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目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012~250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185~250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。 相似文献
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本研究旨在建立高效液相色谱法测定不同粒径淫羊藿中淫羊藿苷的溶出量。采用Shimadzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈:水(25:75,V/V)为流动相,流速为1 mL/min,在270 nm波长下进样10 μL进行检测,结果显示淫羊藿苷在0.08~0.40 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),相对标准偏差(RSD)为1.62%,平均回收率为97.11%~101.08%,该含量测定方法简单、快速,所测定的淫羊藿苷溶出量随着淫羊藿粒径的变小而增加,但粉碎到100目以上时,淫羊藿苷的溶出量不再随粒径的减小而增加。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2019,(3)
建立扶正解毒散中淫羊藿苷的薄层鉴别法和含量测定方法;色谱条件:Waters XBrige~(TM)C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈∶水(30∶70)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm;进样体积10μL。该薄层鉴别方法专属性好,无干扰;淫羊藿苷线性回归方程为Y=3E+06X-64 363(r=0.999 7),淫羊藿苷在0.202 2~2.022 0μg范围内线性关系良好,淫羊藿苷的平均回收率为99.98%(RSD=1.3%)。所建立的方法专属性强,方便操作,结果准确,可用于扶正解毒散中淫羊藿的质量控制和标准提高。 相似文献
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为全面质量评价饲料添加剂淫羊藿提取物,用高效液相色谱(HPLC)方法构建不同品种及地区淫羊藿提取物的特征图谱,并测定其中5个质量控制成分的含量。以1 mL/min的流速,乙腈-水的流动相,35℃的柱温,270 nm的检测波长,20μL的进样量为条件,用Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)的柱子上机。建立18批淫羊藿提取物的特征图谱,用外标法测定其中5个成分含量。建立的淫羊藿提取物特征图谱定有7个共有特征峰,基于高分辨数据分析和标准品比对,指认5个峰。采用聚类分析及主成分分析(PCA),分析了不同淫羊藿提取物的关联性。测定10批市场销售的淫羊藿提取物产品中五种黄酮醇苷的含量。建立的淫羊藿提取物特征图谱及含量测定方法符合方法学要求,为市售淫羊藿提取物的质量控制管理和资源开发提供了理论依据。 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0~144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量. 相似文献
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为了建立"清瘟败毒颗粒"中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱检测方法(high-per-formance liquid chromatography,HPLC),采用SB-C18柱(StableBond,4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),紫外检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在选择色谱条件下,盐酸小檗碱与辅料、溶剂及清瘟败毒颗粒中的其他成分的峰之间分离良好,在16.0~48.0μg/mL范围内峰面积与盐酸小檗碱含量直线关系(r2=1,n=6),平均回收率为99.09%。该方法简便、灵敏、可重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的质量控制。 相似文献
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建立了盐酸左旋咪唑粉中盐酸左旋咪唑含量的高效液相色谱测定法。以0.05 mol/L磷酸二氢钾(用三乙胺调节pH值为7)-乙腈(80∶20)为流动相,盐酸左旋咪唑经C18色谱柱分离,在214 nm波长下检测。试验结果表明,盐酸左旋咪唑在0.1~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为101.3%(n=6),RSD为0.6%。本方法简便、准确、重现性好,可更好的控制盐酸左旋咪唑粉的质量。 相似文献
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建立了测定小柴胡散中黄芩苷含量的高效液相色谱法.采用Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-0.025%磷酸溶液(55∶ 45,V/V)为流动相,紫外检测器检测波长为280 nm.对照品在0.038 6~0.617 0 μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系(R2=0.998 5),黄芩苷加样平均回收率为 98.61%,RSD为 2.64%.该方法简便、准确、快速,适合于小柴胡散的质量控制检测. 相似文献
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目的:建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),Phenomenex ODS C18保护柱(3 mm×4 mm)。流动相:乙腈-水(26∶74),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果:淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X(μg)线性回归,淫羊藿苷回归方程:y=2 732.7x+12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。 相似文献
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建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速,1.0mL/min;流动相,乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾=28:72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0.05~0.50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0.781%,RSD为0.86%。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。 相似文献
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建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-甲醇(90:10)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1.0~50μg/mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0.9999,平均回收率分别为99.06%~99.69%(RSD=0.09%~0.63%)和99.12%~99.73%(RSD=0.16%~0.48%),n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。 相似文献
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采用HPLC法测定恩诺沙星可溶性粉的含量,色谱柱选用Waters Symmetry C18柱(4.6×150mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸(用三乙胺调节pH至3.0)—乙腈(83∶17),检测波长为278 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min.结果表明恩诺沙星在20~80 μg/mL的范围内,呈现良好的线性关系,平均回收率为99.3%.通过试验确定本法的检测限为15 μg/mL,定量限为50 μg/mL,且具有良好的专属性和耐用性.运用本法对来自四个不同厂家的恩诺沙星可溶性粉进行含量测定,并与紫外分光光度法测定结果比较,说明HPLC法能准确测定恩诺沙星可溶性粉的含量. 相似文献
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试验为测定金荞麦超微粉中有效成分原花青素B2的含量,将四川金荞麦饮片粉碎至0.75 nm以下的超微粉,50%乙醇提取,并利用高效液相色谱测定原花青素B2的含量。结果显示,在0.0352~1.4080 μg/mL范围内原花青素B2与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=59797X+592.3,r=0.996,金荞麦超微粉中原花青素B2含量在1.305~1.541 mg/g之间。本试验结果表明该方法能快速、稳定、精确的检测原花青素B2含量,为金荞麦制剂质量控制提供了科学依据。 相似文献