食用林产品中氨基甲酸酯类农药残留量测定

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定食用林产品(香菇)中14种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,PSA和少量GCB混合吸附剂分散固相萃取净化,然后采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。14种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.100 0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 8。在0.01~0.05 mg/kg浓度范围内,14种目标物的平均加标回收率为70.0%~104.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。该方法简单、快速、灵敏,可满足香菇中14种氨基甲酸酯类农药残留的检测需要。     

20%氟硅唑可湿性粉剂在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究

研究了氟硅唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用乙腈提取,PSA分散吸附剂吸附净化,液相色谱-紫外测定。氟硅唑的最小检出量为9.8ng,方法的最低检出浓度为9.8×10-3 mg/kg。在0.02～0.2mg/L添加水平下,梨中的回收率85.0%～105.0%,相对标准偏差2.6%～7.4%;土壤中的回收率80.0%～108.0%;相对标准偏差1.5%～11.4%,符合农残分析要求。试验结果表明,氟硅唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为5.6～13.1d和5.7～31.4d。末次施药距收获间隔21d,梨中氟硅唑残留量均低于0.2mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。     

DNPH小柱采样高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类化合物

利用DNPH小柱采样,用高效液相色谱仪对环境空气中13种醛酮类化合物进行了测定。优化条件下,在0.1～2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,13种组分相对响应因子的相关系数范围为0.9992～0.9999;当环境空气取样量为30 L时,13种醛酮类化合物的检出限范围为0.071～0.464μg/m³;2种不同浓度空白加标样的相对标准偏差(RSD)范围为0.02%～6.6%;加标回收率范围为94.6%～99.1%。用建立的方法分析了2022年5月份盐城市4个点位环境空气醛酮类化合物,结果表明：2022年5月盐城市醛酮类化合物平均浓度为1.07 nmol/mol;主要检出的醛酮类化合物有甲醛、乙醛、丙酮和己醛。     

顶空固相微萃取-气质联用检测梨中有机氯农药残留

该文应用顶空固相微萃取-气质联用（HS-SPME-GC/MS）技术建立了梨中艾氏剂、环氧七氯、对对-滴滴滴、对对-滴滴涕、邻对-滴滴涕和顺式九氯6种有机氯农药的快速测定方法。实验优化了HS-SPME萃取条件和GC-MS条件,结果表明：在0.002～1mg/L的质量浓度范围内,各组分线性相关系数R在0.993～0.999,RSD（n=5）在4.3%～7.1%,方法检出限在0.0017～0.0071mg/kg,回收率在95.38%～99.83%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少,且各项方法学指标符合检测要求,是一种快速检测梨中有机氯农药残留的方法。     

超声萃取-气相色谱串联四级杆质谱仪测定土壤中的六六六、滴滴涕

建立超声萃取-气相色谱串联四级杆质谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕的方法,实验表明:六六六、滴滴涕在0.02～0.1 mg/kg下有较好的回收率,均在75%～90%之间,标准曲线在浓度0.02～0.5 mg/L中呈良好的线性关系。并且通过分析土壤中不同的酸碱性对六六六和滴滴涕的加标回收,得出在中性条件下六六六、滴滴涕的回收比较稳定,强酸或强碱性土壤对六六六、滴滴涕加标回收都有影响。     

活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺

建立了活性炭固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中丙烯酰胺的方法。100 mL水样经自制活性炭固相萃取柱富集洗脱浓缩至1.0 mL后用高效液相色谱仪分析,流动相为甲醇/水(20/80),进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长为202 nm。经测试,活性炭粒径大小、活性炭填充量、洗脱液类型及用量都对回收率有影响。浓缩倍数为100倍时,丙烯酰胺检出限为0.05μg/L。对环境样品进行了3种浓度(1.0、10、100μg/L)的加标回收和精密度实验,平均回收率分别为95.2%、96.4%、93.2%,相对标准偏差分别为9.4%、4.6%、5.1%。     

分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_v/v)提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。     

MAE在线GPC-GC-MS/MS法测定板栗中20种有机磷农药残留

先以乙腈为提取溶剂,采用微波辅助萃取技术(MAE)对板栗样品中20种有机磷农药进行萃取(前处理),然后将提取液经分散固相萃取净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC/GC—MS—MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测和确证,建立了板栗中20种有机磷农药残留量的在线GPC—GC—MS/MS快速测定方法。测定结果表明:20种有机磷农药在0.01~0.20 mg/kg范围内的加标平均回收率为71.5%(104.0%,相对标准偏差为3.4%~9.4%。该方法准确、快速、净化效果好。     

