离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测。以丙酮碳酸钠、碳酸氢钠、丙酮为流动相测定牛奶中硫氰酸根,该方法使用万通公司离子色谱仪883和iColumns智能柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999984,回收率90%～110%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。     

浅谈离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根

应用离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法,用乙腈沉淀蛋白,尝试冷冻离心法去除脂肪;对比等度淋洗与梯度淋洗检测效果,寻找最快捷、准确、使用的检测方法。     

离子色谱法测定生鲜乳中的硫氰酸根

本实验通过对离子色谱条件进行优化,建立了离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。浓度在0.1~5.0 mg/L,硫氰酸根标准曲线的线性相关系数为0.9993,方法检出限为1.3μg/L,定量限为4.2μg/L。对样品进行加标回收实验,硫氰酸根的回收率为95%~104%,RSD为0.9%~1.5%(n=6),该方法简单可靠,重现性好,适用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01～1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.20mg/kg和0.16mg/kg,回收率、重复性良好。说明该方法可用于生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探

本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

大庆地区生鲜乳中硫氰酸根的监测

为掌握黑龙江大庆地区的生鲜乳奶中硫氰酸根离子含量,利用离子色谱法对牛奶中硫氰酸根进行测定。结果在500批样品中,约有29.4%的样品未检出硫氰酸根,约有80.0%的样品硫氰酸根含量低于2.0毫克/升,数值分布于0.00~4.00毫克/升之间,平均值为1.56毫克/升。对地域差异进行比较,杜尔伯特蒙古族自治县硫氰酸根含量较高,其中,2.0~2.5毫克/升之间是其含量增加的主要区间。该结论对生鲜乳中硫氰酸根国家限量标准制定具有重要意义。     

等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的方法研究

应用等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根离子,浓度0.1～2.0mg/L范围呈良好的线性关系,R=0.99987.硫氰酸根相对保留时间9.36min.仪器检出限为0.05mg/L,方法定量限为0.1mg/L.回收率范围为76％～105％,批内变异系数≤5.9％,批间变异系数≤8.7％.该方法操作简便,回收率高,重现性好,结果准确.     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

离子色谱法测定生乳中硫氰酸根的方法研究

本试验利用离子色谱仪对生乳中硫氰酸根的含量进行测定。通过一系列生乳样品试验数据及样品回收率的分析,以及对相关试验条件进行优化对离子色谱在生乳检测中的具体应用进行了较详细的论述。该检测方法结果线性关系好,结果准确,检测限低,相关系数r=0.9999,回收率84.6%～104.1%,相对标准偏差范围在4.5%～13.4%之间,具有良好的重复性与再现性。     

乳制品中硫氰酸钠含量的测定——分光光度法

研究了采用分光光度法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量的方法.该方法回收率在90.8％～97.4％之间,重现性较高(RSD=04％),与离子色谱法相比较不但结果接近(RSD=1.3％),而且分析速度快,还节约了成本,特别适用于乳品企业对硫氰酸根的快速检测.     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

采用卫生部指定的“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”方法，在2011～2012年期间，分别对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行监测，总计986份样品。结果表明：该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根，测定值范围为0～6.6 mg/L，本底平均值为3.55 mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值，可对硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑；对打击非法添加行为，保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

酶标法检测牛奶中硫氰酸盐

本试验基于酶标仪法建立了用于快速、准确检测牛奶中硫氰酸根浓度值的方法,该方法用三氯乙酸除去牛奶中的蛋白和脂肪,过滤后取上清液,硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后,用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值,用模拟奶做标准曲线,通过科学的数据处理,定量测定牛奶中硫氰酸盐的含量。试验检测体系适用对象为生鲜乳及复原乳,试验结果表明:当硫氰酸根的浓度在0.5~16 mg/kg范围内时,硫氰酸根的质量浓度与溶液的吸光度值呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,回收率为98.6%~105%,仪器检测下限为0.3 mg/kg。本试验所建立的方法数据可信度高,检测灵敏度高,成本低廉,操作方便,适合中小单位对牛奶中硫氰酸根做定量分析。     

牛奶中硫氰酸根的检测方法优化

建立离子色谱法检测牛奶中硫氰酸根的检测方法,解决了杂峰对样品峰的干扰。样品经乙腈沉淀蛋白,冷冻离心,取上清液过RP柱待测。优化了色谱条件,以5％的丙酮和5．0mmol／L的碳酸钠为缓冲液,保留时间为12．5min,回收率在94．51％-104．21％之间,RSD为1．95％。定量范围为0．1～2．0μg／mL,检出限为0．02μg／mL,本方法简单快速,重现性好,灵敏度、准确度高,适用于牛奶中硫氰酸根的检测     

