硫酸头孢喹肟中4种有机溶剂残留量的测定

建立以气相色谱法测定硫酸头孢喹肟中乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯等4种有机溶剂残留的方法。采用DB-624石英毛细管柱,FID检测器,程序升温:40℃(保持10 min)~220℃(保持5 min),升温速率为30℃.min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃,流速:5mL.min-1,分流比为20∶1。结果显示:硫酸头孢喹肟原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯在所考察的浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 4~0.999 8),检测限分别为1.67,1.89,2.56和2.02μg.min-1(S/N=5),平均加样回收率97.69%~99.42%,RSD均小于5%(n=3)。本试验建立的色谱方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于硫酸头孢喹肟中有机溶剂残留量的检测。     

用超高效液相色谱-串联质谱检测动物源性食品中头孢喹肟残留

建立了动物源性食品中头孢喹肟残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈水溶液提取后,用C18固相萃取柱净化、浓缩。头孢喹肟残留量在10～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9996。方法检测限为1 ng/g,定量限为5 ng/g。猪肌肉在5～100 ng/g空白添加浓度范围内平均回收率为57.7%～69.4%,RSD为6.68%～13.41%,猪肝在5～100 ng/g空白添加浓度范围内平均回收率为50.6%～58.6%,RSD为5.13%～12.42%,牛奶在5～40 ng/g空白添加浓度范围内中平均回收率为59.2%～65.3%,RSD为6.12%～13.26%。     

HPLC法测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟含量

建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.6):乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。结果表明,硫酸头孢喹肟在0.05~25μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.99 96,平均回收率为100.34%(n=9),RSD为1.34%。该方法简便快速,结果准确可靠,可用于硫酸头孢喹肟冻干粉的质量控制研究。     

高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,80%乙腈-水溶液定容,以65%乙腈-水溶液为流动相,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在50~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,R2均为0.999 9,方法检出限为10μg/kg,最低定量限为20μg/kg,在20、50、100μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为70%~120%,批内、批间RSD均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

牛奶和牛血浆中头孢喹肟HPLC-MS/MS检测方法的建立

建立了头孢喹肟在牛奶和牛血浆中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用10%三氯乙酸沉淀蛋白,两次提取后过Strata-X-C固相萃取柱,30%乙腈洗脱后供HPLC-MS/MS检测。血浆样品用乙腈沉淀蛋白,高速离心后吸取0.2 mL上清液,与0.8 mL水混合后直接检测。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样量5!L。头孢喹肟在牛奶中的回收率在76.70%～87.02%之间,定量限为5 ng/mL。牛血浆中的回收率在89.41%～98.25%之间,定量限为2 ng/mL。结果表明,该方法简单快速、灵敏度高,适用于头孢喹肟在奶牛乳和血浆中的残留检测。     

高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量

本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270 nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20～1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100～1000 μg/kg的添加回收试验中,平均回收率为81.8%～93.4%,批内变异系数（n=5）小于11.9%,批间变异系数（n=3）小于9.4%。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为 30.0和28.0 μg/kg,定量限分别为100.0和93.1 μg/kg,该方法简单、灵敏和准确,可用于动物性食品中地昔尼尔的残留检测分析。     

硫酸头孢喹肟乳房（干乳期）注入剂在奶牛乳汁中的残留消除研究

建立了牛奶中硫酸头孢喹肟残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。选取18头刚进入干乳期的健康奶牛,随机分为6个组,分别于预产期前的42、35、28、21、14和7 d进行乳房注入硫酸头孢喹肟乳房注入剂(3 g∶150 mg/支),只用药一次,产犊后采集奶样。结果表明:预产期前7 d给药,奶牛产犊72 h后采集的奶样中头孢喹肟残留量降至MRL(20μg/kg)附近;预产期前14 d和21 d给药,奶牛产犊12 h后采集的奶样中头孢喹肟残留量降至MRL以下,均低于检测限;预产期前28、35和42 d给药,所有采集奶样的头孢喹肟残留量均低于检测限。建议在预产期前7、14和21 d给药硫酸头孢喹肟乳房注入剂的弃奶期分别为产犊后5、1和0 d。     

猪肌肉中头孢喹诺残留检测的高效液相色谱法

头孢喹诺是一个新型动物专用的头孢菌素类抗生素.由于抗菌谱广,对革兰阳性菌和阴性菌均有较强的抗菌活性,1994年已被欧盟批准用于猪和牛呼吸道细菌感染以及奶牛乳房炎的临床治疗.欧盟已经规定了牛奶和动物组织中头孢喹诺的最大残留限量[1].     

