牛奶中孕酮的金铁复合纳米粒子磁弛豫开关传感检测

孕酮是由黄体分泌的一种类固醇激素,食品中存在的孕酮对人体内分泌等健康产生严重影响。因此,探索简单、快速、灵敏的孕酮检测技术及方法很有必要。基于孕酮的特异性适配体（Apt）功能化的Au@Fe₃O₄纳米粒子构建磁弛豫传感器,在优化各种实验条件的基础上,对传感器的灵敏度、特异性进行评估,并对牛奶中孕酮检测的可行性进行分析。当孕酮适配体与Au@Fe₃O₄纳米粒子的体积比为3且孵育1.5 h时,有利于Apt-Au@Fe₃O₄纳米探针的构建。磁弛豫检测过程中的优化条件如下：NaCl浓度为0.02 mol/L,Apt-Au@Fe₃O₄纳米粒子稀释400倍,反应15 min。在此条件下,水体系中单组份横向弛豫时间的变化量与孕酮浓度间呈良好的线性关系,线性区间为1～40 nmol/L,检测限为4.97 nmol/L,且具有良好的特异性。该方法可实现对牛奶样品中孕酮的检测,对牛奶中孕酮的线性检测区间为20～100 nmol/L,检测...     

纳米通道适配体传感器对马拉硫磷的检测

准确快速检测水体中农药残留对水体安全至关重要.基于纳米通道电流整流现象,利用适配体特异性结合目标物的特点,构建了电化学适配体传感器,以实现马拉硫磷(Mal)的检测.通过金硫键将Mal适配体1(Apt-1)修饰到镀有金膜的纳米管腔内,利用Mal与Apt-1和适配体2(Apt-2)特异性结合后改变纳米通道内电荷密度的特点,实现Mal的定量检测.采用扫描电镜(SEM)和圆二色谱(CD),对纳米管及通道内部进行表征;对Apt-1在纳米通道内部的修饰浓度、Apt-2的使用浓度、孵育溶液的pH以及孵育时间进行优化.在最佳工作条件下,Mal浓度的对数与传感器的响应电流信号呈线性关系,传感器对Mal的检测线性范围为1.0×10^-8～1.0×10^-6 mol/L,检测限(LOD)为3.33×10^-9 mol/L.考察了传感器的稳定性以及对Mal的检测选择性,并将传感器用于水样中Mal的分析,所得结果与气相色谱(GC)方法所得结果基本一致.     

金纳米花-共振瑞利散射光谱法测定盐酸羟胺的含量

文章采用种子生长法,以还原剂盐酸羟胺还原氯金酸,使25nm的球形金种子继续生长制备得到蓝紫色的金纳米花(AuNFs)。通过不断调节盐酸羟胺的浓度,探讨不同还原剂浓度下,金纳米花的最佳形态,并同时采用共振瑞利散射光谱法检测盐酸羟胺的含量。利用金纳米花溶液对菲林试剂-葡萄糖催化体系具有较强的催化作用,进一步提高体系的灵敏度。盐酸羟胺浓度在6.24~624nmol/L范围内与其吸光度降低值△I_(391nm),ΔI_(391nm)=0.06138C+1.5961,相关系数R~2为0.992,呈良好的线性关系,检测限为0.03744nmol/L。据此建立了测定盐酸羟胺的纳米金催化瑞利共振散射光度分析新方法。与已报道的方法相比较,该法操作简便,仪器廉价,灵敏度较高。     

核酸适配体传感器在常见食源性致病菌检测中的应用及发展

食源性致病菌是食源性疾病的重要诱因,早期的筛查技术已不能满足对食源性致病菌的快速、准确检测要求。核酸适配体因其小尺寸、易修饰、亲和性高、热稳定等优点而被广泛应用,研究者们运用核酸适配体传感器开发了针对食源性致病菌的众多检测方法,用于快速筛查食源性致病菌。该文介绍了食源性致病菌的常用检测方法,总结归纳了核酸适配体的筛选程序,列举了核酸适配体传感器在食源性致病菌检测中的应用,分析了其在应对样品的快速高效检测要求时的发展趋势,以求为食源性致病菌的检测方法改进提供更多思路。     

