微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验

为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。     

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量,结果表明,该方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。     

应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定

适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂     

原子荧光光谱法测定鹅组织样品中的砷、汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法,并检测鹅组织样品中的砷(As)和汞(Hg),研究了KBOH4浓度、KOH浓度、酸介质等条件对荧光信号强度的影响,在优化实验条件下,方法对As和Hg的检测限分别为:0.0048μg／L,0.0072μg／L,精密度(RSD)分别为:As=1.91％,Hg=1.63％。结果表明该法快速、灵敏、准确,可用于动物组织样品中的砷、汞等的检测。     

氢化物原子荧光法测定饲料中总砷影响因素研究

本实验研究国标法测定饲料总砷中,氢化物原子荧光法中酸介质和硫脲溶液对测定结果的影响.研究结果表明,试样稀释液中酸含量对结果影响较大,应在20%左右;稀释液中硫脲溶液含量对结果无影响.     

氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷

采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%～99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。     

饲料中总砷的测定--原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中总砷的含量,仪器的参数为:灯电流80mA;负高压320V;积分时间3s;泵速60r/min;主气650mL/min;辅气800mL/min。方法的线性范围为0～25ng/mL,r=0.9999,平均回收率达97.8%。与国标法试验对比,两方法相对偏差在0.5%～4.4%之间。本方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、省时、快捷的特点。     

微波消解预处理法测定饲料中钙和磷含量

采用硝酸一过氧化氢(体积之比4：1)对饲料样品进行微波酸消解预处理后，测定了饲料中钙和磷含量。钙和磷方法回收率分别为：97．94％～101．13％和98．98％～101．02％。与传统的干法或湿法相比较，微波消解预处理法快速，易操作，不会产生大量有害气体，缩短了分析时间，特别适用于大批量饲料产品中钙、磷含量测定。     

原子荧光法测定饲料级硫酸盐中的汞

本实验建立了原子荧光法测定饲料级硫酸盐中汞的方法,讨论了共存离子的干扰情况.在最佳实验条件下,方法的检出限达到了0.0096 ng/mL,加标回收率为97%～110%,相时标准偏差为1.03%,被分析的饲料级硫酸盐中的共存离子对汞的测定基本无干扰.方法可用于饲料级硫酸盐中汞的测定.     

原子荧光法测定饲料中砷含量的探讨

砷是一种剧毒物质，砷化合物在饲料中的添加备受重视，砷对动物的心肌、呼吸、生殖和免疫系统均有损伤，低含量的砷可在动物体内蓄积引起中毒。此外砷还可残留于动物体内，难以彻底排出，当人食用动物肌肉制品的食品后会影响到人的身体与生命安全。采用原子荧光光度法检测时不需要接触紫外分光光度法测定砷时需要用到三氯甲烷和三乙胺等有机溶剂，可减少对检验人员的身体伤害。此方法操作简单易行，所需检测时间短，可较大的提高检测效率。     

含有机胂饲料中总砷测定方法的探讨

通过对采用不同前处理方法测定含有机胂饲料中总砷含量的试验 ,得出了不同类型饲料添加有机胂后总砷含量的测定应选用相应的前处理方法的结论。即配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料均宜采用混合酸消解法 ;预混合饲料也可采用干灰化法。并对几种不同前处理方法添加有机胂饲料中总砷含量测定结果的影响进行探讨 ,为饲料卫生指标砷的正确判定提供依据。     

原子荧光法同时测定矿物饲料中砷、汞的研究

采用盐酸(V盐酸:V水=1:3)、王水(V王水:V水=1:1)、混合酸(V硝酸:V高氯酸=4:1)三种不同酸研究了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定矿物饲料中砷、汞的预处理方法。试验显示,用王水和盐酸消解的方法简便、快捷、回收率好;相对标准偏差(RSD)砷为0.69%、汞为3.62%,方法检出限(D.L)砷为0.002mg/kg、汞为0.003mg/kg。     

