鸡组织中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留的HPLC检测方法

建立了一种鸡组织样品中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留量的HPLC测定方法.鸡组织样品中的药物残留经乙腈和丙酮提取,正己烷去脂肪和MCX固相萃取小柱净化.洗脱液经浓缩后,其样品中的药物残留采用HPLC紫外检测器检测,流动相为乙腈/0.017 mol/L磷酸溶液(32/68),紫外检测波长为270 nm.2种磺胺药对照品溶液在0.02～1 mg/L范围内呈良好的线性相关(r＞0.999 7).在50、100,200 μg/kg的添加水平上,磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残在鸡组织(肌肉、肝脏和肾脏)中的回收率在70%%～85%之间,日内和日渐变异系数分别小于8%和10%.在该检测条件下,上述两种磺胺药物在鸡组织中的检出限为20μg/kg,定量限为50 μg/kg.该检测能够满足鸡组织中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留的检测要求.     

高效液相色谱法测定磺胺氯达嗪钠含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。     

离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中的钠离子

建立了离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子含量的方法。试验采用Dionex IonPac CS12A(4 mm×250 mm)阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,抑制型电导检测器。试验结果表明钠离子与常见成盐阳离子分离良好,在0.2～15μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r²=1.0000),加样回收率为100.7%(n=9,RSD=3.0%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定磺胺氯吡嗪钠中钠离子的含量。     

鸡组织中马杜霉素残留的高效液相色谱法测定

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。     

动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文，发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之六：动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法——高效液相色谱法，全文如下：? 范 围本标准规定了动物性食品中氯羟吡啶残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌     

一例鸡磺胺氯吡嗪钠中毒的诊治

许多鸡场发生球虫病后首选磺胺氯吡嗪钠来治疗,因为本药物有毒性,使用剂量必须计算准确,加入饮水或饲料时必须搅拌均匀。使用一个疗程为3d,如果有必要再次使用,应停药3~5d后再进行第二个疗程。然而许多养殖者认为本药物毒副作用小,使用剂量越大或者使用时间越长效果越明显,结果随意加大使用剂量或用药时间,造成鸡群急性药物中毒,在此就一起病例情况介绍如下。     

张家口市鸡柔嫩艾美耳球虫对磺胺氯吡嗪钠的耐药性

为了解张家口市鸡柔嫩艾美耳球虫耐磺胺氯吡嗪钠的情况,试验选取张家口市坝下地区蔚县、宣化区和坝上地区张北县、沽源县以磺胺氯吡嗪钠作为抗球虫药的养鸡场进行球虫耐药性检测。从采集的粪便样本中进行卵囊分离,宣化区和张北县粪便样本中检出球虫卵囊,蔚县和沽源县未检出卵囊。将检出卵囊的粪便样本进行卵囊分离保存,经耐药性试验发现,宣化地区柔嫩艾美耳球虫株对磺胺氯吡嗪钠的敏感浓度为9.6mg/kg,张北县为4.8mg/kg。本次试验结果可为张家口市养鸡场防治鸡柔嫩艾美耳球虫的给药浓度提供一定数据支持,有效缓解因球虫耐药性对养鸡产业造成的危害及经济损失。     

动物源食品中磺胺喹(口恶)啉残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法.方法之四:动物源食品中磺胺喹(口恶)啉残留检测方法-高效液相色谱法,全文如下:     

动物性食品中拉沙洛西钠的残留检测方法--高效液相色谱法

动物性食品中拉沙洛西钠的残留检测方法——高效液相色谱法$农业部畜牧兽医局     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中四种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定鱼肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法（HPLC）,并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析,确定使用四丁基溴化铵溶液提取、固相萃取净化、高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星标准曲线的线性回9-5系数均在0．999以上,线性范围为0．002～0．5μg／mL,定量限为4μg／kg。在草鱼、鳙鱼、大黄鱼中进行4种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,回收率在68．5％～106．6％之间,相对标准偏差为0．80％～9．16％,说明本方法简单、灵敏,结果可靠。     

喹烯酮在鸡食用组织中的残留研究

为建立定量测定鸡食用组织中喹烯酮的高效液相色谱检测方法,并依据测定的结果制定最高残留限量,确定其休药期。选用63只鸡,按正常饲料添加喹烯酮(75 mg/kg)饲喂2.5月后,按既定时间点采样。组织样品用乙酸乙酯等试剂提取处理纯化后进样,在312 nm波长处检测,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0 mL/min。结果表明,在试验条件下,脂肪、肝脏、肾脏、肌肉组织中的最低检出浓度均为0.005μg/g。平均回收率肌肉为99.23%±2.75%,脂肪为105.15%±8.65%;肝脏为93.55%±11.16%;肾脏为104.10%±9.80%。喹烯酮在肌肉皮脂中1 d后均无残留,而在肝脏和肾脏中的残留量也很小,2 d以后再无残留。精密度考察喹烯酮的日内和日间各组织各浓度的相对标准差均小于8.5%。因此,本试验测定方法灵敏度高,重复性好。停药后4 h所有可食用鸡组织中喹烯酮浓度均低于计算所得的安全组织浓度,故该药在鸡上使用无休药期,即休药期为0 d。     

高效液相色谱法检测乳制品中的VC

目的:建立乳制品中的VC液相色谱分析方法.方法:样品经偏磷酸沉淀蛋白后,滤纸过滤,以0.25％偏磷酸溶液为流动相;经C18反相色谱柱分离,用紫外检测器检测,外标法定量.结果:该方法操作简便、快速,具有良好的准确度和精密度,回收率93.6％～103.9％、相对标准偏差2.56％～4.05％、定量检出限1 mg/kg.     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.     

高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.