土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法

[目的]为土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留分析建立一种简捷可行的方法。[方法]利用液相色谱法对供试土样中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量进行测定。[结果]噻苯隆及其代谢物的最大吸收波长为290nm左右,敌草隆及其代谢物的最大吸收波长为254nm。噻苯隆及其代谢物thidiazolylurea和敌草隆及其代谢物DCPU、DCPMU的线性回归方程分别为：y=0．5704x＋0．0723、Y=2．3635X＋0．2386、Y=0．5687X＋0．108、Y=0．5504x＋0．1163和Y=0．6107X＋0．3612;其最低检出浓度分别为0．04、0．08、0．05、0．04、0．03mg／kg;当添加浓度为其最低检出浓度时,平均加标回收率及其RSD分别为：86．78％和5．51％、95．13％和8．13％、89．04％和6．60％、84．10％和4．29％、92．05％和5．92％。[结论]该方法在定性和定量分析方面都能够满足土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定分析要求。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

植物生长调节剂噻苯隆对甜瓜品质的影响

【目的】研究不同浓度噻苯隆对设施栽培薄皮甜瓜的感官特征、营养成分、挥发性风味和滋味的影响,为噻苯隆在甜瓜中的安全使用提供理论依据。【方法】以薄皮甜瓜为研究对象,采用不同浓度噻苯隆替代人工授粉。通过测定甜瓜的感官特征(横径、纵径、单瓜重、硬度和色泽)、营养成分(水分、可溶性固形物、维生素C、有机酸和糖)及基于电子鼻的香气性状和基于电子舌滋味性状,结合相关性分析和主成分分析,评价噻苯隆的使用及浓度水平对甜瓜风味品质的影响,并通过液相色谱-串联质谱法测定甜瓜中噻苯隆的残留量。【结果】在感官特征方面,噻苯隆的使用能够显著提高甜瓜的纵径、单瓜重和硬度,当噻苯隆使用浓度为4 mg·kg~(-1)时,甜瓜的纵径和单瓜重达到最大,分别为136.81 mm和322.44 g,较对照组增加了32.2%和28.2%。甜瓜的硬度与噻苯隆的使用浓度呈正相关性(r2=0.8183)。噻苯隆的使用能显著降低果皮亮度及黄色色泽,但不同浓度间无显著差异;甜瓜外部果肉的绿色产生差异与噻苯隆的使用浓度存在相关性。在营养成分方面,噻苯隆的使用能够引起甜瓜中维生素C和柠檬酸含量的大幅降低,随着噻苯隆使用浓度的增加,维生素C的含量逐渐减少,当噻苯隆使用浓度为8 mg·kg~(-1)时,甜瓜中维生素C的含量较对照小区甜瓜样品下降了59.8%,仅为5.20 mg/100 g;而柠檬酸的浓度下降20.0%—65.0%。但噻苯隆的使用对甜瓜水分没有显著影响。甜瓜中可溶性固形物、果糖含量的变化与噻苯隆的使用浓度有关,低浓度的噻苯隆能引起甜瓜可溶性固形物含量的降低和果糖含量的增加,高浓度则反之。通过主成分分析,发现经过不同浓度噻苯隆处理的甜瓜在挥发性风味和滋味上存在明显的差别,并且与浓度之间呈一定相关性,噻苯隆使用浓度越大,差异性越大。噻苯隆在甜瓜中残留量符合国家的限量标准。【结论】不同浓度的噻苯隆会对甜瓜的感官特征(横径、纵径、单瓜重、色泽和硬度)、营养成分(水分、可溶性固形物、维生素C、有机酸和糖)、挥发性风味组成和滋味产生一定影响。特别是高浓度的噻苯隆能够大幅降低甜瓜维生素C和柠檬酸的含量,对挥发挥发性风味组成和滋味影响较大。与使用高浓度的噻苯隆相比,低浓度的噻苯隆(4 mg·kg~(-1))使甜瓜的风味更接近人工授粉甜瓜的风味。     

烟草中噻菌铜残留量检测

采用硫化钠和甲醇的混合溶液碱解,乙酸乙酯萃取,建立烟草中噻菌铜残留的反相高效液相色谱(HPLC-PDA)测定方法。结果表明,噻菌铜在烟草中的最低检出浓度为0.1 mg.kg-1。当添加浓度为0.1～5.0mg.kg-1时,回收率为80%～101%,相对标准偏差为1.3%～5.8%。     

