高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

高效液相色谱法测定家兔肌肉及组织中土霉素、四环素的残留量

用高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法测定家兔腿肌、心、肝、肾等组织中土霉素、四环素残留量。色谱柱为Hypersil BDS,以乙睛-3%冰乙酸水溶液(30∶70)为流动相,检测波长为350 nm,柱温30℃。结果表明:土霉素、四环素标准品浓度在8.2~262.5μg/mL范围内线性关系良好,土霉素线性方程为Y=19392.82X-22.90,r=0.99948;四环素线性方程为Y=14089.84X-33.34,r=0.99888。家兔肝脏的土霉素加样回收率平均为89.1%,RSD=2.03%;四环素加样回收率平均为91.1%,RSD=2.22%。说明HPLC法准确可靠,为监控兔产品土霉素、四环素残留提供了安全、方便的检测手段。     

高效液相色谱法同时测定猪、鸡肉中四环素和金霉素残留

为仅有二通道高效液相色谱的质检站检测猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留提供参考,以《农业部958号公告-2-2007猪鸡可食性组织中四环素类残留检测方法高效液相色谱法》为蓝本,样品采用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液进行提取,三氯乙酸沉淀样品中的蛋白质,流动相为0.01摩尔/升草酸溶液-乙腈-甲醇溶液进行梯度洗脱,探索同时测定猪、鸡可食性组织中四环素、金霉素残留量的方法。结果表明:四环素、金霉素在0.1～2.5微克/毫升范围内线性良好,r0.99,检出限均为20微克/毫升,不同添加水平的加标回收率为71.6%～94.4%,相对标准偏差(RSD)为1.38%～8.32%。该方法灵敏度高、重复性好,适用于猪、鸡可食性组织中采用二通道高效液相色谱检测四环素、金霉素的残留。     

提高畜禽肉中金霉素残留量检测灵敏度的高效液相色谱测定法

利用高效液相色谱法测定畜禽肉中金霉素的含量,通过对提取液、净化条件和检测条件的筛选,提高了检测灵敏度,最小检测浓度达到0.03mg/kg。     

乌骨鸡肉及组织中土霉素、四环素残留量研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定乌骨鸡胸肉、腿肉、心、肝、肾、肌胃组织中的土霉素、四环素残留量.结果表明,土霉素、四环素标准品浓度在8.2～262.5 μg·mL-1范围内线性关系良好,土霉素线性方程为^y=19 392.82x-22.90(r=0.999 48),四环素线性方程为^y=14 089.84x-33.34(r=0.998 88).乌骨鸡胸肉的土霉素加样回收率平均为89.84%,RSD=1.03%;四环素加样回收率平均为90.65%,RSD=1.05%.     

超高效液相色谱法快速测定水产品中药物残留

建立利用超高效液相色谱仪二极管阵列检测器快速检测水产品中金霉素、土霉素、四环素的残留量的方法.样品通过四环素类快速检测前处理试剂盒中提取剂提取,固相萃取法进行净化,反向色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.金霉素、土霉素、四环素浓度0.05～1.00 μg· mL-时呈线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 5和0.998 8,金霉素回收率为69.0％ ～ 80.96％,相对标准偏差为0.7％～4.1％;土霉素回收率为80.00％ ～ 93.40％,相对标准偏差为0.4％～9.5％;四环素回收率为82.08％～97.60％,相对标准偏差为0.51％ ～9.98％.     

测定猪肉中土霉素及金霉素残留的HPLC法建立

文章建立了测定猪肉组织中土霉素及金霉素残留量的HPLC法.该方法按照国家检测标准采用了5％高氯酸50 mL为样品提取液;乙腈+0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用30％硝酸调节pH2.5)=35:65为流动相;检测波长为355nm,进行测定.在此色谱条件下,土霉素、金霉素标准品浓度在0.1～1.0 μg· mL-...     

