西藏日喀则地区青稞籽粒与栽培土壤中锌和硒含量特征

【目的】明确日喀则地区青稞及其栽培土壤中的锌、硒含量现状，探讨土壤锌、硒含量与青稞籽粒锌、硒之间的相关关系，为当地青稞的锌、硒营养强化栽培及育种提供参考。【方法】采用野外调查和室内分析相结合的方法自日喀则地区12个县(区)采集7个品种、86份青稞样品及其农田土壤样品进行测定分析。【结果】日喀则地区青稞籽粒锌含量范围为15.61～19.96 mg kg^-1，硒含量范围为60.88～186.19μg kg^-1。其中，主栽品种“喜玛拉19”籽粒硒富集能力较强，硒含量可达186.19μg kg^-1，显著高于其他品种；不同品种青稞籽粒锌含量无显著差异。日喀则地区青稞栽培土壤全锌、全硒含量分别为55.77～82.21 mg kg^-1、113.43～354.29μg kg^-1，土壤有效锌、有效硒含量分别为0.50～1.02 mg kg^-1、14.66～32.25μg kg^-1；大部分供试土壤锌、硒含量处于中低水平，其中，40.70%的土壤锌处于低水...     

氢化物原子荧光光谱法测定水溶肥料中的硒

文章介绍了原子荧光光谱法测定水溶肥料中硒含量的方法。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。该方法检出限为0.24 μg/L,线性范围0 μg/L～300 μg/L,加标回收率96.5%～103.0%。     

利用gs1.1和gs1.2突变体研究外源蔗糖对高铵胁迫拟南芥碳氮代谢的影响

以拟南芥野生型Col-0、谷氨酰胺合成酶敲除突变体gs1.1和gs1.2为实验材料,采取土培试验,比较正常培养液(4 mmol/L NH4⁺)培养(CK)、正常培养液(4 mmol/L NH4⁺)下外源添加5%蔗糖(T1)、高NH4⁺胁迫(20 mmol/L)(T2)以及高NH4⁺胁迫(20 mmol/L)下外源添加5%蔗糖(T3)对拟南芥各株系各生理指标的影响;通过测定地上部分的鲜重、叶绿素、游离NH4⁺、可溶性糖、可溶性蛋白、谷氨酰胺合成酶(GS)、谷氨酸脱氢酶(GDH)、矿质元素含量等指标,研究外源蔗糖对NH4⁺胁迫拟南芥碳氮代谢的影响。结果表明,高NH4⁺胁迫下,拟南芥生长受到严重的抑制,鲜重、GS、GDH酶活性降低,游离NH4⁺含量、叶绿素含量、可溶性糖和可溶性蛋白含量增加,植株的N、P、K、Ca的含量增加,Mg、Fe的含量减少,其中gs1.1和gs1.2在高NH4⁺处理下受到的抑制比Col-0更为显著。外源添加5%蔗糖显著缓解了高NH4⁺毒害,提高了可溶性糖和可溶性蛋白含量,提高了GS和GDH的活性,降低了叶绿素和游离NH4⁺的含量,提高了植株体内的N、P、K、Ca,Mg的含量,降低了植株Fe的含量,其中,外源蔗糖对gs1.1和gs1.2高NH4⁺毒害的缓解更为显著。     

碱熔-原子荧光光谱法测定泥炭中砷的含量

建立了碱熔消解样品,原子荧光光谱法测定泥炭中砷含量的方法。确定了该方法的最佳仪器条件,方法的检出限为0.2137μg/L,相对标准偏差为4.26%(20μg/L)。测定了标准土壤样品(GBW08303)中砷的含量,与证书推荐值一致。同传统酸溶法相比,碱熔法测定值可靠。实际样品测定的加标回收率为98.2%。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

