超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

研究了用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素.牛奶样品先用高氯酸沉淀蛋白,再用乙酸乙酯匀浆法提取样品中的氯霉素.样品经净化后以乙腈-水作为流动相,C18超高效液相色谱柱为固定相分离氯霉素,然后用电喷雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测.该方法避免了常规液相色谱法会出现的假阳性现象,还大大缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度,用于实际样品分析,其结果令人满意.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物

基于高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4'-二硝基均二脲(DNC)的检测方法。检测样本在乙腈水溶液提取下,经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在2.0~500.0μg/L线性范围内,DNC标准曲线相关系数为r=0.999 26,检出限为0.11μg/kg。阳性添加回收试验中,DNC加标浓度分别为1.0、10.0、200.0μg/kg,回收率范围为91.4%~103.0%。本研究建立的方法简便、快捷、容易操作,液相色谱-串联质谱条件设置合理,灵敏度较高,相关参数优化较佳,可对样品进行准确定性和定量检测,适用于可食动物肌肉中尼卡巴嗪残留标志物DNC的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中7种氨基糖苷类药物残留

应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了牛奶中7种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、大观霉素)的检测方法。样品经乙酸铵缓冲液提取,固相萃取柱净化,CORTECS HILIC为分离色谱柱,采用甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式进行测定。在0.1~5μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。在20、50、200μg/kg添加水平下,平均回收率为80%~117.5%,相对标准偏差均小于15%。检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg,该方法准确、简单、快速。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留

本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L～500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留

建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60％乙腈水（0．1％甲酸）溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明：巴喹普林标准溶液在100～800μg／L范围内呈现良好线性,r2均大于0．998;方法检出限为5μg／kg,定量限为10μg／kg;巴喹普林在10～80μg／kg添加范围内的平均回收率为90．8％-108％,批内、批间RSD均小于6．9％。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田．的霉求．     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳中6种农药残留量的方法.用乙腈对牛乳进行提取,应用QuEChERS方法进行净化处理,氮吹后复溶,采用C18色谱柱梯度洗脱方式进行液相色谱分离,乙腈和体积分数0.1％甲酸-水溶液为流动相,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测,外标法定量.结果表明:在1.0～40.0μg...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中11种激素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法.样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1％甲酸50％乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量.在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留

建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相洗脱,在C18色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5～20 μg/kg之间;在定量限~200 μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%～120%,批内与批间相对标准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中22种农药残留

试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）建立牧草中22种农药残留分析检测方法。结果表明,22种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2＞0.994）,检出限（LODs）为0.01～0.2μg/kg,定量限（LOQs）为0.02～0.5μg/kg。在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%～107.1%,相对标准偏差为0.7%～9.8%。该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析。 [关键词]牧草|超高效液相色谱串联质谱|QuEChERS|农药残留     

超高效液相色谱串联质谱快速检测猪肉中的沃尼妙林残留

建立了检测猪肉样品中新型兽药盐酸沃尼妙林残留的快速超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法。样品使用乙腈提取,在提取过程中同时加入正己烷去除脂质杂质,离心后取乙腈提取液,浓缩至干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈（60∶40,V∶V）复溶上机。以反相C18柱作为分离柱,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱。方法的检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg;在三个浓度水平（20、50、100μg/kg）下进行添加实验,平均回收率均大于92.60%,批内相对标准偏差为1.31%~6.80%,批间相对标准偏差为3.02%~4.60%。此方法简便迅速且稳定有效,适合快速检测猪肌肉中的沃尼妙林残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。猪毛样品用0.1 mol/L NaOH溶解后,用0.1 mol/L HCl溶液调节pH值至7.0,经乙腈提取后用UPLCMS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标平均回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗     

UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。     

超高效液相色谱--串联四级杆质谱法测定肠衣中氯霉素残留量

采用超高效液相色谱一串联四极杆质谱,电喷雾电离（负离子模式）,对肠衣中氯霉素残留量进行定性定量。试样用乙酸乙酯提取后正己烷脱脂,经Oasis HLB固相萃取小柱浓缩净化后,经Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测采集模式下以保留时间和离子对（母离子和两个子离子）信息比较进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0．05μg／kg,定量限为0．1μg／kg。添加水平为0．05—2．0μg／kg时,加标回收率为91％-97％,相对标准偏差小于10％。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。     

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳、发酵乳和乳粉中四环素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1     

犬血浆中托芬那酸高效液相色谱检测法的建立

为了建立高效液相色谱(HPLC)法测定地犬血浆中托芬那酸的含量,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相使用甲醇∶乙腈∶0.05 M醋酸钠(p H=4.6)为36.5∶36.5∶27,流速为0.7 m L/min,柱温为35℃,检测波长为290 nm。结果:托芬那酸的血浆药物浓度在0.05~10.0μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.9993);最低检出限为0.025μg/m L;定量限为0.05μg/m L,平均回收率为85%,批内和批间系数分别小于11%和6%。本方法简便准确、快速可靠,适用于犬血浆中托芬那酸的药动学和相对生物利用度研究。