微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

氢化物-原子荧光法测定土壤硒含量的样品处理研究

[目的]为农业部门土壤硒资源调查提供科学依据。[方法]分别从样品处理中的混酸比例、冷消解时间、低温消解温度和超声波超声时间4个影响因素比较氢化物-原子荧光测定土壤中硒含量的效果。[结果]用混酸比(硝酸+高氯酸)为(2∶3)对样品冷处理硒的提取效果最好;土壤样品冷消解48 h后,高温160℃处理的样品中硒的提取率最高;加混酸冷处理32 h以后硒的提取率较高;土样加混酸后通过超声20 min直接低温处理,可以大大提高样品的处理效率。[结论]样品称量后直接加混酸经20.00 min超声,在160℃的砂浴上加热,硒的提取效果很好,是一种很好的适合氢化物-原子荧光法测定壤中硒含量的土样处理方法。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、Zn、Cu、Mn元素含量测定的影响。[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4种元素含量。[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13μg/g,高于干法和湿法这2种消解方法处理。[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

枸杞和枸杞酒中硒含量测定不同前处理方法的比较研究

[目的]研究食物中硒元素的准确测定方法。[方法]对枸杞和枸杞酒中微量硒的测定过程中,不同前处理方法对测定结果的影响进行分析。[结果]研究表明,消解酸及消解方法的选择对枸杞和枸杞酒中硒含量的测定结果无显著差异(P0.05)。综合考虑试验条件,食物中微量硒的测定中最适合的前处理方法是以硝酸-过氧化氢为消解液的微波消解法。[结论]研究可为食物中微量硒的准确测定提供参考依据。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中锌含量的研究

[目的]为牛乳中微量元素营养价值的研究提供参考。[方法]采用稀释法处理纯牛奶样品,并采用火焰原子分光光度法测定了纯牛奶中锌元素的含量。[结果]纯牛奶中锌元素的含量为6.25 g/ml。该方法的加标回收率为104.0%,精密度（样品相对标准偏差RSD）为0.61%。[结论]该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于纯牛奶中锌含量的测定。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

苦荞种子中硒含量的基因型差异研究

[目的]筛选出硒含量较高的苦荞资源。[方法]以不同产地的35份苦荞资源为试验材料,测定了其籽粒中的硒含量。[结果]35份苦荞资源的硒含量变化幅度为0.0099-0.1208mg/g,平均值为0.0406mg/g;不同产地苦荞的硒含量存在差异,以甘肃地区较高,贵州纳雍和陕西较低。[结论]为进一步研究硒含量在不同苦荞资源间的遗传变异规律提供了理论依据。     

施硒对水稻硒·氮·磷·钾含量及产量的影响

[目的]研究施硒对水稻不同器官硒、氮、磷、钾含量及产量的影响,以期为水稻合理施用硒肥提供理论和技术依据。[方法]采用盆栽试验方法,以"垦鉴稻5"为试验材料,研究孕穗期喷施不同浓度硒对水稻成熟期不同器官硒和氮、磷、钾含量及产量的影响。[结果]施硒能提高水稻叶片、茎秆、稻壳与精米硒、氮和钾含量,并且各器官硒、氮、钾含量随着硒浓度的增加而增加。100 g/hm~2和200 g/hm~2硒处理精米中硒含量为对照的1.5倍和2.6倍。施硒能显著提高精米的磷含量,降低稻壳的磷含量。低浓度(100 g/hm~2)硒增加叶片和茎秆磷含量,而高浓度硒(200 g/hm~2)叶片和茎秆磷含量下降。施硒能提高水稻的产量,200 g/hm~2硒处理水稻产量最高。[结论]施硒能增加水稻不同器官硒、氮和钾含量,其中200 g/hm~2硒处理的效果最好。     

FAAS法测定原生态硒米中的微量元素铁和镍

[目的]测定黔东南苗族侗族自治州原生态丹寨精硒米中微量元素铁和镍的含量。[方法]采用正交试验优化仪器最佳工作条件,湿法消解硒米样品,火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定微量元素铁和镍。[结果]原生态丹寨精硒米中微量元素铁和镍的含量分别为8.00和0.50 mg/kg。[结论]该研究方法操作简便,灵敏度高,检出限低。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

正交试验优选麻叶千里光中硒元素提取工艺的研究

[目的]利用正交试验法对麻叶千里光中硒元素提取工艺进行分析研究。[方法]采用回流提取法、索氏提取法和微波-超声波协同提取法进行提取;利用石墨炉原子吸收法对麻叶千里光提取液中微量元素硒含量进行测定分析。[结果]采用微波-超声波提取法测得的硒含量最高,为22．03μg/g,提取最佳条件为250W、240s,料液比为1：20;索氏提取法提取测得硒含量为21．80μg／g,提取最佳条件为80℃、6h,料液比为1：45;回流提取法测得硒含量为21．65μg/g,提取最佳条件为90℃、3h,料液比为1：25。测定结果的相对标准偏差为0．29％～0．38％,加标回收率为98．25％～101．30％。[结论]微波一超声波协同提取法测麻叶千里光中硒含量优于回流提取法和索氏提取法。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

