高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。不法分子利用传统测定饲料及食品中蛋白质的凯氏定氮法的缺点,在饲料、鲜奶中添加三聚氰胺,提高含氮量,进而达到掺假使假的目的,特别是2008年发生的牛奶三聚氰胺残留事件,以及随后报道的鸡蛋受三聚氰胺污染,     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱法测定液态奶三聚氰胺方法的建立

为建立高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量方法,采取三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物用甲醇溶液溶解,最后用高效液相色谱仪进行测定.结果表明,校准曲线在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内,相关系数r>0.999,奶与奶制品中三聚氰胺的检测限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg.高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺的方法灵敏度高,适用于液态奶中三聚氰胺的测定.     

原料乳中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

原料乳中三聚氰胺经乙腈萃取后,采用Biobasic SCX色谱柱(250 nim×150mm,5μm)分离,二极管阵列紫外检测器检测.流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比=30:70),检测波长240 nm.在添加浓度为5～20mg/kg范围内,回收率为92%～96%,相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.25 mg/kg.     

高效液相色谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺的含量

本文建立了生鲜牛乳中三聚氰胺的高效液相色谱测定方法。该法采用ODS—C8分离柱,紫外检测器进行样品检测（波长240nm）。该方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85％,精密度（RSD）小于3．0％,线性范围为1-100mg／L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的三聚氰胺

本文建立了牛奶中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法,经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用高效液相色谱法测定。结果表明,三聚氰胺的标准曲线为y=44771.2x+4563.8,相关系数r=0.9995,检测限为0.05mg/kg。回收率为97.6%～100.4%。该方法操作简单,精密度和回收率高,可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

高效液相色谱法检测饲料中三聚氰胺方法探究

饲料中三聚氰胺的高效液相色谱检测法,采用C8色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠柠檬酸(10∶90)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为240nm。三聚氰胺在1～50μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;经3种不同类型饲料,3种不同浓度回收率的测定,其回收率在80.7%~97.5%之间。     

高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的分析

本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定羊血液中三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱测定羊血液中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸锌提取,MCX固相萃取柱净化后,应用DikmaC18色谱柱进行分离,缓冲液为辛烷磺酸钠和柠檬酸混合溶液,以缓冲液+乙腈为流动相,流速为1mL/min,柱温25℃,紫外检测波长为240nm。定量分析采用外标法,线性范围为0.5～100μg/mL,线性方程为y=2939.6x+160.59,相关系数(R2)=0.9999,样品添加回收率范围为81.4%～93.1%,变异系数为1.87%～3.29%,检测限为0.5mg/kg。     

液相色谱法测定渔用饲料中的三聚氰胺

采用液相色谱测定渔用饲料中三聚氰胺的含量。渔用饲料加入98%的酸化甲醇超声提取,离心后取上清液过阳离子交换柱进行净化。高效液相系统采用离子交换分离柱,流动相为乙腈:50mmol/L磷酸二氢钾溶液(30:70),紫外检测波长为240nm,外标法定量。该方法最低检测限为2mg/kg,在0.5～10μg/mL质量浓度范围内,线性相关系数为0.9996;回收率为79.39%～87.92%,平均变异系数为3.76%。该方法操作简单快捷,分离效果较好,是一种检测渔用饲料中三聚氰胺残留的准确和高效的分析方法。     

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺

三聚氰胺为纯白色单斜棱晶体,无味,溶于热水,微溶于冷水。极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。三聚氰胺呈弱碱性,能与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等结合形成三聚氰胺盐。三聚氰胺的含氮量较高,由于食品和饲料工业蛋白质含量测定方法的缺陷。三聚氰胺被添加到饲料和食品中,用以虚假地提升蛋白质含量。目前,三聚氰胺的测定方法有HPLC法、GC—MS法、LC—MS法和ELISA法。笔者等依据NY／T1372—2007和GB／T22388—2008方法原理,对奶粉中的三聚氰胺进行了测定。     

高效液相色谱法检测渔用饲料及原料中的三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱法检测渔用配合饲料及原料中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸铅-盐酸提取,MCX固相萃取净化后,应用MGC18色谱柱进行分离,柱温为30℃,流动相为庚烷磺酸钠-柠檬酸-乙腈,流速1ml/min,紫外检测器240nm检测。外标法定量,方法线性范围为0.2～10μg/ml,线性方程为y=86621x+718.98,相关系数R=1,检测限为2mg/kg。不同样品的加标回收率为84.6%～99.2%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。     

高效液相色谱法同时测定鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的残留

实验研究用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的残留。鸡蛋样品经二氯甲烷提取,氧化铝柱净化,提取物蒸发浓缩至干,用流动相(0.01mol/l85%草酸/15%乙腈,V/V)溶解,微孔过滤,进行HPLC分析。结果表明,用该方法测得恩诺沙星和环丙沙星的最低检测限均为5ng/g,回收率环丙沙星为82.0%～91.2%,恩诺沙星为83.2%～92.5%,能够满足鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星残留量检测技术要求。     

高效液相色谱法测定牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺

建立高效液相色谱法测定牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺含量的分析方法。采用外标法对线性关系、精密度、回收率、检出限以及定量限等指标定量。结果表明,该方法在0.0～1.0 mg/L线性良好(R²>0.999),灭蝇胺、三聚氰胺检出限分别为0.003、0.004 mg/kg,定量限分别为0.008、0.010 mg/kg,平均加标回收率分别为84.4%～89.5%、83.9%～91.2%,相对标准偏差均小于10%。该研究方法具有灵敏、准确、重现性好等特点,能满足牛乳中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的测定需求。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留量的探讨

本试验采用反反向色谱柱Hilic柱作为色谱分析柱,10mmoi醋酸铵水溶液：乙腈（v／v,5／95）溶液为流动相：鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在10-11min;标准曲线在0．1—50μg/ml浓度内呈线性相关（R^2=0．9999）;在空白鸡蛋样品中添加0．5mg／kg（检测限）、1mg／kg（定量限）、2．Smg／kg、5mg／kg的三聚氰胺,回收率为70％-100％,相对标准偏差（RSD）小于10％．该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中6种色素残留量的方法研究

为快速有效地测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的鸡蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,外标法定量,建立了超高效液相色谱法.结果显示:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和p-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯在10～10 000ng/mL浓度...     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。