基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法

提出了一种基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法,采用铋试剂-Ⅱ修饰的纳米金粒子胶体悬浮液检测汞离子。汞离子与铋试剂-Ⅱ选择性配位,使纳米金粒子胶体悬浮液反团聚,汞离子浓度与溶液吸光度呈一定的线性关系,线性范围为0.05μg/L～1mg/L,相对标准偏差为1.98%~3.52%。在实验条件下,采用Savitzky-Golay一阶导数对连续投影算法提取的特征波长进行了预处理,通过线性支持向量机回归模型进行建模与分析,该模型具有良好的自预测能力和实际预测能力。校正集的相关系数为0.9685,均方根误差为0.0412mg/L,验证集的相关系数为0.9600,均方根误差为0.0434mg/L。本文方法为提高汞离子浓度的检测效率提供了有效支持。     

利用可见―近红外光谱术无损检测牛奶中的三聚氰胺

初步探讨了利用可见―近红外光谱术检测牛奶中三聚氰胺的可行性及方法。通过往牛奶中掺入不同浓度三聚氰胺的方法,制备了165个样品,三聚氰胺浓度为0~1000ppm。利用光纤光谱仪采集样本的可见―近红外光谱,其光谱范围为350~1800nm。然后分别采用最小二乘法(PLS)、区间偏最小二乘法(IPLS)及联合区间偏最小二乘法(SIPLS)建立预测模型。比较实验结果表明:把光谱分为10个子区间,通过SIPLS方法,选出3个光谱子区间(4、7、9)联合建立的预测模型最优,其校正集和预测集得相关系数分别为0.9981和0.9946,校正集和预测集的均方根误差分别为0.1942和0.3299。因此,可见近红外光谱术结合联合区间偏最小二乘法能无损、快速的检测牛奶中的三聚氰胺。     

微纳米气泡水地下滴灌对紫花苜蓿根际土壤养分和产量的影响

【目的】提出基于高产条件下适宜紫花苜蓿地下滴灌的微纳米气泡水溶解氧质量浓度。【方法】采用田间试验的方法,在地下滴灌土壤水分控制在25%FC～75%FC(FC为土壤田间持水率)条件下设低(1.8 mg/L)、中(5.0mg/L)、高(8.2 mg/L)3个微纳米气泡水溶氧量质量浓度水平,以不加气处理为对照(CK)研究了紫花苜蓿根际土壤养分和产量状况。【结果】与CK相比,微纳米气泡水地下滴灌提高紫花苜蓿根际土壤速效氮量13.18%～65.49%、提高速效磷量7.02%～31.14%,降低速效钾量3.34%～15.77%。随着生育期的推进,土壤速效氮量呈下降趋势,速效磷、速效钾量呈先升高后降低的趋势。随着微纳米气泡水溶解氧质量浓度的增加,土壤速效氮、速效磷和速效钾量均降低;微纳米气泡水溶解氧质量浓度为5.0 mg/L时,紫花苜蓿干草产量最高可达17 758.95 kg/hm2。【结论】微纳米气泡水地下滴灌能够增强根际土壤湿润体的通透性,促进紫花苜蓿根系的呼吸作用及对营养物质的吸收,增加干草产量,推荐地下滴灌紫花苜蓿适宜的微纳米气泡水溶解氧质量浓度为5.0 mg/L。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

离子色谱法测定薯片中的磷酸盐

本文建立了离子色谱法测定薯片中磷酸盐的检测方法。薯片样品经10mmol/L的氢氧化钠溶液提取后,三氯甲烷去除油脂,过滤,滤液过On Guard IIRP柱除去样品中的有机物,而后进样至离子色谱,以IonPac AS11HC分析柱进行阴离子交换分离。在0.1～10mg/L质量浓度范围内,磷酸根工作曲线的线性相关系数r为0.9988,样品检出限为10.0mg/kg。同时对样品进行加标,磷酸根的回收率为87.3.0%～110.2%。该方法方便可靠,可应用于薯片中磷酸盐的检测。     

