超高效液相色谱-串联质谱法测定凡纳滨对虾中的硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,测定了凡纳滨对虾（Litopenaeus vannam ei）中氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）4种硝基呋喃类代谢物。采用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,氘、碳-13、氮-15同位素标记的SEM1-3C1-5N2、AHD1-3C3、AOZ-D4和AMOZ-D5为内标物,样品经衍生、乙酸乙酯提取、正己烷净化,以甲醇0.5 mmol.L-1乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,8 m in可将4种目标化合物完全分离并测定。结果表明,4种待测物在0.4～20.0 ng.mL-1范围内线性关系良好（R〉0.999）,检出限为0.03～0.15μg.kg-1。在0.5μg.kg-1、1.0μg.kg-1和2.0μg.kg-13个水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.0%～107.3%,RSD为3.1%～8.7%。采用该法参加FAPAS国际水平测试,获得了满意的结果。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鲤肝脏中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿及其代谢物

孔雀石绿(malachite green,MG)是一种人工合成的三苯甲烷类染料,因其具有抗菌杀虫作用,曾经在水产养殖行业被广泛用作杀菌剂和抗虫药。研究表明,孔雀石绿进入生物体后被代谢为隐色孔雀石绿(leucomalachitegreen,LMG),且MG及LMG具有致癌、致畸和致突变等毒副作用山。     

超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立了采用Oasia PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的方法。样品加入同位素内标,超声衍生化后用乙酸乙酯超声提取,经Oasia PRiME HLB固相萃取柱一次性净化后上机检测,电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。该方法将测试时间缩短至4小时。结果显示,4种硝基呋喃类代谢物的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,在0.05~10ng/mL质量浓度范围内线性良好,4种硝基呋喃类代谢物相关系数r均大于0.999,5个添加浓度水平的平均回收率为88.5%~115.2%,相对标准偏差均小于8,说明该方法快速、准确并且重复性好。     

高效液相色谱—串联质谱法测定鲍鱼中硝基呋喃类代谢物残留量

本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg~20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg~5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定养殖池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类和磺胺类抗生素

建立了以高效液相色谱-串联质谱法同时检测养殖池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法。沉积物样品经提取液[磷酸盐缓冲液(pH=3)∶乙腈=1∶1]提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,当目标化合物添加浓度为10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6%~107.1%,63.8%~118.7%,67.1%~116.4%,相对标准偏差在5.1~12.9。以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14~0.64、1.8~3.9、0.18~0.42μg/kg。应用此方法检测21口池塘的43个沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中三聚氰胺残留的比较研究

该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺,分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示,以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相,采用梯度洗脱,三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好,适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中孔雀石绿及其代谢物的残留量

对GB/T 19857—2005的方法进行优化,建立了鱼肉中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,中性氧化铝小柱净化后,采用Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相,以电喷雾正离子化模式(Electrospray ionization,ESI+)和多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果表明:孔雀石绿和隐色孔雀石绿含量在0.5~20.0 ng/m L的范围内线性关系良好(r0.999),方法检出限均为0.05μg/kg。在罗非鱼(Oreochromis mossambicus)、草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、大菱鲆(Scophthalmus maximus)、鳜鱼(Siniperca chuatsi)、金鲳鱼(Trachinotus ovatus)、乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)6种鱼肉中添加水平为0.5、1.0、2.0μg/kg时,目标物的平均回收率为81.3%~103.3%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法定量准确、分析时间短、试剂用量少,适用于鱼肉中孔雀石绿及其代谢物残留量的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定池塘沉积物中氯霉素残留

[目的]建立一种使用液相色谱-串联质谱联用仪快速准确检测池塘沉积物中痕量氯霉素残留的方法,为水产品中氯霉素污染来源的排查提供技术支持。[方法]底泥经润湿后,经乙酸乙酯水饱和溶液提取,Sep-Pa K C_(18)固相萃取柱净化,Shim-Pack XR-ODS色谱柱分离,采用甲醇和水为流动相,并用梯度洗脱对待测物进行分离,以氘代氯霉素(氯霉素-D5)为内标,采用负离子扫描,多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z为321→152.0,256.8,定量离子对m/z为321→152.0。[结果]氯霉素类药物在0.5~10.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,本方法的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。3个加标水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)的平均回收率为90.1%~96.6%,相对标准偏差为2.4%~7.0%。[结论]实验结果符合氯霉素药物残留检测的相关法规要求,适用于淡水池塘沉积物中氯霉素残留的定性定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留

建立了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩和定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.728~2.140μg/kg。在10~100μg/kg加标水平范围内,回收率为75%~115%,相对标准偏差为1.49%~9.92%。该方法操作简便、灵敏度较高,可用于水产品中雄激素和糖皮质激素残留的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。     

液质质串联质谱法测定淡水及沉积物中硝基呋喃类代谢物

改进了淡水水体和沉积物中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法采用内标法定量,提高了定量的准确性。水及沉积物样品直接进行衍生化后乙酸乙酯提取,化合物采用Thermo C18(5.0μm,100mm×2.1mm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。方法的线性范围为0.1~200ng/mL,r2≥0.999。空白水体在0.02、1.0、10.0ng/L 3个加标水平下的平均回收率为75.4%~82.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.7%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.01ng/mL和0.02ng/mL。沉积物样品在0.3、1.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为77.9%~93.6%,RSD为2.5%~7.8%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际淡水养殖环境水体和底泥中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物的残留测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定鱼、虾中4种 抗病毒药物的残留

建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定量。检测结果表明,4种抗病毒药物的检出限均低于0.8μg/kg,定量限均低于1.0μg/kg,空白鱼、虾中分别添加1.0、10.0、50.0μg/kg,4种抗病毒药物的回收率为86.0%～98.5%,相对标准偏差小于8%。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常鱼、虾样品中抗病毒类药物的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定贝类毒素软骨藻酸的残留

建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,然后选用电喷雾离子源（ESI）,在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性,以外标法进行定量。方法的定量限为0.10μg/g,工作曲线的线性范围为0.10μg/g～8.00μg/g。在添加浓度为0.10μg/g～4.00μg/g的范围内,软骨藻酸的平均回收率范围为79.8%~92.2%,RSD范围为4.90%~9.46%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类动物中溴代阻燃剂

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测双壳类动物中六溴环十二烷(HBCD)、四溴双酚A(TBBPA)方法。样品经正己烷和二氯甲烷混合液(1∶1,V/V)提取,浓硫酸除脂,硅胶固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,水和甲醇-乙腈梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。结果表明,六溴环十二烷(α,β,γ-HBCD)和四溴双酚A在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R20.995),方法定量限(S/N≥10)为0.05μg/kg。在0.05~0.5μg/kg添加水平内,平均回收率为70.5%~92.4%,日内相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.1%,日间RSD为6.3%~10.2%。     

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量

针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).     

液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量

为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法.水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测.采用Zorbax XDB C18色谱柱,并以O.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器.采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量.在1～20 mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04 mg,/kg,添加浓度在1-20 mg/kg时的回收率为72.2%～98.5%,相对标准偏差小于7.9%.