鳙鱼肉中土腥昧物质的测定方法

本研究通过微波蒸馏提取、固相微萃取(SPME)富集和气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析的方法,实现了对鳙(Aristichthys nobilis)鱼肉中土腥味物质的定量测定.实验对微波蒸馏提取、SPME法富集鱼肉中土腥味物质的条件进行了优化,确定最佳条件为微波功率350W,10g样品蒸馏时间为8min,氮气流速60mL/min;萃取时间30min,萃取温度60℃,NaCl加入量4:1(V:W),搅拌速度1 500 r/min.结果表明,使用SPME富集土味素(Geosmin)时,回收率为95.4%.检测限为1.0 ng/L,线性范围为5～100 ng/L;采用优化后的微波蒸馏-SPME-GC/MS方法测定鳙鱼肉中的土味素时,回收率为57%;经该法测定10月份青岛市场市售鳙鱼肉中土味素平均含量为5.4μg/L.     

鳙鱼肉中土腥味物质的测定方法

本研究通过微波蒸馏提取、固相微萃取(SPME)富集和气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析的方法,实现了对鳙(Aristichthys nobilis)鱼肉中土腥味物质的定量测定。实验对微波蒸馏提取、SPME法富集鱼肉中土腥味物质的条件进行了优化,确定最佳条件为微波功率350W,10g样品蒸馏时间为8min,氮气流速60mL/min;萃取时间30min,萃取温度60℃,NaCl加入量4:1(V:W),搅拌速度1500r/min。结果表明,使用SPME富集土味素(Geosmin)时,回收率为95.4%,检测限为1.0ng/L,线性范围为5～100ng/L;采用优化后的微波蒸馏-SPME-GC/MS方法测定鳙鱼肉中的土味素时,回收率为57%;经该法测定10月份青岛市场市售鳙鱼肉中土味素平均含量为5.4μg/L。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱嗅觉测量联用初探鲢肉的挥发性风味物质

为探明鲢肉挥发性气味特征物质,通过顶空固相微萃取法提取和浓缩了鲢肉中的挥发性物质,并利用气相色谱质谱联用以及气相色谱〖CD*7/9〗嗅觉测量法对气味物质进行了定性分析及气味特征的评价。由8人组成的评价小组通过检测频率法进行嗅觉测量。结果表明,经GCMS分析鉴定得到了29种挥发性气味物质,主要是一些羰基类和醇类化合物,占了总挥发性物质的88%。通过检测频率分析法鉴定出12种化合物具有气味特征,表现为鱼腥、金属、青草、油脂氧化、蘑菇等特征。另外有4种未知物也显示了较强的风味特性,它们协同作用构成了鲢的特殊气味。     

固相微萃取‒气质联用法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇

采用顶空固相微萃取法建立了以顺式-十氢-1-萘酚为内标物、气相色谱质谱法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇的定性定量测定方法.考察了鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇提取和定量方法,优化了顶空固相微萃取条件,并通过实际样品的测定,考察方法的适应性.结果显示,在0.1～10.0μg/L范围内,土臭味素和2-甲基异莰醇峰面积与...     

养殖美国红鱼鱼肉中挥发性成分的研究

通过固相微萃取和气质联用仪对养殖美国红鱼鱼肉中的挥发性成分进行萃取和分离鉴定,初步探明了我国养殖美国红鱼肉的气味组成.从鱼腹部肉和背部肉中分别检测出52种和54种有效挥发性成分(匹配度超过800),相同成分有42种.这些成分包括烃类、醇类、酮类、醛类、酯类和环状化合物,其中含量较高的是醇类、醛类、酮类,在腹部肉和背部肉中分别占挥发性化合物总数的30.47%、38.47%、13.14%和27.87%、41.54%、14.43%.美国红鱼的特征香气以青草味、脂香和瓜果类等香气为主,同时具有难闻的腥臭味;己醛和1-戊烯-3-醇对美国红鱼腥味的形成贡献最大,环境及其他挥发性风味组分的协同或累加作用对腥味的形成也有一定影响;与背肉相比,腹肉腥味明显(F0.01);1-辛烯-3-醇、4-庚烯醛、苯甲醛等物质与美国红鱼特征风味的形成密切相关.     

