啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量

本实验建立同时测定猕猴桃6种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱检测技术。样品用乙腈提取,经弗罗里硅土固相柱净化,以1∶9的丙酮：正己烷（V∶V）洗脱,气相色谱法（GC-ECD）检测,外标法定量。6种拟除虫菊酯类农药在35 min内达到良好的分离效果。该方法的线性范围为0.08～1.60 mg.kg-1,检出限为0.003～0.05 mg.kg-1,在0.08～0.80 mg.kg-1添加水平,6种拟除虫农药的平加加标回收率在81.2%～121.3%,相对标准偏差在2.78%～8.79%之间。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留

利用衍生化原理,建立了用来测定黄瓜、番茄及土壤中福美双的高效液相色谱残留检测方法。结果表明,在黄瓜、番茄和土壤中福美双的添加浓度在0.05～2.0mg·kg-1范围内,平均回收率分别为74.3%～93.9%、85.7%～102.0%和83.5%～101.8%,变异系数分别为0.7%～6.3%、1.8%～4.5%和1.6%～5.3%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg·kg-1,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg·kg-1。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

茶叶氟化物提取方法对比与电位法测定条件优化

对比茶叶氟化物提取方法,并对氟化物电位法测定条件进行优化。结果表明,不同提取方法对茶叶氟化物提取效率表现为水浴法(93.17%)>酸振荡提取(68.19%)>超声提取法(62.38%)。选用电位法测定茶叶氟化物线性范围在30～200 mg.kg-1之间,平均回收率为90.48%,相关系数R2为0.992 2,方法LOQ和LOD分别为54 mg.kg-1和18 mg.kg-1。采用此法分析了安徽省4种茶叶氟化物含量在52.26～73.80 mg.kg-1之间,低于农业部茶叶氟含量安全限量标准(≤200 mg.kg-1)。该研究结果为茶叶中氟化物含量的快速测定与茶叶质量安全性评价提供参考。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。     

杨凌示范区城市生活垃圾的理化性质及处理对策研究

为了确定合适的垃圾处理对策,依据城市生活垃圾采样和物理分析方法标准和相关的行业标准对杨凌示范区城市生活垃圾的理化性质进行了为期1年的分析研究。结果表明,垃圾各组分中可腐物占36.88%～55.32%,筛下混合物为15.76%～25.60%,无机物6.75%～35.36%,塑料6.9%～26.00%,垃圾的容重为215.4～429 kg.m-3,含水率为38.87%～53.21%,高位热值为10 082～24 467.6kJ.kg-1,低位热值为4 946～13 929.4 kJ.kg-1;可腐物和筛下混合物中总N为0.592%～2.046%,总P(P2O5)为0.192%～0.820%,总K(K2O)为0.796%～1.686%,重金属Cr为18.72～46.35 mg.kg-1,Cu为67.33～180.04 mg.kg-1,Pb为17.74～72.43 mg.kg-1,Zn为116.71～337.05mg.kg-1,As为9.05～24.14 mg.kg-1。在此基础上,提出堆肥加填埋是当前杨凌示范区生活垃圾最恰当的处理方案。     

不同类型水稻种植下稻田根际土壤活性有机碳含量的差异

研究田间试验条件下水稻收获后不同类型稻田根际土壤溶解性有机碳、微生物生物量碳、易氧化态碳和颗粒态碳含量的差异。结果表明,种植常规稻的根际土壤中上述4种形态有机碳的含量分别为68．36～97．85 mg·kg^－1、292．00～434．24mg·kg^－1、4．32～6．72g·kg^－1、21．55～32．28g·kg^－1;种植杂交稻的根际土壤中其含量分别为80．06～98．28 mg·kg^－1,362．62～521．64 mg·kg^－1,4．71～6．82g·kg^－1,25．59～34．81 g·kg^－1;种植杂交稻的根际土壤中上述4种有机碳含量均显著高于种植常规稻的土壤。种植的水稻类型及品种间土壤溶解性有机碳、微生物生物量碳、易氧化态碳及颗粒态碳含量的差异受水稻品种和环境因素的影响,其机理涉及土壤-作物系统碳的输入与输出,与土壤-作物系统中碳分配和土壤生物碳利用的差异有关,需对此做深入研究。     

