固相萃取-气质联用测定茶叶中的26种农药残留

本文研究了固相萃取-气质联用方法测定茶叶中农药残留的方法。用乙睛从茶叶中提取,固相萃取净化26种农药残留,运用GC/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.10、1.00mg/kg时,回收率在75.06%~108.26%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.01~0.05μg/mg,用该方法可实现对茶叶中农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定鲫鱼及产地底泥中41种清塘常用农药残留

采用改良QuEChERS前处理方法，结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪，建立了鲫鱼和产地底泥中41种农药残留的检测方法。鲫鱼样品用V (乙腈):V (乙酸乙酯)=1:1提取，经600 mg碱性氧化铝净化；产地底泥样品用乙酸乙酯提取，经600 mg弗罗里硅土和150 mg石墨化碳黑净化。用GC-MS/MS分析，采用HP-5MS柱进行分离，电子轰击离子源(EI)动态多反应监测模式(dMRM)检测，以空白基质匹配标准溶液外标法绘制标准曲线，进行定量。结果表明：1)鲫鱼中41种农药的仪器检出限(LOD)在0.05～2.5μg/L之间，方法定量限(LOQ)在0.1～5.0μg/kg之间，线性相关系数(r)在0.9960～0.9999之间；在LOQ、2 LOQ和10LOQ 3个添加水平下，41种农药在鲫鱼中的平均回收率在73%～116%之间，相对标准偏差(RSD)在0.65%～13%之间(n=6)。2)养殖底泥中41种农药的仪器LOD在0.05～2.5μg/L之间，方法 LOQ在0.1～5.0μg/kg之间，r在0.9964～1.000之间；在LOQ、2 LOQ和10 LOQ 3个添加水...     

UPLC-MS/MS同时测定青菜中25种农药残留

建立了同时快速检测青菜中杀虫剂、杀菌剂等25种农药(26种化合物)的超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用乙腈溶液直接提取,基质复杂的青菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。表明,25种农药在5~100μg/kg的浓度范围内线性良好,在3档5、25、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为78.9%~115.5%,相对标准偏差(RSD)在0.9%~17.8%之间,方法的定量限(S/N≥10)为0.1~5.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜中25种农药的残留检测要求。     

液液萃取-气相色谱法测定水体中的45种有机氯和菊酯类农药残留

本文研究了液液萃取-气相色谱方法测定水体中有机氯和菊酯类农药残留的方法。用环己烷从水体中提取净化45种农药残留,运用GC-ECD进行分析。用外标法定量,加标浓度分别为0.005,0.05,0.1μg/mL时,回收率在70.36~114.96%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.001~0.005μg/mL,用该方法可实现对水体中农药残留的检测。     

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法筛查花椒中115种农药残留

建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 同时检测花椒中115种农药残留的快速分析方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法处理，在多反应监测模式下用GC-MS/MS检测，基质匹配内标法定量分析。结果表明:在0.002~0.4 mg/L范围内，115种农药的质量浓度与内标物质量浓度的比值和对应的目标物峰面积与内标物峰面积的比值间呈良好的线性关系，相关系数r均大于0.99；定量限为0.01~0.02 mg/kg；在0.01、0.02、0.05、0.1和0.2 mg/kg 5个添加水平下，115种农药的平均回收率为51%~150%，RSD为0.8%~34%，其中80种农药的平均回收率在70%~120%之间，满足农药残留分析要求。该方法操作简便快捷、具有良好的准确度、精密度和灵敏度，为花椒中多种农药残留的快速筛查提供了可靠的分析手段。     

利用气相色谱法检测豆类蔬菜中14种有机磷农药残留

选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701毛细管色谱柱分离,样品用乙酸乙酯提取,氮吹水浴浓缩温度为45℃,建立14种有机磷农药在豆类蔬菜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,在18 min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在80%～100%范围内,其相对标准偏差均低于10,该方法适用于豆类蔬菜中14种有机磷农药残留的同时检测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留

采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17 μ g/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD) 在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。     

