高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种挥发性羰基化合物

[目的]建立同时测定电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种挥发性羰基化合物含量的高效液相色谱法。[方法]电子烟烟液经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,衍生物直接用HPLC测定。选用DIONEX Acclaim Explosive E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器检测烟液中羰基化合物。[结果]8种羰基化合物的DNPH衍生物在一定浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,3个加标水平的平均回收率在96.4%~101.1%,相对标准偏差(RSD)小于3.26%,检出限(LOD)为0.009~0.035 mg/L。[结论]该方法前处理简单,灵敏度高,精密度及准确度好,适用于电子烟烟液中羰基化合物的检测。     

高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物

采用硅胶吸附-甲醇超声萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物,对10种苯胺类化合物有良好的分离能力。当采样体积为0.08m3时,方法检出限在0.102~1.35μg/m3,精密度在0.5%~1.3%,加标回收范围在89.0%~121%。该方法具有操作简单,灵敏度高的优势,适合于环境空气中苯胺类化合物的分析。     

高效液相色谱法测定茶叶儿茶素

本文采用高效液相色谱法,对茶叶的主要生化成份多酚类物质中的儿茶素进行分离、测定。用 ODS—C18反相柱子,以甲醇等作流动相,梯度洗脱、流量1ml/min 等条件,分离效果理想,定量准确,样品处理简便,分析速度快,进一个样约需30min。     

高效液相色谱法溶剂的选择使用

高效液相色谱法溶剂是一种分离效率高、分析速度快和应用范围广泛的现代分析技术,溶剂的选择使用是高效液相色谱分析能否成功的重要环节。本文针对高效渡相色谱溶剂的选择、处理、色谱柱的保护、溶剂与检测器及样品的匹配等实际应用中存在的问题,介绍了一些经验技术和实用方法,对于保证实验过程中分析结果的准确性与可靠性,具有一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留

为建立高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的方法,样品采用碱化水提取,离心、过滤后将提取液酸化,经LC-18固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比4:1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为290 nm.用Agilent TC-C18色谱柱分离,PDA紫外检测器测定豆芽中2,4-二...     

紫菀黄酮类化合物的超声波辅助提取与高效液相色谱法含量测定

建立了紫菀黄酮类化合物的超声波辅助提取方法,并利用高效液相色谱法测定了其含量.液相色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.4％磷酸;流速1.0 mL/min;紫外检测波长为360 nm.测定结果表明,在线性范围内线性关系良好,方法回收率高.本方法测定黄酮类化合物快速、简便、准确,可作为紫菀药材质量控制的检测方法.     

高效液相色谱法在小麦激素测定中的优化

针对现有液相色谱检测植物激素方法检测效率低的问题,利用本试验建立了高效液相色谱法测定小麦组织中反式玉米素(tZ)、反式玉米素核苷(tZR)、赤霉素A3(GA3)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和α-萘乙酸(NAA) 7种激素的方法,并将单个样品检测时间缩短到15 min。本方法采用双pH萃取法提取激素,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,甲醇-0.8%冰醋酸梯度洗脱,检测波长260 nm,流速0.8 mL/min,柱温40℃。该试验条件下,能实现7种激素有效分离。7组标准曲线线性关系良好,R2范围为0.999 7～1.000 0。tZ、tZR、GA3、6-BA、IAA、ABA、NAA的加标回收率分别为91.45%±0.29%、97.96%±0.77%、96.65%±1.17%、 93.40%±0.45%、104.21%±1.85%、92.61%±0.15%和96.65%±2.84%。该方法检测激素种类多、检测时间短、重复性良好、适用性强,极大地提高了高效液相色谱法在现有激素检测中的检测能力和检测效率。     

高效液相色谱法测定水土中抑食肼残留量

研究建立了以丙酮提取、硅胶净化、HPLC紫外测定的抑食肼在田水和土壤中的残留测定方法。方法的回收率为80.68%~102.57%,变异系数为2.36%~7.53%,线性范围0.10~5.0 mg/L。抑食肼在土壤和水中的最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.001 mg/L。灵敏度和准确度较高,能够较好地满足实际样品的检测。     

高效液相色谱法测定发酵醪中的γ-氨基丁酸

建立了高效液相色谱测定发酵醪中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyricacid，GABA）的方法。采用7％（V／V）乙酸水溶液对发酵醪进行预处理，以异硫氰酸苯酯为衍生剂，用反相C18柱为分离柱，柱温27℃，阶段洗脱，在254nm下进行检测。结果表明，发酵醪中的GABA获得了很好的分离，GABA在0～1．5mmol／L内线性相关性好，其线性方程为y=14106．5713x-258．2493（r=0．9993）。最小检测浓度为0．5μmol／L（R5D≤10％），组间样品测定相对误差为3．571％，加样平均回收率达到了99．038％。所建立的方法稳定、灵敏、重现性好，可用于测定发酵醪中的GABA。     

高效液相色谱法测定饲料中的吡啶甲酸铬

建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法,采用C18反相柱,以乙腈和磷酸二氢钠水溶液(用0.1 mol/L氢氧化钠调至pH 8.5)(10∶90,V/V)为流动相,263 nm处检测.吡啶甲酸铬在2.5～0.8 μg范围内色谱峰面积与进样量呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.999 7;加标回收率为98.3％,相对标准偏差(RSD)为0.69％.该方法具有较高的分离率、准确度、精密度和灵敏度,能对饲料中的吡啶甲酸铬进行准确的测定,适合饲料生产企业使用.     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了加速溶剂（ASE）提取-固相萃取（SPE）净化-高效液相色谱（HPLC）同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基（NH2）固相萃取柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.998 4~0.999 9之间,方法检出限在0.004~0.005 mg·kg-1之间。在0.02、0.04和0.10 mg·kg-1 3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%~112.7     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。     

室内空气挥发性有机物的吸附/热解吸气相色谱分析方法研究

室内空气挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）污染问题日益引起关注与重视,选择一种合适的检测方法对于室内空气污染的研究尤为重要。采用Tenax树脂吸附采样、在线式吹脱捕集仪热解吸进样、HP-5毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器（hydrogenflame inonization decector,FID）检测的方法建立了室内空气挥发性有机物的快速分析方法：TenaxGC吸附/热解吸毛细管气相色谱法。确定了最佳采样条件和化合物的定性定量方法,分析了采样效率、分离效果。研究结果表明,该方法采样便捷,样品预处理方便,回收率高,样品测定准确,适合环境空气中低浓度VOCs的测定。     

液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1

本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。     

液相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留

用乙腈提取样品,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,两步净化后,采用液相色谱仪-紫外检测器进行甘蓝中啶虫脒残留量的分析测定。结果表明,该方法检出限为0.01 mg/kg。在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.1%～5.5%。     

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定

鳗鱼肉中己烯雌酚用甲醇超声萃取,浓缩蒸干,再用甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液在280 nm检测波长处用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明:鳗鱼肉中己烯雌酚平均回收率可达到84%以上,相对偏差小于15%,最低检测限为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg（S/N≧3）,添加平均回收率85%～110%,RSD〈10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。