0．1％噻苯隆可溶性液剂对甜瓜产量和品质的影响

在永甜7号甜瓜开花的当天,分别用有效成分用量0（清水,CK）、2、4、6和8mg／kg的0．1％噻苯隆可溶性液剂进行浸瓜胎处理,研究了药剂不同施用浓度对甜瓜坐瓜率、裂瓜率、产量和品质的影响,并筛选出了用于甜瓜浸瓜胎的噻苯隆适宜施用浓度。结果表明：用0．1％噻苯隆浸瓜胎对甜瓜生长安全,其适宜浸瓜胎的施用浓度为6mg／kg。该浓度处理下,甜瓜虽然有少量裂瓜（裂瓜率1．72％）,但坐瓜率、单瓜重和产量明显提高,3项指标值分别为96．67％、447．80g和6490．32kg／hm2;且品质得到有效改善,虽然Vc含量显著降低,但可溶性固形物含量明显提高且达到最大值（9．15％）,可滴定酸含量（0．082％）明显降低,可溶性糖含量（63．429mg／g）也有所增加。     

植物生长调节剂噻苯隆对农作物影响及在农产品中残留分析的研究进展

噻苯隆是一种人工合成的苯基脲类植物生长调节剂,广泛应用于农业生产中,合理使用可起到增产、改善品质的作用,但过量或不当使用则可能带来不利影响。研究发现,随着噻苯隆在生产中的使用,它在农产品特别是蔬菜水果中被频繁检出,由于对哺乳动物存在一定的毒性风险,许多国家针对不同农产品中噻苯隆制定了严格的最大残留限量标准,有关噻苯隆在农业生产上的使用、残留现状和降解及检测分析等方面的研究也日益增多。本文查阅相关文献,概述了噻苯隆在我国农业生产上的使用情况,包括噻苯隆在农作物上的登记及其使用效果,简述了近几年农产品中噻苯隆的残留现状,总结了农产品中噻苯隆的残留降解特点,并从样品前处理和定性定量检测2个方面,综述了农产品中噻苯隆的主要检测技术以及各方法在实际应用中的优缺点,并对噻苯隆未来的研究工作提出了建议。     

高效液相色谱法同时分析水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量

采集稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品,建立同时对其吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量进行分析的高效液相色谱分析方法。结果表明,稻田水样品用二氯甲烷萃取;稻田土壤和糙米样品分别用酸性甲醇和丙酮提取,再用二氯甲烷萃取净化;水稻植株样品用酸性二氯甲烷和乙腈的混合液(体积比1∶1)提取,再经弗罗里硅土柱净化,采用C18不锈钢柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)分离,以甲醇、水、乙酸的混合液(体积比70.0∶29.7∶0.3 )为流动相,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,在240 nm下检测,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在质量浓度0.01～1.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R2 )达0.999 7～0.999 8;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限均为0.01 mg/kg,在 0.05～1.00 mg/kg添加水平下,其添加回收率为84.00%～104.07%,相对标准偏差小于或等于8.55%。该方法符合农药残留量分析与检测的技术要求,可用于对水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量同时进行分析与检测。     

油菜地土壤和油菜植株中胺苯磺隆的残留检测方法及其应用研究

利用高效液相色谱对油菜地土壤和油菜植株中的胺苯磺隆残留量进行了检测,同时研究了14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂在油菜地施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的残留消解动态。结果表明:14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的消解半衰期为4.26~6.29 d。这说明胺苯磺隆属易降解农药,对油菜地土壤和油菜植株安全无害,但由于其在油菜地土壤和油菜植株中的残留量与施药时间呈较明显的负指数关系,所以应合理控制施用量。     

乙氧磺隆在水稻土壤中残留量的测定方法研究

建立了一种用高效液相色谱仪分析水稻土壤中的乙氧磺隆残留量分析方法。试样用甲醇提取,二氯甲烷萃取,紫外检测器测定,检测波长为254 nm,流动相为甲醇-水（体积比70：30）。乙氧磺隆在水稻植株样品的平均回收率为94.8%-96.7%,相对标准偏差为3.1%-5.8%,最小检出量为5.6×10-10g。方法的灵敏度和准确度均满足农药残留分析的要求。     