茶叶中八氯二丙醚(S-421)的检测及污染来源研究

建立了茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留的检测方法,并明确了茶叶中八氯二丙醚的污染来源。茶叶样品用正己烷-丙酮(22∶ 3,V/V) 提取,经硅藻土545-浓硫酸(1 g+0.4 mL)净化,以正己烷洗脱,GC-ECD检测,外标法定量。在0.01~1.0 mg/kg的添加水平下,平均回收率在93.0%~96.6%之间,相对标准偏差在1.70%~4.05%之间,方法的定量限为0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。用该方法对茶园常用化学农药25种、生物源农药11种、肥料9种、叶面肥7种进行检测,均未检测到八氯二丙醚残留,但茶叶能直接吸附蚊香、气雾杀虫剂中的八氯二丙醚。根据目前的研究结果认为,蚊香和气雾杀虫剂中的八氯二丙醚是构成茶叶中八氯二丙醚残留的主要来源。     

GC-NCI-MS快速检测食用菌中菊酯类农药

建立了气相色谱-负化学离子化质谱法（GC-NCI-MS）快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测（SIM）方式对6种菊酯类农药进行检测。结果表明：6种拟除虫菊酯农药在0.007～5.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 2～0.999 9;最低检测浓度为1～3mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg时,平均回收率为87.0～103.6%,变异系数为3.2～17.3%;添加浓度为0.1mg/kg时,平均回收率为82～99%,变异系数为2.1～14.5%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定榛子中4种农药的残留

建立了同时检测榛子中苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种农药残留量的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。榛仁和榛壳分别经正己烷饱和的乙腈和乙腈提取,用弗罗里硅土、石墨化碳黑 (GCB) 和N-丙基乙二胺 (PSA) 净化。C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,在多重反应监测 (MRM) 模式下进行质谱分析,外标法定量。结果表明:在0.01～2 mg/kg范围内,苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (R2 > 0.990 2)。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4 种农药在榛子中的日内平均回收率为79%～111%,相对标准偏差 (RSDs) (n = 5) 为0.6%～6.9%,日间平均回收率为81%～110%,RSDs (n = 15) 为1.1%～8.5%。4种农药的定量限均为0.01 mg/kg。此方法简单、高效,可为榛子等坚果类食品中多种农药残留的同时测定提供参考。     

板兰根中三种拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析

研究了板蓝根中3种拟除虫菊酯杀虫剂残留分析方法。以石油醚为萃取溶剂，分别用索氏抽 提法、浸渍振荡法、超声波法提取。提取液经100 mL丙酮∶0.05 mol/L氯化钙溶液(1∶1)液 -液分配净化后，以弗罗里硅土柱净化，5%乙酸乙酯-石油醚淋洗，气相色谱法电子捕获检 测器测定。结果表明，方法的线性范围为0.4×10-10～4×10-10g，氯氰菊酯 、氰戊菊酯、溴氰菊酯最低检测浓度分别为5×10-3、5×10-3、2×10-3 mg/kg。3种提取方法对板蓝根的添加回收率、变异系数符合农药残留分析的要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126种农药残留

建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法.样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于 ?5℃、20000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg),其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

土壤中吡唑醚菌酯的残留分析方法和消解动态研究

对吡唑醚菌酯在土壤中的残留分析方法进行探讨,采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测。结果表明：土壤中添加标准品0.02,0.2和1μg/g,回收率为93.0%,82.5%和83.1%。北京田间试验得到的吡唑醚菌酯在土壤上的消解动态方程为wt=w0×exp（-0.036 4t）,半衰期为19.0d。本方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测吡唑醚菌酯的残留情况提供参考。     

漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0～250.0 μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5～20 μg/kg添加水平下,平均回收率为90%～104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）; 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg,定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量

建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中73种农药残留

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸) : V(乙腈) = 1 : 99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取，采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C₁₈)组合净化，经HP-5 MS色谱柱分离，在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下，10.0~500 μg/L范围内，73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r > 0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下，73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%，相对标准偏差(RSD)(n = 6)为1.1%~12% (n = 6)，定量限(LOQ)为0.02 mg/kg，检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定，可以满足实际检测需求。