光纤牛奶浓度传感器的设计与仿真

设计了一款牛奶浓度检测装置,其原理是通过测量激光在牛奶中光功率的回波损耗来检测牛奶的浓度。这种测试方法比光谱吸收峰分析法、反射率法和散透比法实现原理简单。该装置由单片机、光导纤维以及光学元器件等部分构成;采用专用光纤传感探头和集成光电检测电路,可以探测出光功率的微小变化,从而得知牛奶浓度。     

基于微流控和比色光谱法的水产养殖海水氨氮含量检测

为实时、准确地获取水产养殖海水中氨氮含量,以大围网养殖海水中的氨氮为研究对象,在比色光谱法基础上结合微流控技术进行靛酚蓝法比色反应,实现对溶液中氨氮含量的定量检测。建立数据处理后相应的模型,并且对比了不同光谱预处理和不同样本集划分算法对建立预测模型的影响,其中多元散色校正（MSC）后再使用小波平滑的预处理方法结合排序法划分样本集建立的偏最小二乘（PLS）回归模型效果最优,建模集校正标准差（RMSEC）和预测集校正标准差（RMSEP）分别为0.0566mg/L和0.0677mg/L,相对分析误差（RPD）为6.8932;在优化条件下测得方法的线性范围和检测限分别为0.005~1.350mg/L和0.0036mg/L。对海水、自来水和养殖水体进行加标回收实验,平均回收率在94%~109%之间,相对标准偏差在2.3%~5.8%之间。结果表明,实验建模效果良好,操作简单、方便,实验快速、可靠、无污染,表明利用比色光谱法结合微流控技术检测氨氮方法可行。     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中的痕量金

确立了植物样品在650 ℃灰化、用王水溶解、聚醚型聚氨酯泡沫塑料分离富集金、石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量金的方法.对植物样品的灰化温度和分解方法进行试验研究并优化仪器条件.该方法灵敏度高,操作简单、快速.该方法的检出限为0.29 ng/g.加标回收率为95%～105%,精密度试验表明其相对标准偏差分别为5.3%和7.4%.     

灌溉沟渠水中双酚类化合物浓度与分布特征研究

【目的】分析灌溉沟渠水和沉积物中的双酚类化合物（BPs）的种类、浓度与分布特征。【方法】通过优化检测条件,建立可同时检测3种BPs的高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）检测方法。通过比较过滤和离心2种处理方法对灌溉水样的检测效应,确定适宜的样品前处理方法。通过实地采样检测,分析菜地和稻田沟渠水和沉积物中主要BPs的质量浓度和分布特征,建立了线性良好的HPLC-FLD检测方法。【结果】双酚S(BPS)的LOD为0.2 μg/L;双酚F(BPF)和双酚A(BPA)的LOD均为0.02 μg/L。沟渠水样经离心处理后的添加回收率达到76.69%～99.03%。沟渠水和沉积物中BPF的检出率和检出量较高,检出率分别为100%和88.89%;最大检出量分别为1.45 μg/L和587.4 μg/kg。沉积物中BPF、BPA和BPS的质量浓度最高为水相中的962.95、871.82倍和72.81倍。【结论】灌溉水中悬浮颗粒物较多,采用离心处理水样相比过滤更为适宜。BPF和BPA易附着在颗粒物上,而BPS则易存在于水中。BPF是本次检测的灌溉水及其沉积物中的主要BPs。     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

