高效离子色谱法测定乳及乳制品中低聚果糖含量

建立离子色谱法定量测定乳及乳制品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4mm×250mm)阴离子交换柱、氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗、脉冲安培检测器检测。6次测定液态奶中低聚果糖的含量,相对标准偏差小于9%,3种糖的加标回收率在94.8%～103.6%之间。本方法简单快捷,适用于乳及乳制品中低聚果糖含量的检测。     

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中低聚果糖含量

本实验建立了饲料中低聚果糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用水超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明:蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在0.1~5 mg/m L具有良好的线性关系,且相关系数均为1.0000;蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖检出限分别为0.03、0.04、0.05 g/kg,定量限分别为0.10、0.13、0.15 g/kg;方法的回收率为94.1%~108.1%,相对标准偏差为0.8%~5.1%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中低聚果糖的日常检测。     

高效液相色谱法测定低聚壳聚糖含量

本实验建立高效液相色谱法测定原料和复合预混料中低聚壳聚糖含量。采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH=2.8～3.0)-乙腈(95+5,V+V)为流动相,流速为1.5mL/min,检测波长为195nm,柱温为35℃。在此色谱条件下,低聚壳聚糖在0.056～0.450mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,方法平均回收率为98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=9)。本法操作简便、快速、结果准确,可作为低聚壳聚糖含量测定的质控方法。     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

婴幼儿配方乳粉中添加低聚果糖的必要性及含量测定

论述了低聚果糖的生理功能、功效,及在婴幼儿配方乳粉中添加益生元的必要性。重点介绍了婴幼儿配方乳粉中低聚果糖含量测定的两种常用检测方法,即高效液相色谱法和离子色谱法。其中高效液相色谱法是利用高效液相色谱柱分离,用蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。离子色谱法是经离子色谱-脉冲安培检测器测定果糖含量,通过换算系数,折算得到果聚糖的含量。这两种方法线性范围良好,相关系数为0.9947~0.9985,方法简便、准确、快速,适合企业控制产品质量的需要。     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量.

本研究建立了一种用高效液相色谱测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法。色谱条件:色谱柱为Hi Trap Heparin肝素琼脂糖亲和柱(0.7×2.5cm,1m L),流动相A为50mmol/L的Na2HPO4溶液(p H7.00),流动相B为50mmol/L的Na2HPO4+1.0mol/L的Na Cl溶液(p H7.00),检测波长为230nm。结果表明:乳铁蛋白的检出限为3.0mg/100g,回收率在86%~99%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%。用此方法检测婴儿配方奶粉中乳铁蛋白,操作简单,结果准确可靠,精密度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定乳品中乳铁蛋白的含量

建立乳品中乳铁蛋白高效液相色谱的测定方法。采用pH值为7.0磷酸盐缓冲溶液做为提取剂,C_(18)色谱柱分离,不同浓度的乙腈-0.5 mol/L的氯化钠溶液-三氟乙酸的二元系统进行梯度洗脱。每100g奶粉(或每100mL液态奶)中乳铁蛋白添加量为5~10 mg时,回收率大于90%。定量限为0.5 mg/100g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于乳品中乳铁蛋白的检测。     

原料乳中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

原料乳中三聚氰胺经乙腈萃取后,采用Biobasic SCX色谱柱(250 nim×150mm,5μm)分离,二极管阵列紫外检测器检测.流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比=30:70),检测波长240 nm.在添加浓度为5～20mg/kg范围内,回收率为92%～96%,相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.25 mg/kg.     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

反相高效液相色谱法测定发酵乳中赤藓红含量

建立发酵乳中赤藓红的反相高效液相色谱分析方法。使用酶法分解蛋白,无水乙醇作为提取剂,碱性条件下使用HLB固相萃取小柱净化,以C₁₈反相色谱柱分离,20 mmoL/L乙酸铵缓冲溶液(pH 6.5)-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,检测波长520 nm,外标法定量。结果表明：赤藓红在0.05～20.00μg/mL线性良好,发酵乳样品中赤藓红的定量限为0.2 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg;发酵乳中赤藓红的添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率为96.5%～105.6%,相对标准偏差为1.87%～2.21%。本方法操作简便、结果准确、回收率高、重复性好,适用于发酵乳中赤藓红的含量测定。     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.     

高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.     

高效液相色谱法同时测定液态乳中的2种紫外吸收剂和2种抗氧化剂

建立液态乳中2种紫外吸收剂(UV-326和UV-1577)和2种抗氧化剂(AO-1010、AO-2246)的高效液相色谱测定方法.前处理采用乙腈提取液态乳中目标化合物,样品用正己烷提取;检测经Agilent HC-C8反相色谱柱,以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱程序进行分离,280 nm波长下检测.结果表明:分析物在0.05～50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数＞0.999 5,方法检出限为0.02～0.5 mg/kg.方法在3个水平的加标回收率为69.08％～115.87％,相对标准偏差为0.43％～9.94％.该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于液态乳中紫外吸收剂和抗氧化剂的同时测定.     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的含量

建立快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的高效液相色谱法.采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,C18色谱柱分离,流动相为乙酸钠(0.05 mol/L)-甲醇溶液(70∶30,V/V),荧光检测器检测.方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01～1.0 μg/mL,加标回收率为80.4％～87.2％.该方法具有前处理简便快速,检测准确等优点,可用于婴幼儿配方乳粉中VB2的测定.     

超高效液相色谱法测定原料乳中羟脯氨酸

本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸（Hyp）含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%～98.6%之间,在1.0～16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R²=0.9999,相对标准偏差（RSD）小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定.     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。