法进行评价。结果表明两种前处理方法所制样品中杂质对四种黄曲霉毒素峰均无干扰，能专属的测定黄曲霉毒素，免疫亲和柱法处理效果更佳，杂质较少。两种方法对黄曲霉毒素G族回收率结果无显著性差异，对黄曲霉毒素B族则QuEChERS法回收率更高。重复性、检测限对比结果，免疫亲和柱法优于QuEChERS法。因此两种前处理方法各有优劣，但整体而言，从操作简便，节约成本的角度来讲，QuEChERS法更优。此研究可为快速高效测定中药中的黄曲霉毒素提供思路，准确快速检验国药，对于“三农”中家畜猪的养殖，充分利用家畜副产品具有重要意义。     

自动QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱对玉米中133种农药的多残留分析

基于QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)方法,借助自动QuEChERS前处理设备,结合LC-MS/MS测定手段,建立了简单、高效的同时检测玉米中133种农药多残留分析方法——自动QuEChERS。本方法将QuEChERS提取和净化两个步骤在同一设备上一次完成,操作要求低,解放了劳动力,提高了工作效率,进一步提高了实验重现性。结果表明:所有待测农药在3个添加浓度(20、100、500μg·kg~(-1))的回收率在70%~120%之间(n=5),相对标准偏差小于15%。最低定量限达到2μg·kg~(-1),在2~500μg·kg~(-1)线性范围内,相关系数大于0.99。