某市Cd超标地块土壤修复效果评估

某市一地块由于Cd超标河道疏浚底泥的堆放,导致土壤中Cd超标。对污染土壤采用龙葵和商陆进行了植物修复,添加了生石灰实现农艺调控,最终达到了土壤中Cd达标的效果。在修复完成后进行多点多次采样检测及修复效果评估,结果表明：修复后土壤中Cd含量为0.07～0.60 mg/kg,远低于评估目标值3.0 mg/kg,达到修复要求。试种植的玉米中Cd含量均未检出,蚕豆样品中Cd含量检出浓度均低于食品中Cd限量指标,达到了食品安全标准。     

液相色谱串级质谱同时测定木制品中3种有机磷酸酯阻燃剂

为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本文建立了微波辅助萃取,液相色谱串级质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件、流动相对试验结果的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,70℃微波辅助萃取30 min,利用多反应检测MRM模式,TCEP、TDCP在线性范围0.02～1.0 mg/kg,TCPP在线性范围0.002～0.2 mg/kg内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,定量下限分别为27、50、8μg/kg,加标回收率82.7%～98.3%,相对标准偏差1.8%～10.8%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂。     

全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃

建立了全自动索氏提取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定土壤中18种多环芳烃的分析方法。土壤经正己烷和乙酸乙酯(1∶1v/v)提取后,硅胶小柱净化,外标法定量。方法对土壤前处理和仪器条件进行了优化,实际测定结果表明:18种多环芳烃含量在2～50μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.997;添加0.05～0.50mg/kg浓度,平均回收率在80.2%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～8.9%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合测定的技术要求。     

皮毛硝染行业周边农田土壤理化特征及其质量评价

为探明皮毛硝染对周边农田土壤质量的影响,以衡水市枣强县大营镇为研究区域,选取土壤容重、含水率、pH值、有机质,速效氮、速效磷、速效钾、全盐量等理化指标,运用土壤综合指数法对其土壤质量进行了评价。结果表明:大营镇农田土壤容重在1.13～1.48 g/cm~3之间,平均值为1.35 g/cm~3,土壤容重较大;土壤含水量在7.39%～21.73%之间,平均含量为16.13%,土壤含水量处于适宜程度;土壤有机质在4.84～18.91 g/kg之间,平均含量为12.87 g/kg;土壤速效氮在22.56～42.75 mg/kg之间,平均含量为31.71 mg/kg;土壤速效磷在5.90～34.59 mg/kg之间,平均含量为18.28 mg/kg;土壤速效钾在15.11～34.57 mg/kg之间,平均含量为24.38 mg/kg,土壤中有机质、速效氮、速效磷、速效钾的含量都较低。土壤含盐量在0.77～3.38g/kg之间,平均含量为1.91 g/kg,土壤大部分处于轻度盐化。土壤质量综合指数平均值为0.40,土壤质量较差。     

MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

土壤酚类化合物检测方法验证研究

为验证Agilent 7890B气象色谱仪测定土壤中21种酚类化合物的精确性,保证在相同的检测环境和仪器条件下,检测的结果在给定的置信区间里,多次的检测值具有一定的一致性和准确性,进行了土壤酚类化合物检测方法验证研究。结果显示:土壤酚类的检出限为0.01~0.13 mg/kg,定量限为:0.04~0.52 mg/kg,土壤样品加标回收实验的回收率为60.2%~128.3%,相对标准偏差为0.78%~14.26%(n=6),准确度较好,可用于土壤样品中多种酚类化合物的测试。     

气相色谱法测定土壤中5种酚类化合物的方法验证

按照土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(HJ 703-2014),对土壤中5种酚类化合物(苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2,4-二甲酚、2,4,6-三氯苯酚)进行了测定,对检出限、精密度、准确度进行了分析与研究。结果表明:土壤中苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2,4-二甲酚、2,4,6-三氯苯酚的检出限分别为0.04 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.03 mg/kg;5种酚类化合物相对偏差为0.00%～0.89%;5种酚类化合物回收率为56%～130%。结果均满足HJ703-2014的要求。表明该方法在实验室准确可行。     