半枝莲多糖对小鼠脾淋巴细胞cAMP含量的影响

目的研究半枝莲多糖（sPs）对小鼠脾淋巴细胞环磷腺苷（cAMP）含量的影响。方法60只小鼠随机分为5组,每组12只,即SPS50、100、200mg／（k·d）剂量组,氨茶碱组（阳性对照）和生理盐水组（阴性对照）,采用蛋白竞争结合法测定小鼠脾淋巴细胞中cAMP含量。结果SPS低、中、高剂量组的cAMP含量分别为（27．04±6．21）、（31．64±4．57）、（29．95±5．75）pmol×10^7／cells;与生理盐水组比较,中、高剂量组的cAMP含量明显升高,差异有统计学意义（P〈0．01或0．05）,低剂量组则无明显变化。结论一定剂量的SPS能升高淋巴细胞cAMP水平,可能是其抑制肿瘤生长,增强小鼠免疫功能的重要途径。     

不同硒源对仔猪生长性能及体液免疫指标的影响

为研究不同硒源及水平对仔猪生长性能和体液免疫指标的影响,选用35日龄断奶三江白猪仔猪90头,随机分为10组。将纳米硒、酵母硒和亚硒酸钠3种硒源分别以0.1、0.3、0.5 mg·kg~(-1)3个硒水平添加到基础日粮中,配制成试验日粮,基础日粮作对照,试验期为35 d。试验期结束测定血清中的IgG、IgA、IgM、C_3、C_4。结果显示:①饲喂不同硒源及各添加水平仔猪的平均日增重、日采食量、料肉比,各组间差异均不显著(P0.05);②血清中IgG、IgA、IgM、C_3的水平均以0.5 mg·kg~(-1)的纳米硒组最高,且显著高于纳米硒、酵母硒、亚硒酸钠的0.1 mg·kg~(-1)添加组,显著高于0.5 mg·kg~(-1)的亚硒酸钠组及对照组。C_4的水平以0.3 mg·kg~(-1)的酵母硒添加组最高,且显著高于0.5 mg·kg~(-1)的亚硒酸钠组及对照组。结论:日粮中添加0.5 mg·kg~(-1)的纳米硒能提高机体体液免疫能力。     

硒对氧化应激小白鼠肝脏酶活的影响

为研究硒对氧化应激小白鼠肝脏酶活的影响,选取45日龄36只健康昆明品系雄性小白鼠,按体重相近的原则随机分为3组:1组为对照组(硒的水平0.3mg·kg-1 W,腹腔注射10mg·kg-1 W的生理盐水);2组为低硒应激组(硒的水平0.3mg·kg-1 W,腹腔注射D-半乳糖150mg·kg-1 W);3组高硒应激组(硒的水平0.6mg·kg-1 W,腹腔注射D-半乳糖150mg·kg-1 W)。试验结束后,屠宰所有试验小白鼠,摘除眼球采血,分离出肝脏,测定MDA、T-AOC、GSH-PX、LDH、ALT、ASTD的活性。结果表明:与对照组相比,低硒应激组GSH-PX活性、T-AOC水平极显著降低,MDA浓度极显著升高;高硒应激组GSH-PX、T-AOC含量差异不显著。低硒应激组与高硒组之间ALT和ALP活性差异显著。与对照组相比,低硒组ALT活性显著,ALP活性极显著增高,高硒应激组LDH、ALT和ALP活性差异不显著,低硒应激组和高硒应激组之间差异显著。0.6mg·kg-1 W硒对D-半乳糖诱导的肝脏损伤有明显的保护作用,这种保护作用可能与硒提高抗氧化酶活性、增强机体的抗氧化防御能力有关。     

