顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析柚木光辐射前后的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测分析了柚木光辐射前后的挥发性成分,研究结果表明:从光辐射前后的柚木中共鉴定出80种挥发性成分,辐射前(原柚木)鉴定出57种挥发性成分,辐射60 h后的柚木中鉴定出53种挥发性成分,包括烃类、醇类、酚类、酯类、醛类、酮类、蒽醌类和胺类。光辐射后柚木未能检测到酮类,且醇类从12.586%减少到7.498%,醇类化合物由6种减少至3种,醛类从0.404%增加到3.653%,醛类化合物由3种增至5种。柚木光辐射前挥发性成分主要是2-甲基蒽醌(18.443%)、2-N-甲基-萘胺(14.781%)、邻苯二甲酸异丁基辛基酯(9.567%)、1,2,3-三甲基-4-丙烯基-(E)-萘(7.513%)、τ-杜松醇(4.684%)、α-杜松醇(3.583%)、柏木脑(3.576%)、1,2-邻苯二甲酸丁基异丁基酯(3.213%)这8种化合物;辐照后除α-杜松醇和1,2-邻苯二甲酸丁基异丁基酯未能检测到外,增加了化合物1,2-邻苯二甲酸丁基环己基酯(3.070%),且邻苯二甲酸异丁基辛基酯(11.787%)有所增加,其余成分含量变化不大。醛类挥发性成分含有发色基团—CHO,醇类挥发性成分含有助色基团羟基—OH,而且光辐射后含量明显增加的挥发性成分都含有发色基团—COO—,这些发色基团和助色基团的改变在柚木光变色中起到一定作用。     

温莪术挥发性成分的闪蒸-气相色谱-质谱法测定研究

采用闪蒸-气相色谱-质谱法(FE-GC-MS)对温莪术挥发性化合物进行了分析研究,并对主要影响因素如闪蒸温度、样品量和样品粒度等进行优化。结果显示,0.4 mg的粉末样品,在200℃下闪蒸,经色谱分离后得到60余种成分。对FE-GC-MS、水蒸气蒸馏法(SD)-GC-MS和固相微萃取(SPME)-GC-MS这3种方法进行比较,利用质谱解析结合保留指数鉴定出的化合物数量分别为40、38和36种。由FE-GC-MS得到的莪术油主要活性成分如莪术烯、莪术醇、β-榄香烯酮、吉马酮和莪术二酮的含量与SD、SPME法所得结果相近。结果表明,闪蒸法样品用量少而得到的挥发性成分较多,且无需任何前处理。     

柚木石油醚抽提物成分及其对心边材颜色的影响

为探究国产柚木抽提物对心材和边材颜色差异的影响,采用3种沸程的石油醚溶液分别对国产柚木的心材与边材进行抽提处理,利用气相色谱-质谱法分析抽提液的成分和含量,并以差异较大的抽提物溶液处理柚木边材,通过色度学参数表征柚木边材的变色情况,从而验证影响柚木心材和边材颜色的主要抽提物成分。结果表明:在3种沸程的石油醚抽提液中,柚木心材抽提物在成分种类数量和含量上均显著高于边材;不同沸程的石油醚对柚木心、边材中抽提物成分有一定的影响,其中30~60℃(低沸程)和60~90℃(中沸程)石油醚抽提物成分和含量的差异较小,而90~120℃(高沸程)石油醚抽提物的含量较高,约为中、低沸程抽提物含量的2倍;柚木心材抽提液中酚类、醌类、烯烃类物质的含量较多,但这些物质在边材中含量极低;4-叔丁基-2-苯基苯酚、2-甲基蒽醌(柚木醌)、全反式三十碳六烯(角鲨烯)是柚木心、边材抽提物含量差异最明显的物质。经角鲨烯溶液处理后的柚木边材表面颜色变黄,更接近心材颜色,因此,角鲨烯是导致柚木心边材颜色差异的重要抽提物成分。     

依兰香花挥发油成分的气相色谱-质谱分析

试验分别采用超临界CO2流体萃取和水蒸汽蒸馏技术提取依兰香花挥发油,超临界CO2流体萃取技术挥发油提取率为3.9%,明显高于水蒸汽蒸馏技术挥发油得率3.0%。采用GC-MS方法对挥发油成分进行分析,两种提取技术所得挥发油组成成分基本一致,确定出依兰香花挥发油成分有β-石竹烯、Germacrene D、苯甲酸苄酯、1,4,7,-Cycloundecatriene,1,5,9,9-tetramethyl-,Z,Z,Z-、以及乙酸薰衣草酯等近20种。试验表明,超临界CO2流体萃取更适用于依兰香花挥发油的提取,并且β-石竹烯可以作为衡量依兰香花挥发油品质的重要参考。     

