黔产续断 HPLC 指纹图谱研究

为建立贵州续断药材的指纹图谱,采用 D101大孔树脂对样品进行前处理,用 Agilent ZORB-AX extend C18（250 mm×4．6 mm,5μm）色谱柱进行梯度洗脱,采用 SPSS19．0进行数据分析,对贵州不同产地的续断药材进行指纹图谱构建。结果表明：11批续断样品有14个共有峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求;聚类分析聚为2类,贵州不同产地续断药材指纹图谱相似度极高,建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠。     

野马追药材HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立野马追HPLC指纹图谱。[方法]色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150ml,3.5μm）,柱温30℃,流动相为0.04%的磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,采取梯度洗脱的方式：0-15min时,A为90%-70%;15-30min时,A为70%-20%;30-35min时,A为20%-10%;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版1.0版进行分析。[结果]通过对10批不同产地药材的结果标定,共有14个共有峰。通过方法学验证,证明该方法精密度、稳定性、重现性较好。通过相似度评价,比较了10批野马追的质量,其相似度均在0.9以上。[结论]该法简便、准确、重现性好,可作为野马追药材质量检测的方法。     

建立矮膜苞芹HPLC指纹图谱

【目的】建立矮膜苞芹药材高效液相指纹图谱,为矮膜苞芹药材的质量控制及开发利用提供科学依据。【方法】采用HPLC法,WondaCract ODS-2 C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈: 0.1% 甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283 nm。测定10批药材的指纹图谱,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》和统计软件中聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行分析。【结果】标定出共有色谱峰13个,10批药材中有7批指纹图谱的相似度 >0.9。【结论】建立了矮膜苞芹指纹图谱共有模式,所建立的方法具有良好的精密度、稳定性和重复性。     

黔产飞龙掌血茎皮部白屈菜红碱的含量测定

为黔产飞龙掌血药材资源的开发利用和保护提供参考依据,采用高效液相色谱（HPLC）法,以 phenomenex Cemini C18（250 mm×4．6 mm×5μm）为色谱柱,甲醇-0．1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在320 nm 波长下建立黔产飞龙掌血茎皮部的指纹图谱,并用相似度评价软件进行数据处理。结果表明：黔产飞龙掌血茎皮部药材的 HPLC 指纹图谱共有13个峰,与根皮部药材图谱的相似度高于0．9,初步认为飞龙掌血茎皮部的化学成分与根皮部相似,茎皮部白屈菜红碱的含量为0．06％～0．20％。     

基于多种分析模式建立壮药材火索藤的HPLC指纹图谱

建立不同批次火索藤（Bauhinia aurea Levl.）甲醇提取物的HPLC指纹图谱。采用HPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为212 nm。分别采用相似性评价、聚类分析、主成分分析方法进行数据分析。研究建立了10批火索藤的HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了其中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷3种成分,10批火索藤相似度均>0.9,聚类分析与主成分分析结果将不同批次火索藤分为4类。所建立的指纹图谱方法与识别模式稳定可靠,可为该壮药材的质量评价提供依据。     

黔产吴茱萸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析

为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100mm×2.1mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价。结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上。结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据。     

ǭ�������ǵ�UPLC-MS/MSָ��ͼ�׷���

为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

车前子乙酸乙酯部位化学成分HPLC指纹图谱研究

[目的]建立车前子乙酸乙酯部位的化学成分指纹图谱,为车前子的质量控制及品种鉴定提供依据。[方法]色谱条件为：Diamon-sil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%的乙酸水溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,采用梯度洗脱。[结果]江西道地产区10批车前子乙酸乙酯部位化学成分指纹图谱共检出12个分离度良好的共有峰。不同品种车前子乙酸乙酯部位指纹图谱相似度相差很大。[结论]该方法简便、快速,可作为车前子药材的质量控制和品种鉴定的有力手段。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

不同品系玉竹高效液相色谱指纹图谱研究

利用高效液相色谱技术对不同品系玉竹的化学成分进行研究,建立玉竹药材指纹图谱。色谱柱为ZORBAXEclipseXDB—C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相A为O．05％甲酸一乙腈,B为0．05％甲酸水溶液,梯度洗脱。体积流量1．0mL／min;检测波K210nm。试验结果显示,各品系玉竹化学组成稳定,品系内植株间相似度在0．9以上;2个玉竹品系化学组成类似,品系间平均相似度0．794。高效液相色谱指纹图谱可以用于玉竹品系鉴定与质量控制。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

HPLC指纹图谱在附子药材道地性鉴别中的应用研究

[目的]研究附子药材的HPLC指纹图谱,并采用该方法作为区分附子道地和非道地药材的参考,建立附子药材的质量控制方法。[方法]色谱条件为:色谱柱为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为40 mmol/L醋酸铵(氨水调节pH10.0)-乙腈梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,分析时间为70 min,进样量20μl。[结果]道地产区6批附子药材样品的化学成分比非道地产区要复杂,共确定出了22个共有峰,相似度较高,均在0.926以上,但从共有峰的峰面积比值来看,不同产地附子所含成分的含量有一定差异;非道地产区6批附子药材样品中存在15个共有峰,药材化学成分比道地产区要简单,相似度相对较差,均小于0.879,说明各非道地产区药材差异明显。[结论]HPLC指纹图谱稳定性和重复性较好,能很好地区分道地和非道地附子药材,为更好地控制附子药材内在质量提供科学依据。     

不同产地人参中8种人参单体皂苷含量比较

采用高效液相色谱法测定人参中8种主要单体皂苷的含量。使用Agilent ZORBAX—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱流速1．0mL／min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量20止。在本色谱条件下,8个人参皂苷类成分之间有良好的分离度,各成分的浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系（r=0．9999,n=7）,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3％。本实验可同时测定8种人参皂苷类成分的含量,不同地区人参单体皂苷含量比较结果表明：3个产地人参中8种单体皂苷含量,靖宇县〉集安市〉珲春市,说明靖宇县人参皂苷含量较高,质量较优;而珲春市较之稍差,但亦明显高于国家药典要求。     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

MCI前处理-UPLC法测定西洋参茎叶中7种人参皂苷含量

建立同时测定西洋参茎、叶中7种人参皂苷含量的快速检测方法。采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:0.5mL/min,柱温35℃,进样量2μL,检测波长203nm。人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd均达到基线分离,线性良好,平均回收率分别为97.32%、99.34%、97.42%、100.21%、98.98%、99.15%、98.43%。该方法准确、重现性好,可用于西洋参茎、叶中人参皂苷含量测定。     

高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素的含量

建立以高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素含量的方法,色谱柱为Kromasil^TM C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）。色谱条件如下：流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为250 nm。在0.60-3.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=5 840 436.33x-1 105 306.40、r=0.999 7。平均回收率为100.51%,RSD=1.17%。该方法操作简便、快速、准确,可用于根痛平胶囊中葛根素的含量控制。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。