高效液相色谱法测定畜禽肉中肌苷酸研究

建立了畜禽肉中呈味核苷酸肌苷酸的高效液相检测方法。以0.05 mol/L pH=6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液(含15%甲醇)为流动相,采用DIONEX C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm)分离,流速1 mL/min,柱温35℃,二级管阵列检测器检测,检测波长为260 nm。在0～125.440 0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 89),变异系数为0.05%～0.67%,加标平均回收率在86.15%以上,方法准确可靠,精密度高。试验所测猪肉、鸡肉样品肌苷酸含量分别为178.79～198.91、144.07～163.55 mg/100 g。鸡肉、猪肉样品呈味度强度值均大于1,说明IMP对猪肉、鸡肉的μ味有重要贡献。     

反相高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留量

磺胺类药物(sulfonamides,SAS)在养鸡生产中常用于防治白痢、球虫病、盲肠炎、肝炎和其他细菌性疾病。在我国不少蛋鸡场,在使用磺胺类药物时没有遵守休药期规定,往往造成鸡蛋中药物残留超标,     

HPLC法测定金霉素粉中金霉素含量的处理方法研究

含金霉素10%左右的金霉素粉为黑色细颗粒状,是药厂生产金霉素的副产品,既含有一定量的金霉素,具抗菌效果,还含有一定量的蛋白质,具营养价值,是生产饲料常用的原料之一.测定金霉素含量是衡量其价格的重要指标,也是计算其添加量的重要依据.     

甘蔗及土壤中敌草隆残留的分析方法

研究建立了除草剂敌草隆在甘蔗和土壤中的残留测定方法。样品以甲醇提取,经三氯甲烷液-液分配和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定。仪器最小检出量为2×10-9g;土壤、甘蔗叶和甘蔗中敌草隆残留的最低检出浓度分别为0.01,0.05,0.05mg/kg,方法添加回收率分别为84.1%~94.5%、85.6%~94.5%和82.5%~92.6%,变异系数均低于1.84%。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

菜豆中阿维菌素残留量的高效液相色谱检测方法及消解动态研究

建立了反相高效液相色谱法测定菜豆中阿维菌素残留量的方法,以乙酸乙酯为提取剂,液液萃取净化,经N-甲基咪唑和三氟醋酸酐衍生化,采用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长为470 nm)进行测定。同时,为确定1%阿维菌素水乳剂在菜豆中的施用安全性,通过两年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在菜豆上的消解动态及最终残留量。试验结果表明：在0.05~5.0 μg/mL浓度范围内,阿维菌素的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ为0.9997。添加浓度在0.0044~0.44 mg/kg 时,方法的平均回收率为94.35~99.42%,相对标准偏差为4.81~5.84%；以1%阿维菌素水乳剂0.45 g/m²喷药,阿维菌素在菜豆上的消解半衰期为1.4~1.7 d；施药7 d后采集的菜豆样品中阿维菌素含量均低于0.05 mg/kg (中华人民共和国农业行业标准NY1500.1.3-2007规定阿维菌素在豇豆中的最大残留限量,即MRL值,本文以此作为菜豆中阿维菌素的推荐MRL值)。本方法简便、快速、准确,适用于阿维菌素在菜豆上的残留量测定。     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,以甲醇的醋酸水溶液为流动相、Simpack-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254nm波长下,对磺酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.43,平均回收率为99.94%,变异系数为0.44%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饲料中氯霉素类药物含量

[目的]建立一种畜禽饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,为监控畜禽饲料中违法添加该类药物提供方法指导,保障动物源食品安全.[方法]饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷除脂,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈和水为流动相,并用梯度洗脱来提高对3种药物的分离能力.分别以ds-氯霉素、d3-甲砜霉素和d3-氟苯尼考为内标,采用负离子多反应监测模式,6个特征离子通道(m/z:321→152,257;354→185,290;356→185,336)用于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定性和定量检测.[结果]3种氯霉素类药物在1～20 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为0.1μg· kg一,定量限为0.3 μg·kg-1.3个加标水平(1、2和5 μg· kg-1)的平均回收率为81.41％～ 112.88％,日内精密度为1.24％～ 12.92％,日间精密度为0.64％～13.09％.[结论]试验结果完全符合氯霉素类药物检测的相关法规要求,适用于畜禽饲料中氯霉素类药物的定性定量检测.