HPLC法同时测定安徽产野葛、粉葛中6种异黄酮成分

以安徽葛根主产区收集的6种样品(太湖野葛、岳西野葛、金寨野葛、宣城野葛、六安粉葛、亳州葛根)为试材,建立高效液相色谱法同时测定安徽野葛、粉葛中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素、刺芒柄花素6种异黄酮类成分的含量,样品前处理采用30%乙醇超声波提取,采用Phenomenex Column luna C18(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温35℃,检测波长为250 nm。标准品在范围内呈良好线性关系,相关系数R2分别为0.999 3、0.999 4、0.999 4、0.997 8、0.997 4、0.998 6,最低检出限分别为0.562 7、0.453 4、0.283 0、0.234 0、0.256 0、0.261 0μg/m L,精密度、稳定性和重现性良好,平均加标回收率分别为100.5%、99.3%、104.2%、98.6%、97.1%、104.5%。安徽产区的野葛与粉葛中葛根素等6种异黄酮含量差别显著。该方法准确、快速,操作简单,分离效果好,可用于野葛、粉葛中葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素、刺芒柄花素6种异黄酮含量的同时测定。     

气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中6种抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法.纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯一正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响.提取液经毛细管气相色谱柱DM-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量.结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和A0425在纸制品中的平均添加回收率分别为82％～ 104％,82％～ 103％,83％～ 102％,85％～ 104％,85％～104％,84％～ 104％,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3％～6.8％,4.9％～6.7％,4.6％～6.6％,53％～6.9％,4.7％～6.6％,4.5％～6.9％,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比＞10)为10.0 mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999.     

气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中6种抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2′-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法。纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯—正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响。提取液经毛细管气相色谱柱DM-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量。结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和AO425在纸制品中的平均添加回收率分别为82%～104%,82%～103%,83%～102%,85%～104%,85%～104%,84%～104%,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3%～6.8%,4.9%～6.7%,4.6%～6.6%,53%～6.9%,4.7%～6.6%,4.5%～6.9%,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比>10)为10.0mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999。     

微波消解ICP-OES法同时测定香茅草中11种微量元素

本研究首次建立了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定香茅草中11种微量元素(Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu)的方法,采用HNO₃-H₂O₂混合酸体系进行消解,样品消解完全彻底,并优化了微波消解程序和仪器工作参数。结果表明：待测11种元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9999,检出限(LOD)为0.000050~0.081325 mg/L,定量下限(LOQ)为0.0002~0.2455 mg/L。供试样品平均回收率为90.00%~102.50%;相对标准偏差(RSD, n=6)为0.25%~1.64%。元谋和陇川香茅草中不同元素含量之间均存在显著差异,两地香茅草各元素含量高低顺序均为：Mg>Fe>Zn>Mn>Cu>Ni>B,而Cd、Pb、Cr、Co均未检出;同一元素含量在来源地不同的材料间也存在一定差异。该方法具备快速简便、准确度高、灵敏度高、稳定性好等优势,适用于香茅草样品中多元素的同时测定。     

液相色谱串联质谱同时测定饲料中6种霉菌毒素技术研究进展

饲料中霉菌毒素是中国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。笔者全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

超声法同时测定牛奶中脂肪和蛋白质含量

采用超声法测量牛奶成分,并对牛奶超声特性进行了探讨,分别通过偏最小二乘法、非线性偏最小二乘法和非线性主成分回归,建立脂肪和蛋白质的校正模型。结果表明,用非线性偏最小二乘法建模预测的结果最好,脂肪的预测标准偏差RMSEP值为0.2533,蛋白质的预测标准偏差RMSEP值为0.2303,而与标准化学法相比,其预测结果不存在明显差异。     

UPLC法同时测定烤烟中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和莰菲醇基-3-芸香糖苷

[目的]为了快速、准确地测定烟草中绿原酸、芸香苷和莨菪亭等多酚类化合物的含量,[方法]建立了一种同时测定了烤烟中的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和莰菲醇基-3-芸香糖苷的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用HSS T3高强度硅胶色谱柱(HSS: High Strength Silica),梯度洗脱。[结果]实验方法的加标回收率在94.4 ~ 106.8%之间,检出限为3.7 ~ 9.9 μg/g,相对标准偏差0.9 ~ 3.4%(n=5),标准溶液的相关系数均大于0.9995。采用实验方法测定了不同来源的18个烤烟样品,结果发现烤烟中6种多酚的含量从高到低依次为绿原酸＞芸香苷＞隐绿酸＞新绿原酸＞莰菲醇基-3-芸香糖苷＞莨菪亭。[结论]与传统的高效液相色谱法(HPLC)相比,实验方法简单,分析时间短,能够满足对烤烟中多酚含量的测定要求。     