离子液体/纳米Fe 3O 4修饰的丝网印刷电极重金属检测

设计了一种N-辛基吡啶六氟硝磷酸盐离子液体粘合纳米四氧化三铁修饰丝网印刷电极,结合方波阳极溶出伏安法实现了重金属镉、铅离子的同步检测。并用循环伏安法、交流阻抗法、方波溶出伏安法进一步研究修饰电极的电化学性能,表明采用离子液体/纳米四氧化三铁复合膜可有效提高丝网印刷电极的电子传递能力和有效面积,修饰电极对镉离子和铅离子显示出了良好的检测灵敏性。在最优检测条件下,修饰电极对镉离子和铅离子峰电流在浓度分别为0.2~35.0 μg/L和0.2～20.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,检测下限分别为0.06、0.1 μg/L（ S/N =3）。将该电极用于检测土壤和水样本中的重金属镉和铅,表现出较好的选择性和检测精度。     

水气互作对温室番茄生长、产量和水分利用效率的影响

[目的]探寻温室番茄适宜水气组合及加气阈值,为温室番茄的高产提供理论基础及技术指导.[方法]采用微纳米气泡水结合地下滴灌系统,设置了3个灌溉水溶解氧质量浓度分别为井水对照3～5 mg/L (O1)、15 mg/L(O2)和25 mg/L (O3),每个溶解氧质量浓度下均设置3种不同灌溉控制水平,土壤含水率分别控制在田间...     

高效液相色谱法(HPLC)检测牛奶中阿维菌素残留研究

为了建立一种可检测牛奶中阿维菌素含量的方法,试验以流动相乙腈:水=90:10,荧光检测器,激发波长365nm,发射波长475nm,流速为1.0m L/min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明:15min内可将阿维菌素完全分离,线性范围为2.0~500.0μg/L,相关系数为0.9998,牛奶中阿维菌素平均回收率为102.0%~104.7%,相对标准偏差在2.8%~3.9%。该方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中阿维菌素残留量的测定,并能满足国内和国外检测的要求。     

应用高分辨质谱法的马铃薯种植土壤嘧菌酯残留快速筛查方法

研究了应用高分辨质谱法的马铃薯种植土壤嘧菌酯残留快速筛查方法,获得土壤中嘧菌酯较为精确的残留结果,对马铃薯种植具有一定参考价值。取经过嘧菌酯悬浮液施药的土壤样品,使用丙酮提取样品,通过硅镁型吸附剂层析实现净化,设定色谱条件与质谱条件,切换正、负离子,定性并定量快速筛查土壤样品中的嘧菌酯残留情况,最终分析不同浓度嘧菌酯与施药时间对残留情况的影响。经试验分析,嘧菌酯在0.02～0.51 mg/L浓度范围呈现高线性关系且相关系数为0.998 7,线性范围在0.49～49.00μg/L,定量下限为0.9μg/L,加标水平差异下回收率为105%～107%,相对偏差为1.8～3.8。同时经分析发现,嘧菌酯浓度越高,消解率越低,因此实际种植时需要适当调整嘧菌酯浓度。     

基于连续灰分区间定标模型的生物炭金属含量LIBS检测

为实现应用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术准确检测农业生物炭中主要金属元素含量,并提高检测灵敏度,提出采用高温处理法去除水分、固定碳和有机基体效应的影响。首先获取灰分质量分数在28%～42%范围内具有代表性的66个农业生物炭样品,并选用不同灰分区间间距(14%、7%、3. 5%和2%)对样品集进行划分。当间距设为7%时,样品集的灰分区间被划分为28%～35%(38个样品)和35%～42%(28个样品),对应的高温处理前后各元素含量平均决定系数均大于0. 96。理论上表明,可以利用高温处理后样品光谱信息,并结合原始样品化学信息,构建农业生物炭中主要金属元素含量的连续灰分区间定标模型。通过比较原始样品和高温处理后样品数据集所构建模型的效果,得出高温处理后样品偏最小二乘回归(PLSR)模型的交互验证相对标准偏差明显较低,其预测集的成对T检验显示,LIBS和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定结果无显著性差异。结果表明,高温处理结合连续灰分区间定标模型能够实现农业生物炭中主要金属元素的LIBS同步精确定量分析。