SPME-GC-MS联用法测定鲤和草鱼肌肉挥发性腥味物质的条件优化

以鲤和草鱼为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法分离鉴定了其背肌挥发性腥味物质。本实验优化了顶空固相微萃取的操作条件,并对比了鲤和草鱼挥发性腥味物质的差异。结果表明最佳萃取条件为：15 m L顶空瓶中加入3 g鱼肉和3 m L饱和Na Cl溶液(0.36 g/m L),萃取温度为60℃,萃取时间为40 min,解析时间为5 min。采用上述方法从两种鱼肉中萃取出35种挥发性腥味物质,对比分析发现鲤肌肉中挥发性腥味物质的含量高于草鱼肌肉。     

南极磷虾油中磷脂型脂肪酸的测定方法优化及应用

南极磷虾营养价值高,因富含必需氨基酸、磷脂、虾青素和多不饱和脂肪酸(PUFAs)而具有良好的开发价值.目前,对南极磷虾及其制品脂肪酸含量的分析主要集中在总脂肪酸含量的测定,由于PUFAs不同酯的结合会影响其生物利用度,因此,有必要对南极磷虾不同类型酯的脂肪酸含量进行准确定量.为了明确南极磷虾油中磷脂(PL)型脂肪酸含量...     

鲑鱼肉和饲料中类胡萝卜素的分析方法

鱼肉和饲料中的虾青素分析方法对于研究鲑鱼肉色质量及饲料对其影响至关重要。本研究建立了北极红点鲑鱼肉类胡萝卜素的正相高效液相色谱分析方法。该方法采用正己烷与异丙醇等度洗脱(93∶7,体积比),流速1.1mL/min,可实现18min内4种常见鲑鱼类胡萝卜素包括虾青素、角黄素、β-胡萝卜素和玉米黄素的有效分离。研究结果显示,虾青素的回收率和变异系数值分别为97%和1.5%。正己烷和异丙醇复合溶剂提取的鱼肉样品与丙酮提取并经氨基固相萃取小柱纯化后的鱼肉样品的虾青素含量接近,但比丙酮提取样品中虾青素含量略低。正相高效液相色谱法和分光光度法测定鱼肉虾青素含量分别为1.43mg/L和2.43mg/L。研究同时建立了鲑鱼饲料虾青素分析方法。研究结果表明,-80℃冷冻结合氨基固相萃取小柱纯化可去除饲料样品中的大部分脂肪。饲料中虾青素酯皂化的最佳条件为:0.10mol/L甲基化氢氧化钠,22℃,20min;或者0.12mol/L甲基化氢氧化钠,4℃,3h。研究结果表明,两种方法可用于鲑鱼肉和饲料中的虾青素分析,为相关研究带来方便。     

白斑狗鱼肠组织提取物中的抗菌物质研究

对白斑狗鱼鳃、肌肉、胃和肠组织提取物的抗菌活性进行了比较,并利用醋酸提取、固相萃取和凝胶层析等方法对肠组织的抗菌物质进行了初步分离。试验结果表明,(1)白斑狗鱼的4种组织中肠组织抗菌活性最强;(2)肠组织抗菌物质具有耐热性,经加热处理活性不变;(3)白斑狗鱼肠组织提取物固相萃取0%乙腈的洗脱组分抗菌活性最大;(4)肠组织抗菌物质G-25凝胶层析后出现在第2个洗脱峰。     

致死方式对养殖草鱼肉挥发性成分的影响

采用电子鼻技术和固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术研究了抽血和急杀致死草鱼肉挥发性成分的差异。通过电子鼻检测分析,抽血致死对草鱼背肉和腹肉的挥发性成分有影响,对红肉部分无影响或影响不大;固相微萃取技术可以有效地吸附草鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,抽血致死草鱼背肉、腹肉和红肉分别确定出27、29和47种挥发性成分,急杀致死草鱼背肉、腹肉和红肉分别确定42、41和43种挥发性成分,可见致死方式对草鱼背肉和腹肉的挥发性成分影响较大,相对来说对红肉的影响较小;鱼血中确定46种挥发性成分,其中34种为芳香族化合物,相对含量达75.59%。因此,建议草鱼加工或食用前采用抽血致死方式。     

仿刺参体腔液中皮质醇检测方法研究

建立了3龄仿刺参和幼参体腔液中皮质醇的超高效液相色谱—串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡、超声提取,用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,BEH C-18色谱柱分离,采用超高效液相色谱—串联质谱仪进行测定。试验结果表明,方法的检出限为0.11μg/L,定量限为0.35μg/L,在空白样品中分别添加皮质醇质量浓度为20、40、100μg/L,其回收率均为77%～105%,该方法基质干扰小,准确,易操作,能够满足仿刺参体腔液中痕量皮质醇的测定。     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术,对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析,贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域,差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质,主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质,其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质,保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现,保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组,两组样品贮藏6 d后,在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用,为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。     