微波法提取苹果渣中多酚优化工艺研究

苹果渣富含多酚类物质,包括黄酮类、单宁类、酚酸类以及花色苷类等化合物,具有抗氧化性,可以促进人体健康。以苹果渣为原料提取其中的多酚类物质,为苹果渣的利用提供新途径,提高苹果附加值。利用微波法提取苹果渣中多酚物质,以乙醇体积分数、固液比、微波功率和提取时间为影响因素,通过单因素试验和优化试验确定优化工艺为乙醇体积分数70%,固液比1∶10,微波功率300 W,提取时间120 s。     

增压溶样—ICP—AES法同时测定茶叶中多种微量元素含量的研究

研究了增压溶样-ICP-AES法同时测定茶叶中Al,As,Ba,Cd,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Se和Zn等12种矿质营养元素及重金属元素,确定仪器最佳工作参数,并对基体干扰及共存元素的光谱干扰等进行了探讨。方法准确度、精密度符合痕量分析要求;灵敏度适合进行茶叶分析。     

原子吸收-石墨炉法同时测定小麦中铅和镉含量的研究

建立了原子吸收-石墨炉法检测小麦中铅和镉含量的测定方法。样品中的目标物采用压力消解罐消解的前处理方法。铅含量在0~100 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数0.997,检出限0.007 mg/kg,回收率96.8%~99.5%;镉含量在0~40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数为0.993,检出限为0.004 mg/kg,回收率为76.0%~96.0%。结果表明,该方法操作简单易行、精密度高,是小麦中铅和镉污染物测定较为理想的方法。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

响应面法优化槟榔中多酚提取工艺条件的研究

采用响应曲面法,建立了温度,甲醇浓度,料液比,对槟榔多酚提取率影响的二次多项回归模型。验证了模型的有效性。响应曲面分析表明,随着温度和甲醇浓度的增加,槟榔多酚提取率呈先上升,后下降趋势,随着温度和料液比的增加槟榔多酚提取率逐渐增加。随着甲醇浓度和料液比的增加,槟榔多酚提取率也是呈先上升后下降的趋势,但二者交互作用不显著,提取温度是影响多酚提取率的主要因素,其次为料液比和甲醇浓度。综合优化得出提取温度为65.7℃,甲醇浓度为62%,料液比为1：23.5g/mL,此时槟榔多酚提取率为11.23mg/g.     

番石榴叶中多酚物质含量测定条件的优化

研究了以没食子酸为标品测定番石榴叶多酚含量的适宜条件。结果表明,当福林试剂稀释10倍,使用质量分数为40%的Na2CO3,反应时间为7min,反应温度为50℃时,多酚含量在0～500mg内与吸光值呈良好的线性关系。测定方法的RSD为1.17%,平均回收率为98.4%,有较好的精密度和准确度。     

HPLC法同时测定青梅精中梅素和5-羟甲基糠醛

利用优化的HPLC法,同时测定青梅精中梅素和5-羟甲基糠醛的梯度洗脱方法。该方法对梅素和5-羟甲基糠醛的检出限LOD(S/N=3)分别是2.0,1.0 mg/kg,定量限LOQ(S/N=10)分别是6.5,3.5 mg/kg,线性范围分别是2.0~500,1.0~500μg/m L,相关系数(R~2)分别是0.996,0.999。采用该方法对市售青梅精产品中的梅素和5-羟甲基糠醛进行了检测,发现产品品质参差不齐。通过研究以乌梅和梅胚为原料熬制青梅精过程中梅素和5-羟甲基糠醛的含量变化规律,得出该检测方法的建立对青梅精产品的开发和研究具有重要的指导作用。     

利用多重PCR技术同时检测6种棉花转化体的方法研究

【目的】建立1种转基因棉花多重聚合酶链式反应(Polymerase chain reaction,PCR)检测方法。【方法】试验选择6种转基因棉花作为多重PCR检测对象,通过引物终浓度配比和引物退火温度的两要素全组合优化多重PCR反应体系,并分析方法灵敏度。【结果】多重PCR较优的MON1445、GHB614、MON15985、MON88913、LLCOTTON25、MON531引物终浓度为0.25、0.30、0.25、0.16、0.30、0.20μmol·L-1,较优引物退火温度为56℃,方法灵敏度为66个拷贝棉花基因组。利用盲样对上述体系的验证结果显示,所有盲样扩增条带与其含有的转基因转化体完全一致。【结论】本研究建立的体系可用于6种棉花转化体的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定曹县芦笋中18种元素的含量