湘中丘陵区不同植被恢复阶段林地土壤可溶性氮组分含量和密度

以湘中丘陵区的檵木—南烛—白栎灌草丛(LVR)、檵木—杉木—白栎灌木林(LCQ)、马尾松—柯—檵木针阔混交林(PLL)、柯—红淡比—青冈常绿阔叶林(LAG)作为1个恢复序列,设置固定样地,采集土壤样品,测定土壤可溶性有机氮(SON)、铵态氮(NH_4⁺—N)、硝态氮(NO_3^-—N)含量及其密度,分析SON、NH_4⁺—N、NO_3^-—N含量与土壤黏粒、全氮(TN)、有机碳(SOC)、微生物生物量的相关性。结果表明:各土层SON、NH_4⁺—N含量随植被恢复而增加,与LVR相比,LAG、PLL、LCQ 0—40 cm土层SON含量分别增加225.78%,121.22%,54.73%,NH_4⁺—N分别增加22.10%,14.74%,7.80%;而各土层NO_3^-—N含量随植被恢复先下降再增加,LAG各土层NO_3^-—N含量最高,LCQ最低;0—40 cm土壤层SON、NH_4⁺—N密度分别为143.82~528.12,55.73~65.57 kg/hm²,与LVR相比,LAG、PLL、LCQ土壤SON密度分别增加267.20%,98.40%,86.30%,NH_4⁺—N密度分别增加17.70%,7.90%和11.60%;0—40 cm土壤层NO_3^-—N密度为22.91~25.87 kg/hm²,与LVR相比,LAG增加13.16%;SON、NH_4⁺—N密度各阶段间的增长速率呈快—慢—快的特征,而NO_3^-—N呈慢—慢—快的特征;土壤理化性质和微生物生物量对SON、NH_4⁺—N的影响大于NO_3^-—N,表明植被恢复有利于土壤N养分积累,提高土壤可溶性氮组分的含量和密度,增加土壤N的可利用性。     

1- MCP和60Co-γ辐照处理对自发气调包装大五星枇杷贮藏品质的影响

为研究1-甲基环丙烯(1-MCP)熏蒸和⁶⁰Co-γ辐照处理对枇杷贮藏品质的影响,本研究以大五星枇杷为试验材料,对采后自发气调包装枇杷的腐烂指数、木质素、硬度、呼吸强度、乙烯生成速率、相对电导率、可滴定酸(TA)、可溶性固形物(TSS)以及苯丙氨酸解氨酶(PAL)、脂氧合酶(LOX)、多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)活性进行测定,研究6±0.5℃条件下1 μL·L^-1 1-MCP、1.5 kGy⁶⁰Co-γ、1 μL·L^-1 1-MCP+1.5 kGy ⁶⁰Co-γ不同处理对枇杷贮藏品质的影响。结果表明, 1-MCP和⁶⁰Co-γ复合处理效果最好,可延缓腐烂指数和木质素含量上升,维持果实硬度,降低果实呼吸强度、乙烯生成速率和相对电导率,保持果实TA和TSS含量,抑制PAL、LOX、PPO和POD活性的上升。在贮藏40 d时,1-MCP和⁶⁰Co-γ复合处理枇杷的腐烂指数仅为17.95%,而1-MCP组、⁶⁰Co-γ组、CK组分别为22.86%、25.72%和36.24%。因此,1-MCP和⁶⁰Co-γ复合处理对枇杷果实的贮藏效果最好。本研究结果为枇杷的贮藏保鲜提供了理论依据。     

电感耦合等离子体串联质谱测定植物样品中砷含量的去干扰方法研究

植物样品中砷(As)的快速及准确测定对于农产品安全与质量控制意义重大。然而,受样品中存在的钙(Ca)、钾(K)等大量元素导致的多原子离子干扰以及稀土元素钕(Nd)、钐(Sm)所导致的双电荷离子干扰影响,实际植物样品中痕量As的测定具有一定挑战性。本文应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),在4种模式下(无气体模式、 He碰撞模式、 H₂原位反应模式、 O₂质量转移模式),研究不同浓度的Ca、 K和稀土元素对As测定的影响,对比不同模式的干扰消除效果。结果表明,4种模式消除多原子离子干扰的有效性由高到低为O₂质量转移模式>He碰撞模式>H₂原位反应模式>无气体模式,消除双电荷离子干扰的有效性由高到低为O₂质量转移模式>无气体模式> He碰撞模式> H₂原位反应模式。采用ICP-MS/MS在O₂质量转移模式下可无干扰地测定As,该方法线性良好,准确度高,检出限为0.000 2 mg/kg,用...     

利用电感耦合等离子体质谱法测定肥料重金属砷、镉、铅、铬含量

选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸（王水）消解,消解液中砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差（RSD）在3.8%～16.8%之间,As的RSD为3.9%～56.5%,Cd的RSD为0.0%～25.7%,Pb的RSD为4.2%～24.5%,样品加标回收率为67.4%～122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将...     

氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的含量

以(1+1)王水为溶剂浸提土壤样品,1.5%KBH4为还原剂,5%HCl为载流,建立了氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As和Hg含量的方法。该方法 As、Hg的检出限分别为0.0114μg/L、0.0294μg/L,RSD分别为1.11%、2.23%。As的加标回收率为90.9%和96.9%,Hg的为91.0%和111.4%。方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品的As、Hg同测。     

ICP-AES同步检测微量元素预混合饲料中多种元素的方法研究

建立了以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同步测定微量元素预混合饲料中铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅共8种元素的检测方法。通过对ICP-AES法测定微量元素预混合饲料时前处理条件进行研究,确定微波消解样品前处理方法;明确了铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅等8种元素的检出限分别为0.002、0.003、0.003、0.003、0.013、0.005、0.002、0.002 mg/L,加标回收率为86.3%~103.8%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~1.53%。在测定铅元素含量时,当试样品中铜元素含量超过0.8 mg/L,则会干扰浓度低于0.020 mg/L的铅元素的测定结果。     

液相色谱 -原子荧光光谱法测定水溶肥料中无机砷含量

采用液相色谱 -原子荧光光谱法联用技术,建立了水溶肥料中无机砷含量的检测方法。对样品前处理条件进行了优化。在最佳实验条件下,As 3+和 As 5+在线性范围内线性关系良好,线性相关系数( R)分别为0.999 6和 0.9998,检出限分别为 0.8和 2.7ng/mL;对 3个样品平行测定 6次,无机砷测定相对标准偏差(RSD)为 1.90%～ 3.66%,加标回收率为 91.9%～ 107.5%。研究表明,可将本方法应用于不同类型的水溶肥料中无机砷检测。     

不同形态叶面硒肥对水稻吸收和转运硒的影响

通过田间试验,研究了不同形态叶面硒肥对水稻吸收和转运硒的影响。与空白对照相比,亚硒酸钠、硒酸钠、硒代蛋氨酸和化学纳米硒在水稻扬花期一次施用(15g/hm²)可使水稻籽粒、颍壳和秸秆的硒含量分别提高0.06～0.64、0.36～0.83和0.32～0.75 mg/kg。籽粒硒的回收率大小顺序为：硒代蛋氨酸(34.6%)>亚硒酸钠(15.7%)>硒酸钠(15.0%)>化学纳米硒(6.6%);硒在水稻各部位中的分配比例的高低顺序为：秸秆>籽粒>颍壳。此外,硒用量与水稻籽粒的硒含量呈极显著线性相关。按照黑龙江省富硒大米的地方标准(DB23T 790—2004),达到一等大米的硒含量指标(0.20～0.30 mg/kg),亚硒酸钠单施的施用量为6.01～10.62 g/hm²,腐植酸+亚硒酸钠复合肥的施用量为4.26～8.63 g/hm²。硒代蛋氨酸的富硒效率高于其他3种硒形态,腐植酸+亚硒酸钠复合肥的富硒效率高于亚硒酸钠单施。     

硒处理对薄壳山核桃幼苗生长的影响

为探究硒对薄壳山核桃幼苗生长的影响,利用不同浓度亚硒酸钠[0(CK)、0.5、5、10、20、40、80 μmol·L^-1]对薄壳山核桃幼苗进行处理,并测定相关生理指标。结果表明,低浓度硒对薄壳山核桃幼苗生长发育、生物量积累、酶活性均有促进作用,而高浓度硒抑制了幼苗生长、干物质的积累、酶活性、光合速率,且硒浓度越高,抑制作用越明显。80 μmol·L^-1 硒浓度处理后的根长较CK显著降低了55.36%(P<0.05),其他形态指标均无显著差异。硒处理显著提高了幼苗体内的硒含量,且根系>叶片。随着硒浓度的增加,叶、根内的硒含量呈先升高后降低的趋势,硒浓度≥0.5 μmol·L^-1时,其他处理均与CK存在显著差异。40 μmol·L^-1硒浓度处理下叶中的硒含量较CK显著增加了1 682倍,根中的硒含量提高了482倍。低硒浓度(≤10 μmol·L^-1)处理可以促进根中Mn²⁺、Mg²⁺含量和叶中的Zn²⁺含量的积累。当硒浓度≥5 μmol·L^-1时,会促进根中Zn²⁺含量的积累,硒浓度≥10 μmol·L^-1,促进茎中Mn²⁺含量的积累,其中在80 μmol·L^-1硒浓度处理下茎中Mn²⁺含量为CK的9.29倍。过氧化物酶(POD)、超氧化物歧化酶(SOD)活性随着硒浓度增加均呈先增后减的趋势,且在0.5 μmol·L^-1硒浓度处理下达到最高,明显高于CK,分别为1 698.63、1 912.28 U·mg prot^-1。综上,低浓度硒处理和施硒时间长短对幼苗光合作用影响不大,而高浓度硒处理会抑制光合作用。本研究结果为进一步揭示硒富集机理和硒的科学使用提供了理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米及粗粮中14种金属元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%～91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定青蟹中6种砷形态的方法研究