头孢喹肟对大肠杆菌防突变浓度的测定

采用标准琼脂二倍稀释法测定了头孢喹肟对大肠杆菌的最低抑菌浓度;用肉汤法富集了大肠杆菌;用琼脂稀释法测定了头孢喹肟对大肠杆菌的暂定防突变浓度（MPCPr）及防突变浓度（MPC）。结果显示,头孢喹肟对大肠杆菌标准株（ATCC25922）的MIC和MIC99分别为0．125μg／mL和0．1μg／mLMPCPr和MPC分别为0．5μg／mL和0．256μg／mL,MPC／MIC99比值为2．56。头孢喹肟对50株大肠杆菌临床分离株的MIC90和MPC90分别为0．2μg／mL和0．8μg／mL,MPC90／MIC90比值为4。说明头孢喹肟限制大肠杆菌耐药突变的能力很强,ATCC25922的选择指数（SI）仅为2．56,临床分离株的SI为4。     

硫酸头孢喹肟在安格斯牛体内药物代谢动力学研究

为了探究硫酸头孢喹肟在安格斯牛体内的药物代谢动力学,对安格斯牛以2 mg/kg剂量分别进行静脉、肌肉、皮下注射后,于不同时间点颈静脉采血,应用HPLC测定血液中硫酸头孢喹肟的药物浓度,计算药动学参数。静脉、肌肉、皮下注射的消除半衰期（T1/2β）分别为（2.05±0.49）h、（2.17±0.51）h、（2.37±0.47）h,达峰时间（Tmax）分别为（0.75±0.25）h、（0.87±0.25）h、（1±0.37）h,达峰浓度（Cmax）分别为（7.31±1.98）μg/mL、（5.34±1.21）μg/mL、（5.16±1.29）μg/mL,药时曲线下面积（AUC）分别为（24.72±5.31）μg.h/mL、（19.97±3.11）μg.h/mL、（20.51±4.87）μg.h/mL,平均留置时间（MRT）分别为（2.83±0.61）h、（3.02±0.71）h、（3.26±0.89）h,清除率（CL）分别为（0.07±0.02）L/h.kg、（0.09±0.03）L/h.kg、（0.09±0.04）L/h.kg,表观分布容积（Vd）分别为（0.23±0.06）L/kg、（0.31±0.08）L/kg、（0.32±0.09）L/kg。肌肉、皮下注射的绝对生物利用度（F）分别为80.78%、82.96%。表明硫酸头孢喹肟在安格斯牛体内吸收快、消除慢,肌肉注射以及皮下注射的绝对利用度高。     

动物性食品中拉沙洛西钠的残留检测方法--高效液相色谱法

动物性食品中拉沙洛西钠的残留检测方法——高效液相色谱法$农业部畜牧兽医局     

动物性食品中氯霉素残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之十一 :动物性食品中氯霉素残留检测方法———高效液相色谱法。     

动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鸡)--高效液相色谱法

农业部于2003年1月22日发布第236号公告,发布12个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之1　范围本标准规定了动物性食品中喹酸和氟甲喹残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中喹酸和氟甲喹残留量的检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于…     

动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之 五 :动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法———高效液相色谱法。     

动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鱼)--高效液相色谱法

附录A(资料性附录 )　高效液相色谱图动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鱼)——高效液相色谱法$农业部畜牧兽医局     

高效液相法测定伊维菌素粉的含量

伊维菌素是从阿佛曼链霉素菌发酵产物分离的独特物质经化学修饰而制成。20世纪80年代中期的国外研究证实,伊维菌素对动物体内线虫和体表寄生虫均有显著驱杀效果。1994年美国默沙东药厂生产伊维菌素,年销售额达4.95万美元,列居当年世界动物保健品市场的10大产品榜首。由伊维菌素加一定辅料配制而成的伊维菌素粉,具有广谱、低毒、安全、适口性好、无刺激性及用法简便等特点。经临床试验证明,对驱杀畜禽肠道线虫,体表螨、虱、蜱效果良好,明显降低畜禽死亡率,增重迅速,提高饲料转化率和畜禽产品质量。但目前只收载过伊维菌素注射液含量的测定方法,伊维菌素粉剂尚无收载和报道。本法采     

高效液相色谱法测定喹乙醇含量

喹乙醇具有促进动物生长、提高饲料转化率及广谱抗菌作用。相对其他兽药 ,添加成本较低 ,大部分饲料厂 ,特别是中小饲料厂多用其作为畜禽配合饲料的药物添加剂。由于喹乙醇具有中等至明显的蓄积毒性 ,饲料中添加量过大或混合不均匀、饲喂时间过长等均能引起鸡、鸭中毒。我国目前正加紧实施饲料安全工程 ,加大对违规使用饲料药物添加剂行为的打击力度。开展饲料及饲料添加剂中喹乙醇含量检测工作非常重要 ,参考有关资料 ,根据喹乙醇的理化特性 ,笔者摸索出了一套饲料及饲料添加剂中喹乙醇含量的测定方法 ,方法简便、灵敏、准确 ,现介绍如下。…     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中硝基呋喃类代谢物残留

采用同位素内标稀释技术建立了动物性食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥英代谢物的测定方法,在酸性条件下水解,2-邻硝基苯甲醛溶液(2-NBA)进行衍生化,乙酸乙酯提取,固相萃取柱OasisHLB富集净化,三级四极串联电喷雾质谱正离子模式测定,同位素内标定量。本方法检出限0.1μg/kg,加标回收率65.3%～83.7%,相对标准偏差3.1%～12.6%。该方法灵敏度高、重现性好、定性准确可靠。通过对实际样品的检测,证明可用于动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物残留的测定。     

高效液相色谱结测定磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C18 4.6 mm × 250 mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长285 nm,进样体积5 ul为最佳检测条件.结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想.     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。