超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中克百威及其代谢物初探

采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定。结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(0.9983~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1%~97.5%,RSD值在2.2%~9.8%。采用该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为1.0μg/kg,且该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂花粉中克百威及其代谢物残留量的测定。     

地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的研究

[目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0.2%硝酸为定容介质、仪器狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 100℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下进行测定,标准曲线线性范围为0~50μg/L;方法检出限为0.95μg/L;精密度为2.05%~2.57%;样品加标回收率为88.5%~103.0%。[结论]该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定,值得推广应用。     

气相色谱法同时测定水中11中有机磷农药

该文通过实验研究了毛细管气相色谱法同时测定水中11种有机磷农药的方法,包括甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、二嗪农、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷和喹硫磷,并且对该方法的检出限、精密度、加标回收率和标准曲线的线性相关性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性均可达到0.995以上,精密度在5.7%以内,检出限范围为0.01~0.07μg/L,加标回收率在61%~124%。     

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟叶中矿物质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了烟叶样品中的钾、钙、铁、锰、铜、锌等矿质元素的含量。结果表明:此方法的检测限低,为0.002⁰.004μg/m L;精密度高,相对标准偏差≤3.0%;准确率高,加标回收率在98%以上;标准物质对比分析的相对误差为1.08%0.004μg/m L;精密度高,相对标准偏差≤3.0%;准确率高,加标回收率在98%以上;标准物质对比分析的相对误差为1.08%².61%。     

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地牛膝中痕量锑

[目的]研究氢化物发生-原子荧光法测定中药牛膝中痕量锑的适宜条件并测定锑的含量。[方法]考察了酸度、硼氢化钾浓度和预还原剂等因素对分析灵敏度的影响。[结果]在最佳测定条件下,锑的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.05～100μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.36%,加标回收率为93.1%～106.5%,锑含量在0.059～0.772μg/g。[结论]方法具有操作简便、快速、灵敏度高和基体干扰少等特点。     

快速测定动物组织中β-兴奋剂的新方法

用GC-MS(EI)建立一个快速、高灵敏度测定动物组织中β-兴奋剂的新方法。该法采用基质固相分散代替固相萃取、简化样品前处理,用程序升温汽化大体积进样在毛细管柱上实现100μL的进样量,使检出限降低2个数量级。对于加标浓度为0.05~25.0μg/kg的样品,回收率在94.82%~107.69%之间,变异系数<5.52%,盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的检出限分别为0.0096μg/kg、0.0078μg/kg。     

4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚

该文主要研究了4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚的方法,并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,该方法的线性相关可达到0.999以上,精密度在7%以内,检出限为0.011mg/kg,加标回收率在89%～105%。     

气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚

采用气相色谱确立了1种持久性有机污染物五氯酚在淡水养殖区底质中的检测方法。比较了不同提取试剂、不同提取方法、不同提取时间淡水养殖区底质中五氯酚的加标回收率。用SPSS16.0统计软件中的广义线性模型进行统计分析。结果表明:以正己烷:丙酮=1:1为溶剂,超声波提取法提取底质中的五氯酚,提取时间为5min,外标法定量,经气相色谱法-ECD检测器测定回收率最好。五氯酚在0.8-80μg/L范围内,其浓度与色谱峰面积有很好的线性关系。相关系数为0.997,检出限为2.93μg/kg。在8μg/kg、40μg/kg、160μg/kg 3个浓度水平,平均添加回收率为81.3%~91.1%,相对标准偏差为1.21%~1.63%,定量检出限为7.79μg/kg。方法准确度和精密度较好,满足淡水养殖区底质中五氯酚残留量监测的要求。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

离子色谱-电导检测法测定豆奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐含量

该文建立了豆奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定方法。豆奶粉样品经乙酸低温沉淀和固相萃取净化,采用离子色谱-电导检测分析,并考察了线性、检出限、准确性、精密度和加标回收率等。结果表明,亚硝酸盐(以NO2-计)和硝酸盐(以NO3-计)分别在0.01~0.20μg/m L和0.10~2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,在豆奶粉中的检出限分别为0.04/0.016mg/kg(NO2-/NO3-);加标回收率分别为94.3%/97.1%(NO2-/NO3-);方法的准确性分别为91.0%/96.5%(NO2-/NO3-),精密度分别为2.7%/1.4%(NO2-/NO3-)。对市售4种豆奶粉样品进行筛查,亚硝酸盐和硝酸盐的含量均小于国家限量标准。本方法简便快速、灵敏度高、准确性、重复性好,可用于豆奶粉质量控制中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

