UPLC-MS/MS快速测定甘蓝类蔬菜中活性成分莱菔硫烷

[目的]为了建立快速测定甘蓝类蔬菜(甘蓝、青花菜、芥蓝、苤蓝)中莱菔硫烷活性成分的方法。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱UPLC-MS/MS,快速测定甘蓝类蔬菜中莱菔硫烷含量。[结果]采用酶解-乙酸乙酯萃取法提取莱菔硫烷,Waters BEH反相C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)分离,质谱采用电喷雾正离子ESI(+)电离,多反应监测扫描模式(MRM)检测。在4种甘蓝类蔬菜(可食性器官)中均检测到莱菔硫烷成分,在0.1~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%,检出限(LOD,S/N=3)为0.06~0.15μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3~0.4μg/L。[结论]该方法准确可靠,能够快速检测甘蓝类蔬菜中莱菔硫烷抗癌活性成分。     

HPLC法分析叶用芥菜种子中莱菔硫烷含量

为了筛选富含莱菔硫烷的叶用芥菜材料,以20份叶用芥菜种子为试材,采用高效液相色谱法(HPLC)测定芥菜种子中的莱菔硫烷含量,分析不同品种之间的莱菔硫烷含量变化规律。结果表明,20份叶用芥菜材料种子中莱菔硫烷含量为11.79～226.72 mg/kg(DW),供试材料间莱菔硫烷含量差异达显著水平,并获得1份莱菔硫烷含量较高的材料(太乐四季青),含量为226.72 mg/kg(DW);1份莱菔硫烷含量最低的材料(圆叶春菜),含量为11.79 mg/kg(DW),最高含量约是最低含量的19.2倍,是研究莱菔硫烷含量变化规律的优良材料,也为下一步深入开展莱菔硫烷代谢机理研究奠定了基础。     

pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响

建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%～115.4%,变异系数为3.2%～9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。     

pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响

建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%～115.4%,变异系数为3.2%～9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。     

几种十字花科蔬菜中芥子碱硫氰酸盐含量的研究

[目的]对生活中常见的几种十字花科蔬菜中芥子碱硫氰酸盐含量进行测定.[方法]建立高效液相色谱检测芥子碱硫氰酸盐的条件,并采用高效液相色谱法对十字花科蔬菜白萝卜、红萝卜、青萝卜、紫甘蓝、西兰花、花椰菜、大白菜、小白菜、卷心菜、油菜、油麦菜中的芥子碱硫氰酸盐进行定性、定量分析,并初步考察白萝卜中芥子碱硫氰酸盐稳定性.[结果] HPLC结果显示,几种十字花科蔬菜中白萝卜、红萝卜、青萝卜、紫甘蓝、西兰花、花椰菜、油菜、油麦菜中均含有芥子碱硫氰酸盐,其中白萝卜中芥子碱硫氰酸盐含量最高（0.006 7％）,紫甘蓝中芥子碱硫氰酸盐含量次之（0.002 6％）,红萝卜、青萝卜、西兰花、油菜、油麦菜、花椰菜中虽然含有芥子碱硫氰酸盐但含量较低超出检测范围,大白菜、小白菜、卷心菜中未检测到芥子碱硫氰酸盐.[结论]芥子碱在十字花科蔬菜中含量差别较大,白萝卜中的芥子碱硫氰酸盐含量最高.     

十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷含量比较

本试验采用硫酸根离子沉淀法对十字花科蔬菜中白菜类、甘蓝类、芥菜类、萝卜类蔬菜的硫代葡萄糖苷含量进行了测定.结果表明,甘蓝类的硫代葡萄糖苷的含量最高,是白菜类和芥菜类的10倍多,是萝卜类肉质根中的15倍多.在甘蓝类蔬菜中,普通结球甘蓝的硫代葡萄糖苷含量较高.在白菜类蔬菜中,大白菜含有较高的硫代葡萄糖苷,普通油菜和菜薹的含量则稍低.大叶芥菜的硫代葡萄糖苷含量界于大白菜和普通油菜含量之间.在萝卜的肉质根中,北京水萝卜和白萝卜硫代葡萄糖苷较高,菜薹的叶片中硫代葡萄糖苷的含量比其嫩茎中高出1倍多.     