发酵中草药对免疫功能低下小鼠的保护作用研究

试验旨在研究发酵中草药对环磷酰胺(CTX)致免疫低下小鼠的保护作用。将20±2 g昆明小鼠100只随机分为5组,每组20只,雌雄各两个重复,每个重复5只,各重复小白鼠分笼饲喂基础饲粮。正常组和模型组自来水灌胃,发酵中草药组中草药水溶液灌胃,灌胃浓度分别为100、200和400 mg·kg-1,灌胃剂量0.1 mL·10 g-1体重,1次·d-1,连续20 d。在灌胃的第5天开始,除正常组外,模型组和发酵中草药组均腹腔注射CTX 40 mg·kg-1,1次·d-1,连续5 d。检测各组老鼠免疫器官指数、血清生化指标及碳粒廓清法检测单核-吞噬细胞吞噬功能。结果表明,与模型组相比,发酵中草药高、中、低剂量(400、200和100 mg·kg-1)均能够极显著提高免疫功能低下小鼠的胸腺指数(P0.01),显著增加其脾脏指数和单核吞噬细胞的廓清指数和吞噬指数(P0.05),同时显著降低血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)和尿素氮(BUN)含量(P0.05)。表明发酵中草药对CTX致免疫功能低下小鼠具有保护作用。     

福建省主要蔬菜氮磷钾营养特性及其施肥指标体系研究Ⅱ．主要蔬菜氮磷钾施肥效应及其土壤养分丰缺指标

采用田间试验研究福建主要蔬菜氮磷钾施肥效应,建立菜田速效氮磷钾丰缺指标。根据148个试验的空白区产量水平,将土壤肥力分为“高”、“中”和“低”3个等级。结果表明,土壤肥力对蔬菜产量贡献率为（50．9±12．8）％,随土壤肥力等级的降低而明显下降;空白区产量与平衡施肥产量之间存在显著的线性关系。肥效试验结果表明,叶菜类、根茎类、瓜果类和葱类等蔬菜施用氮磷钾肥有显著的增长效果,随着土壤肥力水平的下降,氮磷钾肥效明显提高;增产幅度和净增收数均为氮肥明显高于钾肥,钾肥明显高于磷肥;叶菜类和葱类的氮肥产投比明显高于磷钾肥,而根茎类和瓜果类则为磷肥产投比明显高于氮钾肥。叶菜类蔬菜的土壤养分高产临界指标分别为碱解氮243mg·kg、Olsen-P52mg·kg^-1和速效钾150mg·kg^-1,根茎类和瓜果类等蔬菜则分别为碱解氮276mg·kg^-1、Olsen—P47mg·kg^-1和速效钾132mg·kg^-1。     

喜树碱对黄瓜白粉病和霜霉病及水稻纹枯病的抑菌活性

以喜树碱为原药,进行农用杀菌剂的开发与研究。室内盆栽的活体实验研究结果表明：喜树碱对水稻纹枯病Rhizoctonia solani,黄瓜白粉病Sphaerotheca fuliginea,黄瓜霜霉病Pseudoperonospora cubensis均有较高的杀菌活性,半数致死质量浓度和90%致死质量浓度分别为41.964,40.495,27.489mg·L^-1和756.776,247.026,341.818mg·L^-1。同时,黄瓜霜霉病的田间药剂试验结果表明,喜树碱对霜霉病菌有杀菌活性,其半数致死质量浓度和90%致死质量浓度分别为11.221和69.128mg·L^-1,因此,喜树碱可能成为有效的生物源杀菌剂。表2参13     