微波消解ICP AES法测定配合饲料中无机元素

采用HNO3 H2O2酸溶体系对动物饲料样品进行微波密闭消解,利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP AES）对样品中Ca、S、P、K、Mg、Na、Fe、Cu、Mn和Zn等无机元素含量进行测定。结果表明,该方法的相对标准偏差均小于5%;通过添加标准回收试验,回收率为94.7%～114.3%。因此,该方法具有良好的准确度和精密度,通过验证分析数据的可靠性,认为可满足动物饲料样品多元素同时检测的要求,为研究动物饲料矿物质元素含量以及在生产中科学应用矿物质元素与添加剂提供技术支持。     

饲料和动物组织中总脂肪酸含量的快速测定

1　测定步骤1 1　仪器　ＨＰ6890型气相色谱仪、氢焰检测器、ＨＰ -ＩＮＮＯＷａｘ(交联ＰＥＧ)毛细管柱。1 2　试剂　正己烷 (国产 ,分析纯 )、无水甲醇 (国产 ,分析纯 )、乙酰氯 (国产 ,分析纯 )。1 3　甲酰氯　在 1 0 0ｍＬ无水甲醇中缓缓加入 1 0ｍＬ乙酰氯 ,边加边搅拌 ,以防过度产热而溅出。必须现用现配。1 4　脂肪酸标准溶液　含 33种脂肪酸甲酯 (Ｃ4～Ｃ2 4 ) ,购自美国ＳＩＧＭＡ公司。1 5　色谱条件　载气为高纯氮 ,流速 3 1ｍＬ/ｍｉｎ ;进样口温度 2 2 0℃ ;检测器温度 2 75℃ ;分流进样 ,分流比为 35∶1 ;进样量 1 μＬ …     

饲料砷的测定方法及注意事项

本文综述了饲料砷的各种测定方法、原理及影响测定结果的关键技术环节。     

影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料总砷灵敏度的因素研究

总砷是评价饲料安全性的一项重要卫生指标,但其含量相对较低,检测干扰因素较多,如体系酸度、硼氢化钾浓度、载气流速,都影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料砷的灵敏度。本文对这3种因素进行实验。结果表明,饲料总砷检测中,低体系酸度的检测灵敏度(1%和5%)明显低于高体系酸度(10%～20%)的灵敏度(P<0.05);但体系酸度为10%、15%、20%时对该方法下仪器检测灵敏度的影响不显著(P>0.05);硼氢化钾浓度过低(0.5%)或过高(3.5%)都会使检测灵敏度下降;而其浓度为1.5%～2.5%时灵敏度高,且有随着硼氢化钾浓度的增加呈递增的趋势;载气流速对灵敏度的影响为:载气流速过低(80mL/min)或过高(170～200mL/min)都使检测灵敏度下降(P<0.05)。     

饲料中氨基酸检测的常规水解法与微波水解法比对

比较用常规水解法和微波水解法对豆粕、鱼粉等进行前处理对饲料中氨基酸含量测定的影响,其结果表明,微波法相对稳定一致。用小麦标准物质作了应证比对,表明该方法具有良好的重现性和准确性,且微波水解具有简捷、快速、高效的优点。     

氢化物原子荧光光度法测定配合饲料总砷研究

饲料中砷的含量已成为国家饲料卫生标准中的一项限制性指标,国标GB13078-2001规定猪、家禽配合饲料中砷含量≤2.0mg/kg,猪、家禽预混料中砷含量≤10mg/kg。目前砷的测定方法主要为银盐法、砷斑法、硼氢化物还原光度法、氢化物原子荧光分析法、原子吸收分析法。我国也相应制定出了“饲料中总砷的测定”(GB/T13079-1999),该标准主要方法是银盐法,该方法可靠、稳定,缺点是繁琐、分析时间长、灵敏度偏低。氢化     

LC-AFS测定饲料中无机砷的方法研究

试验建立测定饲料中不同形态无机砷含量的液相串联原子荧光光谱(LC-AFS)检测方法。样本经0.15 mol/l硝酸溶液提取后,以Hamilton PRP X-100阴离子交换色谱柱为分析柱进行分析测定,15 mmol/l磷酸二氢铵溶液为流动相,等度洗脱。该方法检测饲料中的无机砷含量在0~100μg/l范围内有良好的线性关系,方法回收率为92.3%~96.6%,检出限为0.003 45 mg/kg。