HPLC测定不同部位烟叶中没食子酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟叶中没食子酸含量的方法。以超纯水为萃取剂,样品经超声提取后,采用C18色谱柱分离/二极管阵列检测器测定。结果表明:没食子酸在0.5⁵0.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%50.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%¹01.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0101.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0²42.8μg/g之间;不同部位烟叶没食子酸含量排序为:上部烟叶>中部烟叶>下部烟叶。     

利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水样中微量磷酸盐

【目的】磷钼蓝分光光度法是水中磷酸盐含量的常用检测方法,但不适用于磷酸盐含量低(0.04mg/L)的水样。建立一种更准确的水中微量磷酸盐检测方法。【方法】对孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法中最大吸收波长、显色剂中孔雀绿和浓硫酸的比例与用量、表面活性剂聚乙烯醇(PVA)用量、显色稳定时间等指标依次优化,选择1个湖水样品和系列低浓度磷标准溶液,用优化后的测定方法进行方法回收率、精密度和检出限研究。【结果】优化后的关键点是最大吸收波长620 nm,显色剂配制比例钼酸铵溶液(176.5 g/L)/孔雀绿溶液(11.2 g/L)/浓硫酸=40/32/34(体积比),显色体积中显色剂比例占8%,显色稳定时间30 min,方法检出限为1.2 g/L,磷(P)浓度小于10.00μg/L时相对标准偏差RSD 8.3%~9.1%,P浓度大于10.00μg/L时RSD小于5%,加标回收率在97.0%~108.2%。【结论】优化后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测限低,灵敏度高,线性范围宽,显色溶液稳定,准确度、精密度符合水质测定需求,操作简便,适合环境中水体微量磷酸盐含量的检测。     

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟叶中矿物质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了烟叶样品中的钾、钙、铁、锰、铜、锌等矿质元素的含量。结果表明:此方法的检测限低,为0.002~0.004μg/m L;精密度高,相对标准偏差≤3.0%;准确率高,加标回收率在98%以上;标准物质对比分析的相对误差为1.08%~2.61%。     

气质联用法测定食用植物油中的多环芳烃

建立并利用凝胶渗透色谱净化后气质联用法,测定食用植物油中美国环境保护局(EPA)16种优先控制多环芳烃的含量。结果表明,16种多环芳烃在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,r2值达到0.997 1以上;植物油中16种多环芳烃的检出限范围为0.07~0.2μg/kg,定量限达到0.2~0.5μg/kg;在添加1μg多环芳烃标样时,16种多环芳烃平均加标回收率为80%~101%,对加标样品6次独立测定的RSD范围为1.2%~9.9%。该方法可用于食用植物油中多环芳烃的检测。     

气相色谱法测定沉积物中三氯酚和五氯酚

建立了一种沉积物中的三氯酚和五氯酚的分析方法,并应用于实际样品的测定。沉积物中三氯酚和五氯酚经正己烷-丙酮混合溶剂(1+1)提取,Florisil柱净化,并用气相色谱法(带电子捕获检测器,GC-ECD)测定。方法检出限2,4,6-三氯酚和五氯酚分别为0.011,0.006μg/kg,精密度分别为4.85%和4.38%,加标回收率为91.2%~98.6%,均符合国家标准方法的要求。对永济市涑水河表层沉积物样品的测定发现,表层沉积物中2,4,6-三氯酚和五氯酚的平均含量分别为10.8,22.8μg/kg,中位数分别为6.32,18.1μg/kg,变化范围分别为0~73.2,5.74~56.4μg/kg。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究

[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。     

气相色谱法快速测定大米中禾草敌残留量

试验建立了用气相色谱法对大米中禾草敌残留量进行测定的方法,采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样。结果表明,大米中禾草敌检出限2μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为10～100μg/kg(r=0.999 74),样品加标回收率80.0%～97.5%,相对标准偏差RSD(n=10)3.28%。该方法回收率高、重现性好、分析时间短,是一种准确快速简单的检测方法。     

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物

[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6～4.8μg/kg,定量限为2.0～13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定冬凌草中的汞和砷

微波消解预处理冬凌草,采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测其砷和汞含量,详细考察了仪器工作条件和消解条件对检测结果的影响。结果表明,在最佳的测试条件下,砷在0～10.0μg/L范围内,相关系数为0.999 6,加标回收率为102.5%;汞在0～1.0μg/L范围内,相关系数为0.999 8,加标回收率为95.00%;砷和汞的检出限分别为0.074μg/L,0.014μg/L。     

HPLC法测定辣椒精油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

采用1%冰醋酸水溶液、1%冰醋酸溶液、20%丙酮乙腈溶液分别进行梯度洗脱,测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的含量。结果表明,苏丹红Ⅰ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.998 9,苏丹红Ⅱ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.994 7。苏丹红Ⅰ的加标回收率为89.38%,苏丹红Ⅱ的加标回收率为90.27%。该方法灵敏度高,结果准确且稳定。