土壤中多氯联苯的气相色谱-串联质谱法研究

建立了测定土壤中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱串联质谱分析方法。使样品经快速提取,在MRM模式下检测,外标法定量。结果显示：18种PCBs在0.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.990以上;加标回收率在71.2%～115.2%之间,相对标准偏差RSD(n=6)都低于11%,定量限为0.1～0.5μg/kg。该方法操作简单方便,准确度高,灵敏度好,可以用于土壤中18种PCBs的同时测定。     

闪蒸-气相色谱-质谱法在烟用香精香料分析中的应用研究

采用闪蒸-气相色谱-质谱法对膏状的1146、黏稠状的1133两种烟用香精香料样品进行测定,并考察样品量和闪蒸温度对实验的影响.结果表明,0.4mg样品在350℃下闪蒸可以得到最佳色谱图,且重现性良好.对两种样品1146和1133进行定性分析,定性出样品1146中的18个组分以及样品1133中的13个组分.前者中主要含有...     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析不同材质木片中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析橡木、西南桦木、枫木、松木、铁杉这5种木片中的挥发性成分.结果显示,5种木片均检出了45种挥发性成分,其中橡木木片鉴定出49种,西南桦木片鉴定出45种,枫木木片鉴定出47种,松木木片鉴定出50种,铁杉木片鉴定出47种.其中橡木木片中的挥发性化合物如5-甲基-2-糠醛、糠醛、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮与卷烟中典型代表香味成分相同,这些香味成分可能有助于使储存在其中的烟丝的香味成分含量增加并对其感官品质起到一定的提升作用.     

气相色谱-质谱法测定核桃中腈苯唑的残留量

为分析核桃仁中腈苯唑残留量,采用Qu Ech ERS方法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,外标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为92.2%~97.2%,相对标准偏差为3.93%。该方法简便快速、具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可以满足核桃仁中腈苯唑农药残留的分析。     

热脱附-气相色谱质谱法测定挥发性有机化合物的研究

运用自动热脱附仪和气相色谱/质谱联用技术,通过对木制品中释放的多种挥发性有机物(VOCs)进行测试,得到较优的测试处理条件.研究发现,该方法的重现性和稳定性较好;较低的采样流速,可有效的降低苯在Tenax TA吸附管中的穿透行为.     

毛竹薄壁组织抽提物成分的GC-MS分析

通过物理分离的方法从新鲜毛竹中分离出薄壁组织,利用索氏抽提的方法提取薄壁组织中的化学成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对抽提物成分进行分析。经分析鉴定,毛竹薄壁组织苯/醇抽提物经色谱分离可以得到40个峰,可以检测出其中的34种抽提物成分,占色谱峰总流出峰面积的91.75%;其主要化学组分为酯类6种、酮类7种和醇类5种,分别占物质总量的39.94%、25.72%和8.74%;主要化学物质为:邻苯二甲酸二丁酯(19.26%)、邻苯二甲酸二异辛酯(14.91%)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(8.76%)、(3E,5Z)-6,10-二甲基-3,5,9-十一碳三烯-2-酮(8.11%)、苯乙烯(5.09%)、芳樟醇(4.99%)。     

液液萃取-气相色谱／质谱法测定水中半挥发性有机物

指出了半挥发性有机化合物是指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。分别在中性、碱性和酸性条件下，以二氯甲烷萃取了水和废水中的半挥发性有机化合物，被浓缩后的有机溶液经进一步净化和浓缩，用GC -M S进行了检测，方法严谨可行，检出限低，精密度良好，回收率在合格范围内。     

气相色谱-质谱法测定水质中α-六六六含量的不确定度评定

依据HJ 699-2014气相色谱-质谱法建立了水质中的α-六六六含量的不确定度数学模型,系统分析计算各不确定度分量,求得扩展不确定度。     

气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃

采用气相色谱质谱仪联用测定了土壤中的15种多环芳烃,选用正己烷:丙酮(1+1,v/v)为萃取溶剂,萃取液经硅胶柱净化,洗脱溶剂为正己烷:二氯甲烷(1+1,v/v)。结果表明:方法检出限为0.10～0.24μg/kg,土壤样品平均加标回收率为59.8%～91.4%,平均相对标准偏差为6.9%～16.3%,该方法灵敏度高、准确度高、选择性好、可操作性强,可适用于土壤中PAHs的准确定性及定量分析。     