气质联用技术分析中国毛虾虾皮贮藏过程中挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气-质谱联用技术,测定中国毛虾(Acetes chinensis)虾皮在不同贮藏温度下挥发性风味成分的变化情况,利用主成分分析法和聚类分析法对挥发性物质的组成差异性进行分析。研究表明,受试样品共检测出49种化合物,包括烃类、酮类、醛类、醇类、酯类、酸类以及含氮、硫化合物;主成分分析结果,不同贮藏时间虾皮的特征风味物质组成不同,而两种温度(25℃和37℃)下虾皮的特征风味物质组成基本相同;对虾皮在贮藏过程中的品质变化情况通过聚类分析将其分为4类不同品质特性,研究结果可为虾皮制品加工及贮藏的质量控制等提供科学依据。     

渔业水质中15种头孢菌素固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

本研究采用固相萃取技术进行前处理,利用超高效液相色谱串联质谱法建立渔业水质中15种头孢菌素的测定方法.500 mL水样经0.45μm滤膜过滤,经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱收集后,进行液相色谱-串联质谱分析.采用Agilent SB-C18色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源...     

白鲢鱼糜低气味本底模型的构建研究

鱼糜制品(如火锅鱼丸)的风味是消费者关心的质量属性之一,而关键气味活性物质的吸附释放规律并不明确。现有气味研究主要在配置溶液中进行,与真实的气味活性物质—固态鱼糜之间的相互作用存在一定差异,因此,基于固态鱼糜进行气味研究是十分必要的,其关键在于一个无气味或低气味的鱼糜本底模型,从而可进一步研究各气味成分与鱼糜本底模型的互作关系。本研究考察了8种不同漂洗介质对鱼糜本底模型气味残留的影响。结果表明,白鲢(Hypophthalmichthys molitrix)鱼糜经SPME-GC-MS共检出65种挥发性物质,气味活性物质(OAV>1)有18种;经8种漂洗介质处理后,鱼糜样品中分别含有6、8、7、9、6、12、9和9种气味活性物质,挥发性气味物质的残留率依次为(0.380±0.120)%、(0.610±0.086)%、(0.280±0.033)%、(0.480±0.037)%、(0.150± 0.018)%、(4.330±0.160)%、(18.680±0.081)%和(0.490±0.003)%。综合SPME-GC-MS、电子鼻和感官评价结果比较,1% NaCl (W/W) + 1% Na2CO3 (W/W) + 4.0% C2H5OH (V/W)漂洗介质处理后,白鲢鱼糜的挥发性气味物质残留少,总含量降低为(6.57±0.77) μg/kg,17种气味活性物质的OAV<1,仅壬醛的OAV为1.34±0.05,可构建出低气味的鱼糜本底模型。     

固相萃取-HPLC用于海产品中四环素类抗生素残留分析的方法研究

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素的固相萃取-高效液相色谱分析方法。以磷酸二氢钠溶液和乙腈作为流动相,采用356nm和371nm双波长检测,三种抗生素获得较好的分离。以基线噪音的3倍计算,土霉素、四环素和金霉素的检测限分别为14ng、11ng和34ng。三种抗生素的回收率分别为12.61%、11.18%、28.10%,相对标准偏差分别为0.34%～2.79%、0.53%～3.36%、0.46%～5.45%。该方法快速、灵敏、准确、可靠性高,并应用于海产品牙鲆和菲律宾蛤仔中四环素类抗生素残留的色谱分析。     

超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。     

水产品中河鲀毒素的高效液相紫外测定法

以鲀科鱼类为研究材料,采用超声波法提取,C18-WCX联用固相萃取纯化,使用高效液相色谱紫外检测方法测定水产品中河鲀毒素含量,通过探索提取方法和色谱条件对检测结果的影响,并确定和优化色谱分离和紫外检测条件,建立了一种高效液相紫外检测测定水产品中河鲀毒素的方法。该检测方法稳定性好,可操作性强,加标回收率在75%～82%之间,相对标准偏差小于15%,检出限达到0.02mg/kg。与现行河鲀毒素检测方法相比,该方法具有对仪器要求低、操作简便的特点,易于推广应用。     

不同海域不同品种坛紫菜(Pyropia haitanensis)挥发性成分的比较分析

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术,结合多变量数据分析,对不同品种、不同养殖海域、不同收割期坛紫菜的挥发性成分进行了分析研究。结果显示,栽培在2个海域的2种品种坛紫菜中,共检测到115种挥发性组分,其中,烃类和醛酮类物质的含量和种类占据了极大优势。主成分分析(PCA)显示,坛紫菜的挥发性组分有明显的品种和地区性差异,不同品种间的主要差异组分有8-十七碳烯、1-十七碳烯、壬醛、2-乙烯基-6-甲基吡嗪、辛醛等成分,不同海域的主要差异组分有8-十七碳烯、壬醛、2-乙烯基-6-甲基吡嗪、1-十七碳烯、苯乙烯等。另外,不同收获期坛紫菜挥发性成分的变化跟养殖海域有密切的关系。