常用饲料添加剂的快速鉴别法

(1)维生素A。肉眼看为淡褐色或灰黄色颗粒。取样为0.1g,用无水乙醇湿润研磨使其溶解,加氯仿1m L,再加三氯化锑的氯仿溶液0.5m L,溶液先显蓝色并立即褪色,才是真品,(2)维生素E粉。外观呈白色或淡黄色粉末。取样品15m g,加无水乙醇10mL使其溶解后,加硝酸2mL,摇匀加热15分钟,溶解显橙红色为正品。(3)亚硒酸钠维生素E粉。外观呈白色或淡黄色粉末,取样品0.5g,加乙醇30滴,振摇滤过,过滤液中加硝酸5滴,加热变成红色方为正品。(4)维生素K 3。外观呈白色或灰黄褐色晶体粉末。取样品0.1g,加水1m L溶解,加碳酸钠溶液3m L鲜黄色沉淀生成的为正品。(5…     

硫酸庆大小诺霉细菌内毒素检查法研究

硫酸庆大小诺霉为我公司生产的一种抗生素原料药，主要成份为庆大霉素Cla与小诺霉素C2b．《兽药质量标准》2003年版中规定：本品pH值为4．0～6．5；热原检查：取本品，加灭菌注射用水配制成每1mL含10000单位溶液，     

黄连解毒微粉中栀子苷的薄层鉴别和含量测定研究

建立黄连解毒微粉中栀子苷的薄层鉴别和含量测定方法。以硅胶G板为薄层板,乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,即可快速鉴别出栀子苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS2 C_(18),流动相乙腈-水(15∶85),检测波长238 nm。结果显示,栀子苷在10~80μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.39%,3批样品的栀子苷含量在0.798~0.814 mg/g之间。栀子苷的薄层鉴别和含量测定方法均简单快速,为黄连解毒微粉的质量标准制定提供依据。     

硫酸钴的检测新方法

目前国家标准中没有饲料添加剂硫酸钴的分析方法，以往是参照国家标准GB/8255-87饲料级氯化钴分析方法，该分析方法存在终点敏锐、试剂用量大、使用有毒有机溶剂丙酮造成污染环境等缺点。目前钴的饲料添加剂多为硫酸钴，我们经试验研究出了硫酸钴的测定方法，获得令人满意的结果。1 试剂pH=5缓冲溶液：称取乙酸钠204 g溶于水，加入冰醋酸9.4 mL用水稀释至1 L。0.02000 mol/L EDTA标准溶液。EDTA-Zn溶液：0.02 mol/L，先分别用EDTA和ZnSO4配制成0.04 mol/L的储备溶液。吸取EDTA储备溶液25 mL于250 mL锥形瓶中，加入pH=5缓冲溶…     

升血颗粒质量标准研究

本实验对升血颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(9:91)为流动相,检测波长为218nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:点羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可用于升血颗粒的质量标准研究。     

参术补钙颗粒的质量标准研究

建立了参术补钙颗粒的质量标准。采用薄层鉴别方法鉴别甘草、党参、白术;采用原子吸收分光光法测定参术补钙颗粒中钙的含量; HPLC法测定参术补钙颗粒中维生素D_3的含量。结果表明以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液作为展开剂,喷10%硫酸乙醇,加热5至10 min,置紫外365 nm下检视可鉴别出甘草;以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(20∶8∶0.5)为展开剂中展开,喷10%硫酸乙醇,105℃加热可鉴别出党参;以三氯甲烷∶丙酮(19∶1)作为展开剂,置紫外365 nm下检视可鉴别出白术;钙在0～18μg/mL范围内线性关系良好,RSD为1.75%,参术补钙颗粒中所含钙的含量定为8.76 mg/g;维生素D_3.在125～100μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为94.83%,RSD为2.77%,参术补钙颗粒中所含维生素D_3的含量定为0.0248μg/g。该方法定性定量方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于参术补钙颗粒的质量控制。     

