球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。     

全自动石墨消解-原子吸收法测定土壤中重金属的方法研究

通过改变土壤标准样品消解过程中四酸(HCl、HF、HNO_3、HClO_4)的用量、消解前酸的浸泡时间,采用全自动石墨消解法对土壤标准样品进行了消解处理,并用原子吸收法测定了消解液中Pb、Zn、Cu、Ni等4种重金属的含量。结果表明:采用5mL HCl+4mL HF+3mL HNO3+1mL HClO4消解体系,四酸浸泡过夜,次日消解的方法,精密度好,准确度高,是一种准确、环保、高效的土壤前处理消解方法。     

两种处理方式对测量土壤重金属元素含量结果的影响

为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l~(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。     

微波消解-ICP-AES法测定土壤中铜、锌、铬和镍

采用微波消解进行前处理,使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)对标准土壤样品中的Cu、Zn、Cr、Ni的含量进行测定。结果表明:此方法准确度和精密度均符合要求,相比传统的酸解法具有高效快速、污染少等优点,在土壤重金属分析中有很好的适用性。     

石墨消解—火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌

采用石墨消解仪对土壤样品进行了消解,并用火焰原子吸收光谱法测定了土壤中铜和锌的含量。结果表明:石墨消解仪具有自动加液、加热均匀、批处理量大且无需人员值守等特点,通过准确度试验和精密度试验,实验结果均能达到实验室质控要求。     

石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中痕量镉

选用硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸2种消解体系,建立了石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中镉的方法,能够实现对土壤镉的准确测定.以硝酸钯为基体改进剂,优化灰化温度为550℃,原子化温度为1600℃.分别取土壤标准样品GBW07452、GBW07388经微波消解或全自动消解后,定量加入到标准溶液系列中...     

海水中总磷测定方法的改进研究

针对目前海水测定方法《海洋监测规范GB17378.4-2007》总磷测定样品前处理方法存在的不足,分别用微波消解炉和蒸汽灭菌器进行了消解试样,采用过硫酸钾-钼酸铵分光光度法测定了海水中总磷含量,并对测定结果进行了对比。结果表明:微波消解法比原蒸汽灭菌消解法操作简便快捷,节省时间;准确度、精密度等均能符合海洋监测规范要求,尤其适合进行大批量的样品测定。     

不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

原子吸收分光光度法测定土壤中的铍

阐述了用硝酸-过氧化氢电热板消解土壤中的铍,以硝酸钯溶液为基体改进剂采用原子吸收分光光度法测定其含量的方法。通过实验,得到了一种不仅操作相对简便快捷而且赶酸时间短的消解方法,得到的数据准确度和精度也较好,是一种值得研究和推广的测定土壤中铍的方法。     

ICP发射光谱和原子吸收光谱法测定水系沉积物中金属元素

采用微波消解前处理技术、结合等离子体发射光谱(ICP-AES)或石墨炉原子吸收光谱法对水系沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、V、B、Ba、Be、Mo、Ti和Ni 14种重金属元素的含量进行了测定。以硝酸-双氧水-氢氟酸混合酸溶解样品,获得了较为满意的结果。各元素的方法检出限在0.3~2.9ng/g,沉积物样中添加标准物质的回收率为89%~110%,精密度RSD7%(n=6)。采用该方法对土壤标准样品(GBW07304a)进行验证,测定值均在保证值范围内。该方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量水系沉积物样品的分析。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素

采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl 11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中11种重金属元素。结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量的研究

为了更精确、便捷地使用电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量,为土壤污染的治理提供数据支撑。采用HNO_3-H_2O_2-HF消解体系对样品进行了微波消解,尽可能将土壤中的重金属消解出来,且避免对检测引入新的干扰,并通过使用特定内标物和优化检测条件的方式降低质谱型干扰和非质谱型干扰。实验结果表明:在此实验条件下,测量土壤中重金属的线性相关系数R~2≥0.99997,相对标准偏差均在0.85～3.58之间,加标回收率均在90.21%～104.27%之间,且该方法可实现对土壤中的痕量重金属的检测。     

冷原子荧光光度法测定土壤中汞

分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸--4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量,实验表明:该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高.     

利用标准样品测定土壤中镉的研究

由于土壤样品成分复杂,Cd含量较低,不易准确测定。采用经微波消解后的不同浓度Cd土壤标准样品,使用电感耦合等离子体(ICP-MS)测定Cd,绘制土壤标准曲线,通过对土壤标准样品的分析,结果表明:其标准曲线、方法检出限、准确性和精密度均较好,适合于低浓度Cd土壤样品的测定,该法为土壤中Cd的测定提供了一种可靠的分析方法。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中六价铬研究

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-OES)测定了土壤和沉积物中六价铬,研究了消解液用量、氯化镁和磷酸盐缓冲溶液的用量、消解温度等因素对测试的影响及三价铬共存时对六价铬的干扰情况。结果表明:当土壤样品5 g时,消解液用量50 mL,无水氯化镁0.4 g和磷酸盐缓冲溶液0.5 mL,消解温度92.5℃消解1 h能保证土壤中六价铬完全提取。该方法操作简单,线性好(R为0.9999),检出限低(0.18 mg/kg),准确度高和精密度良好。     

土壤重金属分析的前处理细节探讨

指出了土壤样品的前处理对重金属的测定至关重要,不同的处理方式都会影响结果的准确性。对常用的湿法消解、微波消解中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题进行了探讨,提出了一些建议,以期提供参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。     

原子吸收石墨炉法测定固体废物中钡

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行了浸提,经微波消解后,用原子吸收石墨炉法测定了消解液中的钡。此方法检出限为4．15μg／L ,测定下限为16．6μg／L。相对标准偏差为2．93％,实际样品加标回收率在87．5％～107．0％之间,具有检出限低、灵敏度高、精确度和准确度高等优点,适用于固体废物中钡浸出毒性的测定。     

原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属

研究了土壤中重金属的原子吸收光谱的测定,进行了仪器条件、消解方法和共存元素的影响等方面的试验。结果表明:采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法,操作简便、实用性强、节省时间,按本法对土壤样品中的重金属进行分析,精密度好,准确度高,适用于一般土壤和污染土壤中重金属的测定。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。