绿花椰菜片剂中莱菔硫烷含量测定及对急性酒精性肝损伤的保护作用

采用高效液相色谱法测定绿花椰菜水提物中莱菔硫烷的含量;以C57BL/6小鼠建立急性酒精性肝损伤模型,用苏木精-伊红染色法(hematoxylin-eosin staining,HE)检测莱菔硫烷对小鼠肝脏病理学的影响;采用半自动生化分析仪测定莱菔硫烷对肝脏丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST)和碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性的影响,以探讨绿花椰菜中的活性成分莱菔硫烷对急性酒精性肝损伤的保护作用.结果表明:绿花椰菜水提物中莱菔硫烷的含量为1.26mg/片;莱菔硫烷各剂量组均可明显降低酒精所致的肝质量增加,肝/体比值较酒精模型组明显下降(P<0.01);莱菔硫烷各剂量组均能减轻酒精对肝脏的病理学损伤,其中,高剂量莱菔硫烷组(80mg/kg)的作用尤为明显;莱菔硫烷能明显抑制酒精对肝脏ALT、AST和ALP等特征性酶的诱导作用,其中40和80mg/kg中、高剂量莱菔硫烷的保护作用更明显.说明莱菔硫烷能保护酒精对肝脏的损伤.     

人工诱导日本鳗鲡成熟过程中血清及性腺内类固醇激素含量的变化

为分析日本鳗鲡(Anguilla japonica)经过多次注射鲤鱼脑垂体和人绒毛膜促性腺激素后,血清及性腺组织中性类固醇激素的含量及变化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)对血清内6种类固醇激素[睾酮(Testosterone,T)、17α-羟基孕酮(17α-hydroxyprogesterone,17α-OHP)、17α,20β-二羟基-4-孕烯-3-酮(17α,20β-dihydroxy-4-pregnen-3-one,DHP)、雌酮(estrone,E_1)、雌二醇(estradiol-17β,E_2)、雌三醇(estriol,E_3)]以及性腺中4种类固醇激素(T、DHP、E_2、E_3)进行研究。结果表明,血清及性腺组织样品平均回收率分别为86.9%~98%、75.6%~88.1%;方法检出限(S/N10)分别为0.1 ng/g、0.1 ng/m L。对样品进行测定,结果表明,随着日本鳗鲡性腺发育,实验组日本鳗鲡血清及性腺中类固醇激素的含量呈逐步增加的趋势,其中,实验组日本鳗鲡血清中除E_3(难产时含量最高)外,其他5种类固醇激素均在产卵时含量最高;实验组日本鳗鲡性腺内E_2及DHP在难产时含量最高。对照组日本鳗鲡血清内E_1、E_3以及性腺内E_2、E_3在整个实验周期均未检测到。应用本方法对日本鳗鲡血清及性腺内类固醇激素进行定量分析,具有灵敏、高回收率、准确、稳定等特点,研究结果不仅对日本鳗鲡性腺发育过程中性类固醇激素的研究有了初步的认识,更对其他硬骨鱼类性腺发育过程中体内激素变化的研究具有重要参考意义。     

9种十字花科蔬菜食用部位中萝卜硫素含量研究

萝卜硫素是蔬菜中发现的最强抗癌活性物质,主要分布在十字花科蔬菜中。采用50℃、70℃和90℃3种不同温度常压干燥9种十字花科蔬菜食用部位,采用HPLC测定其萝卜硫素含量。结果显示,该9种十字花科蔬菜中萝卜硫素含量是芸薹属萝卜属;芸薹属中青花椰菜萝卜硫素含量最高,为480μg.g-1,花椰菜含量最低为35.2μg.g-1;萝卜属中胡萝卜的萝卜硫素含量最高,为80.9μg.g-1,白萝卜含量最低,为19.8μg.g-1;而在这3种不同干燥温度对同一样品处理中,90℃烘干样品中萝卜硫素含量最高。     

9种十字花科蔬菜食用部位中萝卜硫素含量研究

萝卜硫素是蔬菜中发现的最强抗癌活性物质,主要分布在十字花科蔬菜中。采用50℃、70℃和90℃3种不同温度常压干燥9种十字花科蔬菜食用部位,采用HPLC测定其萝卜硫素含量。结果显示,该9种十字花科蔬菜中萝卜硫素含量是芸薹属>萝卜属;芸薹属中青花椰菜萝卜硫素含量最高,为480μg.g-1,花椰菜含量最低为35.2μg.g-1;萝卜属中胡萝卜的萝卜硫素含量最高,为80.9μg.g-1,白萝卜含量最低,为19.8μg.g-1;而在这3种不同干燥温度对同一样品处理中,90℃烘干样品中萝卜硫素含量最高。     