纳雍珙桐自然保护区湿地土壤化学性状研究

通过对纳雍珙桐自然保护区内不同湿地类型的土壤化学性状及腐殖质特征进行测定、分析,结果表明:1)不同湿地类型的土壤pH值在4.43~5.44之间,均为酸性土壤;土壤有机质、全N、水解N、全P、有效P、全K和速效K的平均含量分别为:162.74g/kg、5.25g/kg、362.52mg/kg、1.23g/kg、4.41mg/kg、8.83g/kg和60.83mg/kg;2)土壤腐殖酸及其组分HA和FA的平均含量分别为56.69g/kg、39.27g/kg和17.42g/kg,占腐殖质全C量的62.52%、40.74%和21.78%;HA/FA比值在0.55~4.34之间,平均值为2.87;3)综合不同湿地类型土壤化学性状及腐殖质特征的分析结果:以藓类沼泽的土壤有机质、全N、水解N、有效P、全K的含量最大,土壤腐殖质化程度也最高,综合表现为最好。     

江门市林地土壤重金属空间特征

研究通过对江门市林地土壤采样,分析测试江门市林地土壤重金属指标,运用地统计分析等方法,揭示江门市林地土壤重金属的空间格局特征。结果表明:江门市林地土壤江门市林地土壤中镍元素含量为0.00～41.13 mg/kg,平均值为4.35 mg/kg,均低于60.00 mg/kg(农用地土壤污染风险筛选值);铜含量为0.29～172.93mg/kg,均值为11.33 mg/kg,局部地区超过农用地土壤铜污染筛选值(高于50.00 mg/kg);镉元素含量为0.00～0.15 mg/kg,平均含量为0.00 mg/kg,均低于0.30 mg/kg(农用地土壤污染风险筛选值);铅含量为3.67～312.13 mg/kg,平均含量为29.21 mg/kg,局部地区超过农用地土壤铅污染筛选值(高于70.00 mg/kg)。江门市林地土壤重金属镍、铜、镉、铅元素含量在空间分布上基本一致,均为中间低、四周高的分布特征。     

高效液相色谱法测定水体中四种邻苯二甲酸酯

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水体中DEP、DBP、DCHP和DEHP4种内分泌干扰素的方法。以二氯甲烷为萃取剂,氮吹蒸发浓缩后进样分析。HPLC分析条件为：100%甲醇作流动相、流速1.2mL/min、柱温35℃、紫外检测器（224nm）。方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差小于6.2%,仪器检测限分别为0.011mg/L、0.009mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L,加标回收率为84.1%~99.5%。实际水样检测结果为河流中4种PAEs总浓度在35.6~184.2μg/L,表明该河流水体受到不同程度的PAEs污染。     

鄂尔多斯市东胜区森林公园土壤质量评价与改善措施

通过常规理化分析研究鄂尔多斯市东胜区森林公园的土壤质量状况,结果表明,森林公园土壤容重大,平均为1.50 g/cm3;石砾含量高,除2个黑土样本外,石砾质量分数均大于20%;盐分偏低,Ec值在0.1~0.2 m S/cm;p H值较高,在8.8~9.1,均为强碱性土壤;土壤有机质、碱解氮、有效磷含量均较低,分别在0.6~10.5 g/kg,3.9~43.2 mg/kg,2.6~6.7 mg/kg,且上层土壤含量大于下层土壤;有效钾含量在26.4~87.2 mg/kg,多数处于较低水平,土壤上、下层含量差异无明显规律。总体上说,森林公园土壤质量较差。根据森林公园土壤质量状况,文中提出了加强鄂尔多斯市东胜区绿地土壤科学管理的措施和建议。     

反相高效液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量的分析方法:在酸性溶液中,以甲醇作为提取剂,石油醚去除脂类杂质,二氯甲烷进行萃取提纯,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为V(甲醇)/V(0.02 M乙酸铵,pH8)=32/68,柱温38℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285 nm,以外标法定量,实验证明,检测线性范围0.05～5.00 mg/L,相关系数r=0.999 9,板栗中多菌灵添加回收率94.4%～103.0%,变异系数≤2.3%,最低检出量为1.0x10-9g(S/N=3),检出精度为0.01 mg/kg.