农业部发布新批准兽药质量标准

硫酸安普霉素L uisuan AnpumeisuApramycin Sulfate　　本品按干燥品计算 ,每 1 mg的效价不得少于550安普霉素单位。【性状】　本品为微黄色或黄褐色粉末 ;有引湿性。本品在水中易溶 ,在甲醇、丙酮、氯仿或乙醚中几乎不溶。【鉴别】　 ( 1 )取本品与安普霉素标准品 ,分别加水制     

常用饲料添加剂的鉴别

1维生素A眼观为淡褐色或灰黄色颗粒。取VA0.1g,用无水乙醇湿润,研磨使其溶解后,加氯仿10mL,再加三氯化锑的氯仿溶液0.5mL,若溶液变蓝并立即褪色,则为真品。2维生素E粉外观为白色或淡黄色粉末。取VE15mg,加无水乙醇10mL使其溶解后,加硝酸2mL,摇匀加热15min,溶解后显橙红色的为正品。3亚硒酸钠维生素E粉外观为白色或类白色粉末,取亚硒酸钠VE0.5g,加乙醇30滴,振摇滤过,过滤液中加硝酸5滴,加热变成红色的为正品。4维生素K3外观为白色或灰黄褐色晶体粉末。取VK30.1g,加水10mL溶解后,加碳酸钠溶液3mL,有鲜黄色沉淀生成的为正品。5维生素B1…     

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。     

HPLC-MS/MS检测双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。     

硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.0 g,加水1000 m L使溶解,加三乙胺0.5 m L,用饱和氢氧化钠溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,二极管阵列检测器(PDA),建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,乙酰甲喹的平均回收率为98.1%,RSD为0.3%。该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹。     

清虫佳混悬液对曹家湾羊场小尾寒羊驱虫效果观察

清虫佳混悬液是将丙硫苯咪唑均匀混悬于阿维菌素溶液中 ,同时配以渗透促进剂、增效剂、甜味剂等成分而制成的一种广谱、高效、新型驱虫制剂 ,它克服了阿维菌素和丙硫苯咪唑单独应用所存在的局限性。为了进一步验证清虫佳混悬液对小尾寒羊的驱虫效果 ,我们于 2 0 0 3年 4月 ,在永靖县曹家湾羊场对小尾寒羊应用清虫佳混悬液、左旋咪唑、阿维菌素 3种药物进行了驱虫效果对比试验。1　材料和方法1 .1　清虫佳混悬液　每瓶 1 0 0 m L,每 m L含阿维菌素 2 mg,丙硫苯咪唑 1 0 0 mg,批号 0 1 1 2 1 5 ,天津市林海兽药有限公司生产。1 .2　盐酸左旋…     

直接滴肉法检查肉品新鲜度

直接滴肉法检验肉品新鲜度快速、简便、准确，很适用于农贸市场肉品检验。其操作步骤为：取一份30／过氧化氢溶液与29份蒸馏水混合配制l／过氧化氢溶液（现配现用）；称取联苯胺02克溶解于IOO毫升95％乙醇配制0．2％联苯胺乙醇溶液，鲁棕色瓶避光保存，不超过1个月。随意切取无脂肪无筋位瘦肉一片，厚薄不限．大、以能容下｝－－1滴液体为直。先在受检瘦肉片上加一滴0．2％联苯胺乙醇溶液。接着追加2摘新配制的1％过氧化氢溶液，立即观察结果。瘦肉片面上液体迅速（3－90秒）呈现淡蓝绿或青绿色。然后变褐色，为阳性反应。表明肉中含有过…     

家畜常用酊剂与外用药物的配制与使用

1酊剂酊剂是指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂,亦可用流浸膏稀释而成。2%的碘酊可用于饮水消毒,在1升水中加入适量2%碘酊,能杀死水中的致病菌,15分钟后即可饮用。5%碘酊的配制方法为,取碘化钾3.5克,加蒸馏水2毫升使溶解后,加碘5克及适量95%的乙醇,搅拌使     