蔬菜中萝卜硫素的质谱测定方法

[目的]建立萝卜硫素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法.[方法]采用Acquity UPLC BEH Amide(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为含0.04％乙酸的乙腈与0.04％乙酸水溶液梯度洗脱12 min,流速为0.2 mL/min;在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定.[结果]萝卜硫素在9.7～310.0μg/L线性关系良好(r=0.9995),回收率为74.2％～124.2％,RSD为1.35％～7.19％;测定结果重复性好,RSD为2.93％;方法的定量限为0.0025μg/L(S/N=10),检出限为0.0012μg/L(S/N=5).[结论]该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜遗传育种、营养和药用价值开发研究中萝卜硫素的快速测定.     

雄性不育在十字花科蔬菜中的研究进展

综述了十字花科蔬菜雄性不育的特征特性、遗传机理，对几种主要的十字花科蔬菜雄性不育的研究进展进行了阐述，并对今后的发展方向进行了讨论。     

十字花科蔬菜主要病虫害生物防治技术

总结了十字花科蔬菜主要病虫害的种类及发生条件,概述了主要病虫害的生物防治技术,以供参考。     

“最镁”在十字花科蔬菜上的应用效果

试验研究了碱性镁肥——"最镁"对酸性土壤p H、阳离子交换量、硅铝率及十字花科蔬菜产量和外观品质的影响。结果表明,在常规施肥的基础上增施"最镁"可以提高肥料利用率,增加十字花科蔬菜产量,提升其外观品质和商品价值,整齐度提高,抗病力增强,生育期缩短、可提前上市,增加土壤p H、阳离子交换量和硅铝率,有效改良酸性土壤。与对照相比,每公顷施用150 kg"最镁",十字花科蔬菜产量增加8.14%~29.24%,土壤p H增加0.14~0.30,土壤阳离子交换量增加0.5~0.8 cmol/kg,土壤硅铝率增加4.35%~9.68%,生育期提前5~10 d,综合病株率降低17%。     

十字花科蔬菜采后保鲜研究进展

介绍了近几年国内外常用的十字花科蔬菜贮藏保鲜技术原理及研究现状.目前的贮藏保鲜方法分为三大类,包括物理保鲜(气调保鲜、涂膜保鲜、辐照保鲜、调温保鲜等),物理保鲜是较常用的技术,成本较高;化学保鲜(臭氧保鲜等各种化学试剂保鲜),化学保鲜使用较少,易造成污染,且对人体有害;生物保鲜(微生物保鲜、生物制剂保鲜等),生物保鲜是一种全新的保鲜理念,具有安全、无毒的优点,不会对人及环境产生负面影响.研究可为延长十字花科蔬菜的储藏期的研究提供一定的参考依据.     

冀西北地区十字花科蔬菜害虫发生特点与防治技术

对冀西北地区十字花科(Cruciferous)蔬菜害虫种类及发生特点进行调查.结果表明,害虫的发生与温度、湿度关系密切;春秋两季温湿度适宜,害虫发生量较大,夏季高温多雨害虫发生受到抑制,发生量较少;黄曲条跳甲(Phyllotreta striolata Fabricius)春秋两季为害均严重;桃蚜(Myzus persicae Sulzer)春季为害严重,萝卜蚜(Lipaphis erysimi Kaltenbach)秋季为害严重;菜青虫(Pieris rapae)与小菜蛾(Plutella xylostella)均表现为春秋两个为害高峰.     

RAPD分子标记技术及其在十字花科蔬菜研究中的应用

介绍了RAPD分子标记技术的原理和特点,综述了RAPD分子标记技术在十字花科蔬菜的品种鉴定、遗传图谱构建、基因定位、分子标记辅助选择、分类与演化、亲缘关系与遗传多样性等研究领域中的应用,阐述了RAPD技术存在的问题及应用前景。     

固相萃取-高效液相色谱法测蔬菜中的除虫脲残留量

采用乙腈提取、固相萃取和高效液相色谱法相结合的方法,测定了多种蔬菜中除虫脲的残留量。结果表明,浓度范围在1～50μg/mL内,其峰面积与进样质量的线性相关系数为0．9986,方法的回收率为86．5％～102．3％,相对标准偏差RSD(n=5)在3．2％～5．6％,最低检出浓度为0．002 mg/kg。该法具有灵敏、准确,前处理简单易行等优点。