气相色谱法测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留

建立了测定水体中3种拟除虫菊酯农药残留量的色相色谱法。样品经环己烷萃取后，无需K-D浓缩器浓缩，用浓硫酸消除杂质干扰后直接进样，采用毛细管拄、ECD检测器、外标法定量。该方法操作简单，最低检出浓度0．002～0．004mg／L，回收率为77．7％～86．1％。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明：该方法在1 ng/mL～100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2 μg/kg、10 μg/kg、20 μg/kg 3个水平下(七氟菊酯对应为1 μg/kg、5μg/kg、10 μg/kg)相应的回收率在78.0%～110.0%之间,日内精密度为4.0%～12.0%(n=6 ) ,日间精密度为2.3%～12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0 μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0 μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

气相色谱法测定水体中拟除虫菊酯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定水体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯.样品经环己烷萃取后,无需K-D浓缩器浓缩,用浓硫酸消除杂质干扰后即可直接进样,该方法操作简单,具有较好的灵敏度、准确度和精密度.     

气相色谱法快速测定粮谷中拟除虫菊酯残留量

就粮谷（大米、小米、玉米）中农药残留量的检测方法,进行了改进性实验。应用超临界流体萃取气相色谱法快速测定拟除虫菊酯残留量。整个运作分析小于1h。其结果与传统测定法相比,具有速度快、效率高、应用范围广、可选择萃取、不污染环境等特点。在粮谷食品分析中显示了极大的优越性。对于掌握粮谷农残状况、控制农药使用方面,将发挥重要作用。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。结果表明:最佳色谱条件为起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15 min;样品提取净化条件为以石油醚-丙酮(V/V,3:1)为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液(V/V,9∶1)进行洗脱。回收率及精密度试验表明在0.008～0.800 mg/L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;回收率为80.7%～105.8%,相对标准偏差为2.5%～8.9%,最低检出限为0.000 3～0.004 2 mg/kg。     

气相色谱法测定平菇中拟除虫菊醋类农药残留

建立了同时测定平菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,GC-μECD分析测定。结果表明,供试农药在0.005~1.0 mg.kg-1的添加浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法的添加回收率为83.80%~113.98%,变异系数为1.32%~13.26%,最低检出浓度为5~10μg.L-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

土壤中三唑酮及6种拟除虫菊酯农药的测定

利用气相色谱法同时测定土壤中三唑酮及6种拟除虫菊酯类农药残留,首先用乙腈萃取出土壤中残留的农药,并使用弗罗里矽柱净化,然后用正己烷定容,处理好的样液用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.005μg·mL~(-1)或更低,回收率范围为88.0%~106.0%,RSD为3.3%~7.2%。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定水产品中10种有机磷农药残留研究

[目的]建立水产品中10种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用毛细管柱、FPD检测器测定水产品中毒死蜱等10种有机磷农药残留.[结果]10种有机磷农药的3个水平加标回收率为70.0％ ～ 98.0％,6个重复的RSD为1.2％ ～6.7％.[结论]该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农残限量检测需要.     

水产品中氟喹诺酮类药物残留的测定

[目的]建立水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星3种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱法。[方法]以0.10%甲酸-乙腈为提取溶剂,提取液经浓缩,正己烷净化去脂,采用超高效液相色谱-荧光检测器检测3种氟喹诺酮类药物,外标法定量。[结果]该方法的相对标准偏差为1.4%~8.1%,回收率为82%~106%,3种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为5.00μg/kg。[结论]该检测方法准确、快捷、高效,可广泛应用于水产品中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

气相色谱法测定草莓的农残含量

[目的]测定市售草莓中的农残含量,探究市场上草莓的可食用性。[方法]选取不同地区、不同品种的100份草莓样品,对乙草胺、腐霉利、艾氏剂、林丹、联苯菊酯、甲氰菊酯6种常见农药的残留量进行检测,依据国家标准验证草莓中的农残量是否超标。[结果]试验确定了简便但能准确测定结果的样品前处理方法,再通过气相色谱法对草莓样品进行检测得出,100份草莓样品中6种农残含量均符合国标要求。[结论]研究可为防止农药污染农产品和环境,安全生产无公害果品提供参考依据。     

气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

[目的]建立蜂胶中氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留的测定方法。[方法]以石油醚为溶剂提取样品,采用凝胶渗透色谱法净化样品,采用气相色谱法测定氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留。[结果]匀浆提取的提取效果远远好于震荡提取的提取效果。石油醚的提取效果比石油醚-丙酮混合液的提取效果好。与丙酮-石油醚（9：1）和石油醚-乙酸乙酯（95：5）相比,石油醚-乙酸乙酯（98：2）的净化效果最理想。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的回收率均在69．0％～96．4％,相对标准偏差均在1．27％～7．69％,表明该方法的准确度和精密度均能达到残留分析的要求。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯的检测限均为0．05mg/kg。[结论]该方法可以有效监控蜂胶中相应药物的残留,提高国产蜂胶的品质和国际竞争力。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留量

[目的]对NY／T761-2008{蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第一部分和第二部分前处理方法进行优化。[方法]采用气相色谱法（包括FPD检测器和ECD检测器2种方法）对蔬菜试样中有机磷、有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留量进行检测,外标法定量。[结果]蔬菜样品中41种农药的加标回收率为86．29％～102．96％,变异系数为2．11％～8．02％,符合农药残留分析要求。[结论]该方法比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求。     

枸杞中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、克百威、抗蚜威8种农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠,使水相与有机相分层,取一定量有机相浓缩、定容。采用外标法定量。该方法的检出限为0.0016mg/kg～0.021mg/kg,8种农药的添加回收率为83.3%～116%,测定的相对标准偏差为1.23%～13.8%。方法简便、准确。