建立了测定青蟹中6种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,砷形态包括亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱。对提取溶剂、时间和流动相的种类、 pH值、洗脱方式等参数进行优化,采用基质加标法对目标物进行定量。研究确定青蟹样品以0.5 mmol/L的碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)为提取液,超声水浴法提取30 min,正己烷去脂,提取液过微孔滤膜后,选用阴离子交换柱为分离柱,使用50 mmol/L碳酸铵-甲醇(V∶V=99∶1)溶液为流动相梯度洗脱,ICP-MS定性定量分析。方法学验证表明,砷甜菜碱在0.5～500μg/L范围内、其余5种在0.5～20μg/L范围内线性关系良好,加标回收率范围为76%～118%,相对标准偏差范围为2.4%～9.5%,方法检出限为0.01～0.05 mg/kg。用砷形态标准物质(BCR-627)对方法进行验证,测定结果均在参考值范围内;实际青蟹样品测定结果表明,青蟹中的砷形态主要以砷甜菜碱存在。此法前处理简单,分离度好,适合蟹类中6种砷形态化合物的定量分析。     

ICP-MS测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中16种元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)等5种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等11种微量元素的方法,本研究对红茶样品微波消解体系进行优化,红茶样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、回收率进行考察。对不同浸泡时间、不同冲泡次数、不同浸泡温度下微量元素浸出率进行研究,用茶叶标准物质对测定方法准确度进行验证。结果显示,采用硝酸-双氧水的消解体系消解样品, 16种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.999 3,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L。相对标准偏差5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。不同红茶及茶汤中微量元素含量及溶出率各有差异。结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,可用于红茶及茶汤中重金属元素及微量元素的测定。     

ICP-MS标准模式下土壤中铬、镍、铜、铅含量测定研究

土壤重金属测定前处理方法参照HJ 832-2017标准,采用ICP-MS标准模式下测定前处理待测制备液中铬、镍、铜、铅含量。试验分3个阶段,第1阶段为2019年6～7月,进行了2个土壤标准物质重复性检测的准确性。第2阶段为2020年4～5月,进一步验证分析了2个土壤标准物质的准确度、精密度。第3阶段为2020年7～8月,调整仪器性能,优化调谐Mg、In、U信号值,测定土壤中铅含量;测试分析了土壤铬、镍、铜、铅的ICP-MS(DRC-Ⅱ)方法检出限和回收率。结果表明,ICP-MS(DRC-Ⅱ型)标准模式下测定土壤铬、镍、铜、铅全量含量的准确度和精密度均符合分析要求;土壤铬、镍、铜和铅的DRC-Ⅱ方法检出限分别为0.060、0.010、0.045和0.015 mg·kg^-1,回收率为89.6%～112.3%。     

贵州烟田土壤pH、交换性钙镁和CaCO3含量分布特征及其相互关系

【目的】明确贵州烟田土壤pH、交换性钙(Ca²⁺)、交换性镁(Mg²⁺)和碳酸钙(CaCO₃)的含量分布特征及其相互关系,指导土壤酸碱调节及钙镁肥料施用。【方法】采集贵州全省烟区500个典型烟田耕层(0～20 cm)土样,采用经典方法测定土壤p H、Ca²⁺、Mg²⁺和CaCO₃含量,利用SPSS比较不同成土母质、土壤类型和区域之间pH、Ca²⁺、Mg²⁺和CaCO₃的含量差异,定量分析pH与Ca²⁺、Mg²⁺和CaCO₃之间的关系。【结果】土壤pH、Ca²⁺和Mg²⁺含量偏低的烟田分别占20.0%、18.2%和56.4%,偏高的烟田分别占37.0%、55.8%和29.6%。CaCO₃低于10 g kg^-1 烟田占88.4%。不同成土母质、...     

草莓中4种重金属元素的快速定量测定方法研究

应用原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法建立草莓中汞、砷、镉、铬的快速定量测定方法。将待测样品经石墨消解仪消解赶酸制备成待测液,上机分别测定汞、砷、镉、铬的含量。结果表明,这4种重金属元素的标准曲线的相关系数在0.996~1.000的范围内,检出限分别为汞0.028μg/kg、砷0.062μg/kg、镉0.14μg/kg、铬4.76μg/kg;3水平实验的回收率的范围为80.2%~108.3%,变异系数范围为1.58%~26.34%;标准样品的检测结果都在标准值范围内。本实验建立的方法仅需1次前处理即可测定草莓中汞、砷、镉、铬4种重金属元素,线性相关性好,检出限低,准确性好,安全性高,操作简便,可批处理,节约试剂耗材和检测时间。