紫外分光光度法测定苯硫苯咪唑散含量

苯硫苯咪唑散是一种新型广谱高效的苯并咪唑类驱虫药，主要用于预防、治疗畜禽胃肠道线虫病和绦虫病。现已有用非水滴定法测定其原药含量。本文根据苯硫苯咪唑在冰醋酸中易溶、用乙醇做溶媒、在294nm波长处有最大吸收的特性，用紫苯硫咪唑散的含量。1．1仪器；紫外分光光度仪，UV-260（日本岛1．2试药：苯硫苯咪唑对照品，100．0％；苯硫苯咪唑散（三台畜牧实业有限公司）。1．3试剂：冰醋酸、乙醇，均为分析纯。2实验条件的选择2．1波长的选择取苯硫苯咪哩适量，用少量冰醋溶解后，用乙醇制成每lml含苯硫苯咪哩约10P召的溶液，在200～400…     

清肾颗粒质量标准研究

本实验对清肾颗粒的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相,检测波长为286nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:硅胶G薄层板,石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可作为清肾颗粒的质量标准。     

甲砜霉素和氟苯尼考药物原料的质量合格性检验

甲砜霉素原料、氟苯尼考原料,由张家港恒盛制药厂提供。五氧化二磷,蒸馏水,乙醇,甲醇,丙酮,氯仿,冰醋酸,二甲基甲酰胺,溴麝香草酚蓝指示液,0．02mol／L盐酸溶液,标准氯化钠溶液,素对照品,甲砜霉素对照品,50％氢氧化钾溶液,甘油,稀硝酸,无水碳酸钠,硝酸银滴定液（0．1mol／L）等,皆为分析纯。     

柱前衍生HPLC-UV法检测蜂蜜中二羟基丙酮的方法研究

建立一种柱前衍生HPLC-UV法检测蜂蜜中二羟基丙酮的方法。采用2m L 3.0 g/L的二硝基苯肼溶液进行二羟基丙酮的柱前衍生,在364nm处进行检测。该方法在2～40 mg/kg范围内线性关系良好,提取回收率在102%～110%之间,方法的检测限为0.5 mg/kg。该方法检测限低,准确度高,可用于蜂蜜中二羟基丙酮的检测。     

一种快速测定硫酸黏杆菌素注射液含量的方法

[目的]为建立快速测定硫酸黏菌素注射液中粘菌素含量的方法。[方法]利用紫外-可见分光光度计法,以多粘菌素为对照品,在碱性环境下,能够与硫酸铜发生络合反应生成紫红色的络合物,最大吸收波长为560nm。取10m L样品供试液于25m L容量瓶中,加入2m L氢氧化钠溶液和1m L硫酸铜溶液,并加水定容至刻度,30℃保温15min后过滤,以纯水为空白在560nm波长下进行测定。[结果]粘菌素回归方程为y=0.0085x+0.0184,R2=0.9953,线性范围为20mg~80mg,加标回收率为(n=6)100.0%。[结论]该方法测定准确,操作简单,适用于规模化工业生产硫酸黏杆菌素注射液的快速测定,提高企业效率。     

斑蝥黄中β，β-胡萝卜-4，4-二酮测定方法的改进

本研究对GB/T 18970-2003检测斑蝥黄方法进行改进，将旋转蒸发器的圆底烧瓶改为100 mL棕色容量瓶，旋转蒸发器改为氮吹仪，第二次溶解改为加乙醇和三氯甲烷后，放置20 min自溶或放入超声波器中超声溶解10 min，再用环已烷定容，混合均匀比色。结果表明，该方法减少了圆底烧瓶溶液转移的步骤，同时提高了检测效率和准确度。 [关键词] 斑蝥黄|β，β-胡萝卜-4，4-二酮|测定方法