芦笋中营养元素含量丰富，曹县芦笋因其种植历史悠久、品质优良，广受关注。通过建立电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋中18种元素含量的方法，对曹县芦笋中营养元素的本底值进行了较全面的分析。样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解处理后，选择合适的内标元素改善基体效应及干扰，同时测定曹县芦笋中的18种元素含量。结果表明：钠、镁、钾在质量浓度范围0～20000μg/L，铝、钙、矾、铬、猛、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、钡、铅在质量浓度范围0～500μg/L内，各元素线性关系良好(r>0.9996)，方法精密度集中在0.34%～3.41%，加标回收率在88.35%～105.36%。样品中钠、镁、钾、钙含量较高，且富硒能力强。该方法操作简单、数据准确、检出限低，可同时测定芦笋中18种元素含量，并能为曹县芦笋中营养元素本底含量的监测提供数据参考。     

福林酚试剂法和紫外分光光度法测定冬枣多酚含量的比较研究

为了提高果实多酚的提取率和评价目前多酚含量测定方法的可比性,利用福林酚试剂法和紫外分光光度法测定冬枣果实多酚含量,并研究了不同浓度的甲醇-水、乙醇-水提取体系对2种方法测定结果的影响。试验表明,紫外分光光度测定法的线性范围为1375~12500 mg/kg,福林酚试剂测定法的线性范围为7500~15000 mg/kg。紫外分光光度测定法的检出限和定量限都显著低于福林酚法测定法。通过测定回收率,发现这2种测定方法都具有良好的精密度和准确度。冬枣多酚适宜提取体系为60%~80%（v/v）甲醇-水或乙醇-水的复合体系,且前者的提取率显著（P<0.001）高于后者。利用福林酚试剂法测定的冬枣多酚含量明显高于紫外分光光度法,两者的关系为Y（福林酚试剂法）=1.538x+1221（紫外分光光度法）,r=0.956。研究结果为果实多酚的提取、测定研究提供了理论指导和参考方法。     

烤烟新品种遵烟6号的特性研究

遵烟6号是贵州省遵义市遵义县从红花大金元品种中获得的自然变异株,经多年系统选育而成,该品种叶片形态特征与红花大金元相似,遗传性状稳定,在株高、叶数、茎围、节距等主要农艺性状上有明显差异;经贵州省烟草科学研究所抗性鉴定和田间多点试验结果表明,遵烟6号中抗青枯病,感烟草花叶病,抗气候性斑点病的能力优于对照;主要经济性状产量、产值和均价均优于对照;各项化学成分指标均在优质烟叶适宜范围内,主要化学成分协调;初烤烟叶感官质量评吸与对照K326相当。     

响应面法优化葡萄枝条中多酚化合物提取条件的研究

以冬季修剪的一年生葡萄枝条为试材,通过单因素实验和响应面分析法,考察提取温度、料液比和乙醇水溶液浓度对提取液中多酚含量的影响,优化提取条件。结果表明：采用溶剂提取法提取温度70℃、料液比1:16.5、乙醇水溶液浓度50%,在此条件下提取液中多酚实际含量可达14.126 mg/g。     

朝鲜蓟加工品中多酚含量研究

为研究分析不同产地朝鲜蓟罐头食品中多酚种类、含量的差异,应用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法(LC-MS/MS)进行检测,样品在避光条件下经70%的甲醇水溶液室温震荡提取1 h后,进行液相色谱-质谱分析。采用Agilent proshell 120 EC-C18色谱柱,流动相A为0.1%乙酸-水,流动相B为乙腈,采用线性梯度洗脱。结果表明,此方法共定性定量出朝鲜蓟罐头中17种多酚物质,同一样品中不同多酚含量差异显著,绿原酸含量最高为625.701 μg/g,洋蓟素的含量次之,平均值为315.823 μg/g;按照不同地区多酚含量比较,亚洲样品中,多酚含量普遍偏低。由此得出,应用LC-MS/MS可以快速高效检测出朝鲜蓟罐头食品中多酚含量,多酚含量因产地不同差异显著。