实地养分管理对水稻钙镁吸收的影响

为探求水稻钙和镁吸收规律,进一步提高产量,通过2 a10个点次的田间对比试验,比较了农民习惯施肥（FFP）和实地养分管理（SSNM）下水稻茎叶、植株及籽粒的钙镁吸收和产量的差异。结果表明：与FFP相比,SSNM产量提高了6.66%-20.37%,平均增产13.7%,8个试验点增产显著。FFP水稻茎叶和籽粒的含钙量分别为2.24-3.10 g.kg-1和0.10-0.27 g.kg-1,含镁量分别为0.80-1.38 g.kg-1和0.62-0.97 g.kg-1。水稻植株中氮镁积累量分别是1.55-20.08 kg.hm-2和7.69-14.86 kg.hm-2,1 000 kg籽粒吸收钙1.66-2.56 kg,吸收镁1.16-1.86 kg;SSNM水稻茎叶和籽粒含钙量分别为2.45-3.40 g.kg-1和0.12-0.29 g.kg-1,含镁量分别为0.85-1.37 g.kg-1和0.62-0.94 g.kg-1,水稻植株中氮镁积累量分别是16.71-22.91 kg.hm-2和9.33-16.35 kg.hm-2,1 000 kg籽粒吸收钙1.66-2.67 kg,吸收镁1.19-1.71kg。两种施肥方式下钙镁的含量和1 000 kg籽粒吸收钙镁量无明显差别;SSNM钙镁的积累量均高于农民习惯施肥。表明,寒地水稻钙镁需要量较高,每1 000 kg水稻需要钙镁含量平均为2.04 kg和1.51 kg,SSNM对水稻茎叶和稻穗钙镁含量影响不大,由于其提高了水稻产量,因此促进了钙镁吸收。     

镉胁迫对不同家系杂交鹅掌楸生长及抗性的影响

采用盆栽方法,研究了杂交鹅掌楸Liriodendron chinense×L.tulipifera5个家系1年生实生苗对土壤镉胁迫的生理响应与抗性。结果表明,在镉胁迫下,杂交鹅掌楸叶片失绿变黄,根系腐烂变黑,且高质量分数镉胁迫下植株受抑制程度越明显。随着镉胁迫时间延长,各家系相对电导率和丙二醛（MDA）质量摩尔浓度均出现了上升趋势,胁迫增加上升趋势更明显。在100mg·kg^-1胁迫下,5个家系间超氧化物歧化酶（SOD）活性变化不一致;在200mg·kg^-1胁迫下,5个家系SOD活性变化是先升后降,胁迫结束时,NEF11家系SOD活性下降最大,相比对照降幅为41.5%。采用隶属函数对上述指标进行综合分析,得出5个家系在土壤镉胁迫下的抗性顺序为：NEF14〉NEF15〉NEF12〉NEF13〉NEF11。     

蛋氨酸螯合铬对大鼠毒性及理化指标的影响

以大鼠为试验对象,设计了两个试验观察蛋氨酸螯合铬对大鼠毒性及理化指标的影响,（1）蛋氨酸螯合铬的急性毒性试验,选择SD大鼠30只,随机分为3组,对照组正常饲喂,试验I组、Ⅱ组分别按6g·kg^-1BW、12g·kg^-1BW（以铬计算）进行灌胃。急性毒性试验表明,灌胃的最大耐受剂量（MTD）大于12g·kg^-1BW,根据WHO对化学物质的急性毒性分级标准（LD505g·kg^-1BW）实际属于无毒。（2）饲养试验,选择SD大鼠60只,随机分为3组,对照组正常饲喂,试验Ⅰ组、试验Ⅱ组分别在饲料中添加300μg·kg^-1400μg·kg^-1氨酸螯合铬（以铬计算）。饲养试验表明,试验中试验Ⅰ、Ⅱ组与对照组大鼠的平均末重和平均增重相比差异显著（P〈0.05）;试验Ⅰ、Ⅱ组与对照组大鼠的平均体脂湿重和体脂/终体重相比差异显著（P〈0.05）;试验Ⅰ、Ⅱ组与对照组大鼠的血糖、总胆固醇、甘油三酯相比差异显著（P〈0.05）。可以看出蛋氨酸螯合铬制剂可以促进动物生长,对GLU、T-CHO和TG均有一定的调节作用,能够预防体脂增加。