气相色谱-质谱分析不同树种檀香木心材

以檀香科(Santalaceae)两个属6个树种心材的72个样本为研究对象,采用气相色谱-质谱(gas chromatographymass spectrometer,GC-MS)分析石油醚提取物的成分组成特征,确定可能用于树种识别的指标。结果表明:檀香科6个树种心材的挥发性成分主要为倍半萜类;檀香属(Santalum spp.)5个树种与沙针属非洲檀香(Osyris lanceolata)心材挥发性成分有较大差异;用主要倍半萜含量建立的判别分析模型,对檀香木(Santalum album)、新喀里多尼亚檀香(Santalum austrocaledonicum)和斐济檀香(Santalum yasi)3个树种的识别准确率可达94%。     

气相色谱质谱法测定水体中百菌清的实验研究

为建立水中百菌清的气相色谱质谱分析方法,对样品采用二氯甲烷萃取,脱水,浓缩转为正己烷,定容后采用非线性升温方式,优化实验条件,再采用选择性离子扫描方式进行了检测。研究结果表明:百菌清浓度在0.05~2.00μg/mL范围内,峰面积与浓度值所得曲线线性良好,精密度高,出峰时间快,分析迅速,适用于大批量样品的快速测定。     

山稔子中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

乙醚作溶剂,超声波提取,氢氧化钾/甲醇衍生,气-质联用法分析,测定了稔子油脂类中脂肪酸的组成。结果表明:稔子油含有14种脂肪酸,脂肪酸组成中亚油酸GC含量84.99%,其次是饱和脂肪酸,占14.55%,包括4-甲基戊酸、己酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、二十烷酸、二十二烷酸。油酸GC含量0.28%,除此之外,还含有少量的共轭亚油酸(CLA)。     

柚木苯醇抽提物对西南桦木材MUF胶合效果的影响

经柚木苯醇抽提物液作木材表面处理的西南桦木材试件的MUF胶合效果的试验结果表明:积聚在其木材表面的柚木木材苯醇抽提物(LEBAT)妨碍了MUF对被胶合材表面的润湿性和物理渗透性,从而影响了被胶合材与MUF胶合层胶钉的机械结合效应的形成,降低了被胶合材的胶合效果;但LEBAT并不影响被胶合材与MUF化学结合中的胶合效应。故为获得柚木木材满意的胶合效果,应采取避免柚木木材苯醇抽提物在其木材表面积聚的措施。     

气相色谱—质谱法测定阻燃人造板中多溴联苯醚

建立气相色谱-质谱法测定阻燃人造板中的多溴联苯醚。样品经粉碎后,采用甲苯超声提取,提取液经硅胶净化后,用配有EI源的气相色谱-质谱联用仪测定。结果表明,本方法检出限为3 mg/kg,回收率为91.7%,相对标准偏差为7.79%。该方法灵敏度、准确度、精密度高,适用于阻燃人造板中多溴联苯醚的分析检测。     

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水中的环己酮

采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用法测定地表水中的环己酮含量,通过气相色谱保留时间和质谱解析对目标化合物进行定性,通过峰面积对目标化合物进行定量。在浓度范围3μg/L~60μg/L内线性良好,线性方程为Y=4146.7134x-1247.7533,相关系数为0.9996。样品加标在15μg/L浓度下测试回收率在85.9%~92.5%之间。取5.0mL水样,在水中的检出限为0.388μg/L,测定下限为1.551μg/L。     

集装箱底板中防腐剂检测技术——气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中五氯苯酚和2,3,5,6四氯苯酚的含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用超声波萃取,经乙酸酐乙酰化后,利用GC-MS选择性离子检测器进行测定。结果表明,该方法简单、易操作,线性相关性好,五氯苯酚和四氯苯酚的相关系数R2均大于或等于0.999,测得五氯苯酚和四氯苯酚的检测低限为0.2 g/mL,回收率分别在80.80%～116.80%和88.48%～116.00%之间,RSD分别在2.85%～9.31%和2.45%～5.02%之间,该方法可以用于集装箱底板用胶合板产品的四氯苯酚和五氯苯酚防腐剂的定量检测工作。