红枣干制过程中Vc含量测定分析

[目的]测定不同干燥方法处理红枣的Vc含量。[方法]分别采用自然晒干、微波干燥、电热恒温干燥的方法处理样品,用草酸提取各样品中Vc,37℃时与2,4-二硝基苯肼反应,用分光光度方法于波长490 nm处测定吸光度。[结果]鲜枣中含Vc 324.64 mg/100 g,随着自然日晒天数的增多Vc含量迅速减少;电热恒温干燥的样品Vc含量21.63 mg/100 g;微波干燥样品Vc含量93.25 mg/100 g。微波干燥处理的红枣Vc含量显著高于自然晒制20 d和电热恒温干燥的样品。自然干燥过程中前7 d果实Vc含量下降幅度较小,8 d后果实Vc含量显著下降,约2周后果实Vc的含量变化不大。[结论]3种红枣干制方法中,以微波干燥处理的红枣Vc含量最高。     

贵州省从江县2种猪中硒含量分布特征研究

[目的]探讨硒在猪各组织中的分布特征,为选择富硒食品提供参考。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析了贵州省从江县2种猪中的硒含量。[结果]2种猪相同组织的硒含量相差不大,而猪中不同组织的硒含量特征为:猪肾(7.57～7.88μg/g)>猪肝(0.81～1.46μg/g)>瘦肉(0.24～0.27μg/g)。[结论]从江县2种猪猪肾中硒含量较高,达到了富硒水平,是天然的富硒食品。     

加硒对蛹虫草主要活性成分含量的影响

[目的]明确不同加硒量对蛹虫草主要活性成分含量的影响。[方法]向固体培养基中加入不同含量的亚硒酸钠,接种培养后用高效液相色谱法测定虫草素和腺苷,用高碘酸钠法测定虫草酸,用苯酚-硫酸法测定虫草多糖。[结果]虫草素在加硒量为5.5mg/kg时达到4.50mg/g,虫草酸在加硒量为4.0mg/kg时达到30.06mg/g,腺苷和虫草多糖含量与加硒量无明显相关性。[结论]加硒可显著提高蛹虫草固体培养物中虫草素和虫草酸含量,但医疗保健功效的提高还需通过动物试验加以验证。     

喷施硒肥对水稻产量及硒含量的影响

[目的]研究喷施硒肥对产量及硒含量的影响。[方法]以新丰2号水稻为材料,通过布设大田试验,研究喷施硒肥对水稻农艺性状、产量及硒含量的影响。[结果]3个处理的株高依次为WT(103.3 cm)、OT(97.6 cm)、CK(91.3 cm),与CK相比,OT、WT处理的株高分别增加了6.3、12.0 cm,增幅分别为6.9%、13.1%。CK、OT、WT处理的千粒重分别为27.3、28.3、29.5 g,与CK相比,OT、WT处理千粒重分别增加了1.0、2.2 g,其增幅分别为3.7%、8.1%。喷施硒肥对CK、OT、WT处理的穗长没有显著影响。喷施硒肥能显著增加水稻的产量(P0.05)。与CK相比,OT、WT处理的小区产量增幅分别为8.3%、16.7%。喷施硒肥对水稻籽粒中硒含量具有显著影响(P0.05),CK、OT、WT处理的水稻籽粒中硒含量为0.04、0.12、0.18 mg/kg,与CK相比,OT、WT处理的水稻籽粒中硒含量分别增加了0.08、0.14 mg/kg,增幅分别为200%、350%。[结论]在二次枝梗原基分化期和齐穗期后6 d,喷施硒肥对于水稻产量提升及硒含量的增加作用显著。     

微波消解-FAAS法测定黔东南州硒锌精米中的Mn、Pb和Cd含量

[目的]测定黔东南州丹寨县硒锌精米中微量元素Mn、Pb和Cd的含量。[方法]微波消解样品,采用L9（34）正交试验设计优化组合,选取待测元素在TAS-986原子吸收分光光度计中的最佳操作条件,用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定样品中Mn、Pb和Cd含量。[结果]硒锌精米中Mn含量为15.5mg/kg,重金属元素Pb和Cd均未检出。[结论]微波消解-FAAS法耗时短,试剂用量少,环境污染少,操作简便,精密度和准确度较高。