0.1%噻苯隆可溶液剂在甜瓜上的药效试验

田间药效试验表明,0.1%噻苯隆可溶液剂在甜瓜上的应用效果显著,对甜瓜果型增粗、拉长效果明显,能显著提高甜瓜坐果率,增加甜瓜产量。甜瓜坐果期离不开噻苯隆,但对噻苯隆的浓度有严格的要求,根据试验结果,推荐使用剂量为167倍。     

用气相色谱法检测白菜和黄瓜中多效唑的残留量

建立了白菜和黄瓜中多效唑残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-氮磷检测器测定。实验证明,白菜和黄瓜中多效唑的平均添加回收率在88.4%~102%之间,变异系数在3.4%~8.6%之间,最低检出浓度为0.01 mg/kg。     

液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量

[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求.     

20%棚菌克烟剂在春季大棚黄瓜上的残留量分析

对春茬塑料大棚黄瓜上施用20%棚菌克烟剂、75%百菌清可湿性粉剂的残留量分析结果表明,施用20%棚菌克烟剂(按百菌清有效成分计)可以有效降低蔬菜中的百菌清残留量,而且残留降解速度较快,建议无公害蔬菜生产应大力提倡使用烟剂.     

噻螨酮在桃中的残留检测与消解动态

采用高效液相色谱分析技术测定了噻螨酮在桃中的残留动态和最终残留。噻螨酮的最低检出量为1 ng,最低检出浓度为0.05 mg/kg,在桃中的平均回收率为82.4%～97.5%,相对标准偏差为3.00%～5.97%,符合农药残留分析的要求。试验结果表明:噻螨酮在桃中的半衰期为6.8 d,按高浓度药液施药7 d后桃中最高残留量为0.79 mg/kg。     

氟喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

已报道的氟喹诺酮类药物残留检测方法主要有微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、液相色谱-质谱联用法、免疫测定法与免疫亲和色谱法等。就国内外有关FQs药物残留检测方法的研究进展进行了综述。     

高效液相色谱法在黄瓜果实内源激素测定上的应用及改进

本实验以黄瓜果实为材料,在前人研究的基础上对高效液相色谱(HPLC)测定黄瓜果实内源激素含量的方法进行改良,使黄瓜果实内源激素的测定更为快速准确。     

脱落宝50%可湿性粉剂在棉花上消解动态研究

通过脱落宝50%可湿性粉剂在天津、南京两地棉花上消解动态模拟试验,测定出脱落宝在棉花叶片、土壤中半衰期分别为4.6～5.0d,6.6～9.6d;设定剂量范围内,棉籽中最终残留量未检出,土壤中21d为未检出～0.090m gk/g。50%脱落宝W P在棉花上合理、安全的用量为40g/667m 2,70%棉桃干裂时喷雾1次,7d后采收。     

叶枯唑在桃和土壤中的残留分析

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。     

黄瓜花叶病毒在甜瓜种子中的带毒检测及脱毒方法研究

为明确甜瓜种子携带黄瓜花叶病毒(Cucumher mosaic virus,CMV)状况,以5个品种甜瓜种子为材料,采用实时荧光定量PCR技术检测甜瓜种子、胚芽中CMV带毒率和带毒量。结果表明,供试种子、种胚带毒率分别为80%～96.6%和5.0%～25.0%,带毒量分别为6.62×10~4～5.47×10~7拷贝/粒和3.78×10~4～1.00×10~6拷贝/粒;种苗传毒率为0～6.6%,不同品种之间存在差异。种子的带毒率高而传毒率低,表明CMV主要存在于甜瓜种子的种皮上。试验比较了5种处理方法对带CMV甜瓜种子的脱毒效果。干热(65℃)、湿热(100℃沸水)、温汤(55℃)、干热+湿热(65℃干热+100℃沸水)、干热+10%Na_3PO_4(65℃干热+10%Na_3PO_4)处理甜瓜种子,均能降低种子带毒量。干热、湿热、干热+湿热和干热+10%Na_3PO_4处理后种子脱毒率可达96%以上,显著优于温汤处理(P0.05),并能促进种子发芽。干热+10%Na_3PO_4处理甜瓜种子后的种苗中未检出病毒,对CMV的脱除效果最佳。