宁夏地区生鲜乳中硫氰酸根残留水平的调查研究

本研究采用离子色谱法于2011～2012年对宁夏地区的奶站和运输车生鲜乳进行了硫氰酸根监测,总计986份样品。结果表明,该地区生鲜乳中存在痕量硫氰酸根,测定值范围为0～6.6mg/L,本底平均值3.55mg/L。5个地级市地域间本底值无显著差异。该调查研究有利于正确判定生鲜乳中硫氰酸根是否属于非法添加或本底值,为硫氰酸根国家限量标准的制定提供数据支撑,对打击非法添加行为、保障奶产业健康发展具有现实指导意义。     

离子色谱法测定饲料中的水溶性氯化物

采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物的含量。用25mmol/l KOH作淋洗液,流速为1.0ml/min,该方法检出限为0.05μg/ml,线性相关系数r=0.9996,RSD为0.033%,回收率为92.6%～103.0%,试验结果表明,该方法简便、准确、快速,可以用于实际检测。     

酸蒸馏-离子色谱法快速测定配合饲料中的氟

本文建立酸蒸馏-离子色谱检测配合饲料中氟的方法,通过微波密闭消解提取,在体积分数分别为37.5%浓硝酸和25%双氧水高温高压体系中,将饲料中的氟及化合物快速转化成氟离子,再用离子色谱法检测,保留时间(RT)定性,峰面积定量,最后计算出饲料中的总磷含量。用该方法检测饲料中氟的质量浓度,检出限为0.01 mg/L。以1 g的称样量计算,最低检出限为1.5 mg/kg。用该方法检测多种配合饲料样品,结果与国家标准《饲料中氟的测定离子选择性电极法》GB/T 13083-2018的要求无显著差异。用该方法检测氟,离子RT的重复性相对标准偏差小于0.5%,样品添加回收率在85%以上,重复性相对标准偏差小于2.5%。结论为用该方法可以快速准确地检测配合饲料中的氟。     

离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林

采用离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)建立一种分散液-液微萃取技术,结合高效液相色谱法(HPLC)用于检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林。样品处理条件为:提取液为0.02 mol/L的磷酸缓冲液5 mL,离子液体60μL,分散剂为1 mL乙腈/甲酸(99.8∶0.2,v/v),提取时间1.5 min,离心8 min。结果显示该方法对牛奶中青霉素V和氯唑西林的富集倍数分别为35倍和82倍。然后采用HPLC方法对青霉素V和氯唑西林进行检测,检测限分别为0.2和1.5 ng/mL。两种药物在空白牛奶中的添加回收率在84.1%⁹6.7%之间,变异系数小于4.9%。通过对未知牛奶样品进行检测,证明该方法可以作为一种简单、灵敏、准确的工具用于检测牛奶中的两种药物。     

离子色谱法测定蚯蚓粉中亚硝酸盐的含量

本试验采用离子色谱法测定了蚯蚓粉中亚硝酸盐的含量。结果表明,亚硝酸根进样量在0.225 2~1.801 2μg范围内与亚硝酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.6%%,最低定量限以被测定溶液计算为0.03368μg·mL-1。试验证明本方法简便、准确、快速,适用于蚯蚓粉中亚硝酸盐的定量检测。     

离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用

在饮用水检测过程中,氟离子的检测是关键。从氟离子造成的危害来看,如果饮用水中氟离子超标,不但会影响人的身体健康,长期饮用含有氟离子的硬水,还会造成地氟病,对人的整体寿命造成非常不利的影响。为了提高氟离子检测质量,在饮用水中测定氟离子过程中,通常会采用离子色谱法。基于离子色谱法的作用以及离子色谱法的特点,认真分析离子色谱法在测定饮用水中氟离子的重要作用对饮用水检测而言具有重要意义。     

饲料中水溶性氯化物检测方法的比较——离子色谱法与沉淀滴定法

试验旨在比较离子色谱法与沉淀滴定法的优缺点,从而选择测定饲料中水溶性氯化物含量的最佳方法。分别采用离子色谱法和沉淀滴定法对20份饲料样品进行测定,对离子色谱法的线性、准确度及精密度进行考察,利用SPSS软件对2种方法测定结果进行配对t检验。结果表明:离子色谱法的线性相关系数在0.999以上,不同质量分数加标回收率91.7%~100.2%,相对标准偏差0.56%;2种方法测定结果无显著性差异(P0.05)。采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量较沉淀滴定法快速,操作简便,具有较高精密度和准确度,适合大批量样品的测定。