蔬菜及其制品中农药残留测定方法的探讨

建立蔬菜及其制品中的杀虫剂艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪,以高纯氮(纯度>99.999%)为载体,利用程序升温,用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。3种杀虫剂浓度在0.001~0.500 mg/kg时,回收率在90%~100%,相对标准偏差(RSD)<5%。艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂在0.001~0.500 mg/L浓度范围内有良好的线性。以3倍信噪比(S/N)为检出限,采用该方法对3种杀虫剂的检测限分别为:艾氏剂为0.3μg/kg;狄氏剂为0.5μg/kg;异狄氏剂为0.3μg/kg。该方法可同时测定艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂,并具有步骤简单,操作性强的特点,其测定结果具有较高的准确度和变异系数。     

气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷农药残留量不确定度分析

为了分析GB/T 5009.144—2003测定蔬菜中甲基异柳磷残留量的不确定度主要来源,采用气相色谱法进行试验,建立数学模型以剖析整个测量过程中不确定度的来源,并且评定出影响甲基异柳磷测量的各个不确定度分量,最终得到合成不确定度。结果表明,当蔬菜中的甲基异柳磷农药残留量为0.25 mg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.03 mg/kg(k=2)。     

我国小麦中的狄氏剂残留量调查

[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准（0.020 mg/kg）,也低于方法的最低检出浓度（0.001 mg/kg）。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。     

气相色谱法测定蔬菜水果中甲基异柳磷残留

采用毛细管柱、FPD检测器测定蔬菜水果中甲基异柳磷农药残留。样品经乙腈提取,饱和氯化钠溶液分相净化,氮吹仪浓缩定容后即可进样测试,可取代现行标准方法的处理操作,并简化操作步骤,减少工作,提高工作效率。该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农残限量检测需要。     

气相色谱法测定水果蔬菜中的有机酸

用气相色谱[GC-9A]测定出水果、蔬菜中一些有机酸,如,乳酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、延胡索酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等。方法是将样品溶于80%乙醇溶液(或水),过滤。滤液通过 DEAE 纤维素交换柱,然后用0.1N Na_2SO_4溶液洗脱,洗脱液经过蒸发、甲酯化和 CHCl_3萃取,用10%改性聚乙二醇-20000、Chromosorb W 进行色谱分析。本方法回收率为81～105%,相对标准偏差为3.17～8.86%,最低分离度为1.3。     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留量

[目的]对NY／T761-2008{蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第一部分和第二部分前处理方法进行优化。[方法]采用气相色谱法（包括FPD检测器和ECD检测器2种方法）对蔬菜试样中有机磷、有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留量进行检测,外标法定量。[结果]蔬菜样品中41种农药的加标回收率为86．29％～102．96％,变异系数为2．11％～8．02％,符合农药残留分析要求。[结论]该方法比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求。     

气相色谱法测定水果、蔬菜中有机酸方法的研究

有机酸是水果、蔬菜的特有成分,它的存在可影响水果和蔬菜的色、香、味及品质的好坏。随着人民物质生活水平的不断提高,国内外对水果、蔬菜中有机酸成分的研究日益重视。在我国用气相色谱法测定水果和蔬菜中多种有机酸成分的方法尚未见报导,因此我们根据现有条件,初步摸索出用气相色谱方法测定水果及蔬菜中多种有机酸十余种,如乳酸、草酸、丙二     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

植物油中脂肪酸的气相色谱法测定

对市售的11种油样及二次油煎、多次油煎共计13种油制品进行脂肪酸的气相色谱法测定,并比较其脂肪酸含量以及对油煎、油样成分进行分析。结果表明,13种油样无显著差异,但各样品中油酸、亚油酸和亚麻酸3个指标存在不同程度的差异。     

气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留

以丙酮作溶剂,采用超声萃取气相色谱法测定了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药的残留量。结果表明,5种有机氯农药在0.05~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7~0.999 7,加标回收率为79.8%~110.2%,相对标准偏差为1.7%~6.7%,该方法不仅简便、高效且准确,可用于蔬菜中有机氯农药残留的测定。     

蔬菜中克螨特残留量的气相色谱法测定

建立了蔬菜中克螨特残留量气相色谱测定方法,以石油醚/丙酮(1∶1)或正己烷/丙酮(1∶1)混合溶剂为提取剂,振荡萃取,通过液—液分配除去提取剂中的水溶性杂质和水分,并以弗罗里硅土层析柱去除提取液中的有机杂质,正己烷/乙酸乙酯(95∶5)或正己烷/丙酮(95∶5)洗脱剂洗脱克螨特,用GC FPD(配S滤光片)测定克螨特残留量,色谱柱采用“农残Ⅱ”毛细管柱。结果表明,蔬菜样品中的克螨特平均添加回收率为88.5%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为3.14%~9.54%,最小检测量为0.1 ng,检出限为0.01mg.kg-1。该方法简便、准确、能满足实际样品分析。     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9993～0.9999,检出限为0.0020～0.0078 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为8...     

气相色谱法快速测定水体中甲胺磷

本文建立了一种简便快速测定水体中甲胺磷残留的气相色谱法.方法采用标准溶液系列与实际样品同方式处理,使用1mL乙酸乙酯作为萃取溶剂,通过简单的旋涡振荡方式从饱和氯化钠的水样中快速提取甲胺磷,再经少量无水硫酸钠脱水,过滤后进气相色谱-火焰光度检测器测定,外标法定量.方法在0.01～2mg·L-1浓度范围内线性良好(相关系数...     

气相色谱法测定土壤中氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施,在国内部分省市已得到推广。本文采用石油醚对土壤振荡提取,气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留,3次重复的回收率平均值为105.8%~110.3%,变异系数为3%~10%,可满足土壤中氯化苦残留的测定要求。     

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷

[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。     

气相色谱法测定茶多酚中乙酸乙酯

报道了采用气相色谱法测定茶多酚中乙酸乙酯的技术：以去离子水溶解样品，经GDX－102柱分离、氢火焰离子检测器检测定量。结果表明，在所选取的分析条件下，线性相关系数r≥0.9996，相对标准偏差（RSD）≤2.0%，回收率为96．2％－104．4％。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。