香椿种子中脂肪酸与植物甾醇含量分析

利用毛细管气相色谱法对香椿种子中甾醇及脂肪酸含量进行了分析。结果显示,香椿种子主要合有3种甾醇,菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,含量分别为0.90mg／g、0.19mg／g、4.58mg／g。香椿种子中脂肪酸主要有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸,分别达5.56％、2.61％、10.70％、52.89％、22.16％,不饱和脂肪酸约占86％。     

甾醇在油炸过程中迁移规律的研究

以添加甾醇的茶籽油、葵花籽油、菜籽油和棕榈油为油脂基质,分别对薯条和鸡腿进行煎炸,以薯条和鸡腿中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇迁移率变化为指标,对甾醇在油脂和食品体系中的热迁移规律进行研究。研究发现,煎炸薯条更有利于甾醇的迁移。煎炸薯条时,油脂基质对豆甾醇和菜油甾醇迁移率影响顺序为菜籽油茶籽油葵花籽油棕榈油,油脂基质对β-谷甾醇迁移率影响顺序为菜籽油茶籽油葵花籽油棕榈油。整体而言,甾醇结构对甾醇迁移率影响顺序为豆甾醇菜油甾醇β-谷甾醇;煎炸鸡腿肉时,油脂基质对甾醇迁移率影响顺序为菜籽油葵花籽油棕榈油茶籽油,甾醇结构对甾醇迁移率影响顺序均为β-谷甾醇菜油甾醇豆甾醇。     

高效液相色谱法测定菜用大豆鲜籽粒VC含量

为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法，采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后，进行高效液相色谱分析，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm），流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4（V/V），流速0.8 mL/min，检测波长243 nm，柱温25 ℃，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：VC质量浓度范围为2~40 μg/mL时，其与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.000），平均加标回收率为108.14%，相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，分离度好，结果准确，重复性也比较好，适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量，为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。     

β-谷甾醇和γ-谷维素的结晶行为研究

利用X-射线衍射和扫描电子显微镜分析了β-谷甾醇、γ-谷维素及其混合物的结晶行为,从X-射线衍射分析可以看出快速冷却结晶可以促进β-谷甾醇、γ-谷维素及其混合物形成晶体。通过偏光显微镜观察发现,β-谷甾醇和γ-谷维素的添加量对油脂中的结晶体有明显的影响,且随着混合甾醇的添加量增加,晶体形成的尺寸也呈现增大的趋势,当混合甾醇的添加量为1%~3%时,晶体的形状呈现出细长的管状结晶,当添加量增大到3%以上时,晶体的结构呈现出互相交错的四瓣形聚集态,形似绣球菊,最终形成结构稳定的油脂凝胶。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法

为了优化北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的提取过程及HPLC测定方法。分别对北苍术用量、超声时间、超声温度做了测试，并对色谱条件逐一考察。确定提取条件：北苍术0.8 g,40℃超声60 min。色谱条件：色谱柱(Venusil MP C18 4.6*150 mm,5μm,150 A)，柱温28℃。以甲醇:水(82:18)为流动相检测苍术素、苍术酮。以乙腈：0.2%碳酸氢钠：10%甲醇(65:25:10)为流动相检测β-桉叶醇。在0.002～1 mg/mL范围内，苍术素、苍术酮、β-桉叶醇峰面积线性关系良好(R²=0.9999～1,n=6)。平均加样回收率为97.7%～102.17%,RSD为1.52%～2.49%,n=6。该方法准确、简便，可用于1～4年生北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的含量检测。     

菜籽毛油提取植物甾醇的研究

采用溶剂萃取法从菜籽毛油中提取植物甾醇,通过单因素实验和正交实验优化提取工艺,并运用化学试剂特征显色法和紫外光谱分析验证所得植物甾醇的性质。研究结果表明,最佳工艺参数为:菜籽毛油60mL,皂化时间60min,萃取剂乙醚300mL。化学试剂特征显色法和紫外光谱分析均表明提取物为植物甾醇。该方法可用于植物油中甾醇的提取。     

HPLC与分光光度法测定潲水油中胆固醇的比较

潲水油一直关系食品安全的重要问题,如何有效的检测潲水油将关系到消费者食用油脂的安全性。基于该问题,根据潲水油主要来源于餐桌往往会有动物脂肪混入,在油脂净化过程中会残留少量的胆固醇,从而可以有效的鉴别植物油脂中是否非法添加了潲水油。对紫外分光光度法和高效液相色谱法测定模拟潲水油中的胆固醇,由于植物油中含有的甾醇干扰,紫外分光光度的方法无法准确测定。高效液相色谱将甾醇和胆固醇测底分离,可以准确的测定植物油脂中的胆固醇含量,具体条件为：C₁₈色谱柱,100%甲醇洗脱,在205nm紫外检测。样品处理：油脂中30mL无水乙醇、10mL氢氧化钾于70℃水浴皂化1h,然后用石油醚提取,浓缩,检测。在该条件下回收率达到75%以上,当植物油中胆固醇含量大于0.35g/L可以进行准确定量。采用该法进行盲测可以准确判断出模拟潲水油,对市场上的植物油样采集进行测定,发现有两种油中含有微量的胆固醇。     

高效液相色谱法测定羧甲基壳聚糖/水杨酸处理的葡萄柚果实中水杨酸含量

以葡萄柚果实为试材,分别采用三氯乙酸/乙醚、三氯乙酸/三氯甲烷、乙酸乙酯/环己烷提取果皮水杨酸,采用高效液相色谱法测定其含量,筛选得出简单易行的提取及测定葡萄柚果皮水杨酸含量的方法.利用此方法对15 g/L羧甲基壳聚糖(CMC)、200mg/L水杨酸(SA)单独及复合处理的葡萄柚果皮内源水杨酸含量进行测定分析.结果表明,可采用三氯乙酸/乙醚从葡萄柚果皮提取的水杨酸分离效果较好,测定最佳色谱条件为:Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相0.2 mol/L pH 5.5乙酸钠缓冲溶液-甲醇(40∶60),检测波长296 nm,流速0.8 mL/min,进样量5 μL.水杨酸质量浓度在3.91～500 μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,处理样品果皮的游离态水杨酸含量范围为18～47.6 μg/g,结合态水杨酸含量范围是68.05～73.85 μg/g.在室温贮藏的28 d内,相比未处理果实(对照),经诱导处理的游离态水杨酸和结合态水杨酸含量均呈升高的趋势,羧甲基壳聚糖/水杨酸复合处理的游离态水杨酸含量显著高于单独处理含量(P＜0.05).采用三氯乙酸/乙醚提取葡萄柚果皮水杨酸具有较高的分离度,本试验所得HPLC方法简单易行,可以用于葡萄柚果皮内源水杨酸的提取分离和测定.     

番茄碱的高效液相色谱分析

以新疆优势资源里格尔87-5番茄品种为原料,通过乙醇提取,中性Al2O3柱层析法纯化番茄碱粗品,确定了HPLC分析番茄碱的色谱条件:色谱柱型为Zorbax-NH2(4.6mm×150mm),流动相:浓度0.01mol/L的Na2HPO4与乙腈体积比为30∶70,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm。