高效液相色谱法测定水稻中丙硫多菌灵的残留检测方法及消解动态研究

建立了高效液相色谱法测定水稻上丙硫多菌灵的残留方法,土壤样品采用甲醇提取,植株、糙米和稻壳采用丙酮-水（1∶1,V/V）提取,先液-液分配净化,再经层析柱净化,在Kromasil ODS-1 C18（4.6mm×250mm,5μm）反相柱上以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min得到有效分离,于245nm波长下外标法定量。丙硫多菌灵在0.189~18.9μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 0。检出限（S/N=3）为2.1×10-9g,定量下限（S/N=10）为0.02mg/kg。样品的添加回收率为72.2~104.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1~11.1%。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于丙硫多菌灵在水稻上的残留检测。     

液相色谱法检测柑橘中多菌灵残留的方法研究

研究了用HPLC-紫外检测器检测柑橘中多菌灵残留的方法,通过改变检测多菌灵农药质量行业标准中的流动相配比,使柑橘样品中杂质与多菌灵实现基线分离,通过用甲醇加冰醋酸取代国标检测多菌灵残留的前处理的二氯甲烷,方法的最低检出限0．2mg／kg, 添加回收率为110％,变异系数为5．2％。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

液相色谱法测定香菇中多菌灵农药残留方法研究

研究了用HPLC-紫外检测器检测香菇中多菌灵留的方法,通过在提取液中加有机酸,用氨水定容将多菌灵醋酸盐转化为多菌灵等方法提高前处理的回收率,同时使多菌灵在色谱柱中与杂质实现分离,方法的5倍信噪比的检出限为0.2mg/kg,添加回收率为85.6%～123.1%,变异系数为3.5%～8.0%。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱法测定水稻中茚虫威的残留

建立了一种超高效液相色谱法(UPLC)测定水稻基质中茚虫威残留量的方法。稻田水用二氯甲烷直接萃取;稻田土、糙米和稻壳经甲醇溶液提取,旋蒸除去甲醇,浓缩液经二氯甲烷液液分配;稻秆经乙腈溶液提取,旋蒸除去乙腈,浓缩液经二氯甲烷液液分配;采用UPLC-PDA检测残留的茚虫威,在7min中内实现了茚虫威的完全分离。结果表明:茚虫威的质量浓度范围为0.05~5.18μg/mL时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,仪器的最小检出量为0.52ng,最低检测浓度为1.25×10-3mg/kg,茚虫威的平均回收率为79.77%~99.91%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~9.25%。该方法适合于水稻基质中茚虫威含量的快速准确测定。     

多菌灵,福美双复配种衣剂高效液相色谱分析

本文介绍用反相液谱分析复配体衣种剂中的多菌灵，福美双的方法，以Ｃ８柱为分离柱，２８０ｎｍ为检测波长，５０％甲醇（０．２％ＮＨ４ＯＨ）为流动相，外标法定量，多菌灵，福美双含量测定变异系数分别为０．５８％和１．５６％，回收率分别为１００．８％和１００．３％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

玉米中辛硫磷残留的高效液相色谱方法研究

为了对辛硫磷在玉米上的残留进行监测,研究了快速测定辛硫磷残留的方法。样品经石油醚提取,经中性氧化铝和活性炭混合层析柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器在280nm波长下进行测定。试验结果表明:辛硫磷在0.1～10.0mg/kg范围内回归方程为y=127527x-19223,相关系数为0.9974,方法的最低检出浓度为2×10-2mg/kg,平均回收率为89.7%～98.4%,变异系数为0.57%～4.26%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适合玉米中辛硫磷残留量的检测。     

甘薯茎尖脱毒研究

本文报道了应用甘薯茎尖分生组织培养技术获得脱毒苗的研究结果。试验表明切取的茎尖大小与脱毒效果呈显著的负相关（ｒ＝－０．９８７５），表明病毒距茎尖呈递减分布，越接近茎尖顶端带病毒越少或不带病毒。分生组织带１～２个叶原基脱毒效果较好，添加适量的病毒钝化剂可提高脱毒率，但抑制茎尖生长，成苗率有所降低。选用无症状、生长健壮的薯苗作脱毒材料，可以得到较高脱毒率的组培苗。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵

应用快速溶剂萃取技术（ASE）-高效液相色谱串联质谱（HPLC／MS／MS）建立3种水果和3种果汁中多菌灵的新分析方法。以甲醇和氢氧化钠溶液提取,固相萃取MCx柱净化,质谱检测器检测。实验证明,多菌灵回收在92．0～96．0％,相对标准偏差在3．2～7．6％。多菌灵在样品中的最低检出浓度为2．0μg／kg。     

山东省泰安市甘薯田杂草调查

山东省泰安市甘薯田杂草隶属12科35种,以禾本科杂草与阔叶杂草混生为主,常见一年生禾本科杂草以牛筋草、马唐、狗尾草为主,阔叶杂草以反枝苋、马齿苋、铁苋菜、饭包草为主,莎草科杂草以碎米莎草、异型莎草及香附子为主。甘薯扦插后生长前期主要以阔叶杂草反枝苋、藜、马齿苋、苘麻、碎米莎草占优势,甘薯生长后期(6～7月),以一年生禾本科杂草牛筋草、马唐、稗草及狗尾草为主。甘薯田杂草的防除重点是扦插后至封垄前,此阶段及时有效的除草对甘薯的优质高产至关重要。     

3种除草剂对甘薯田杂草的田间防效试验

为明确乙草胺、乙氧氟草醚、二甲戊乐灵3种除草剂对甘薯的安全性和对甘薯田杂草的防治效果,进行了田间小区试验。结果表明：各处理对甘薯安全,综合30、45d调查结果,喷洒50％乙草胺乳油4500mL／hm^2对禾本科杂草株防效较好;喷洒24％乙氧氟草醚乳油1500mL／hm^2对阔叶杂草防效较好;喷洒50％乙草胺乳油4500mL／hm^2、24％乙氧氟草醚乳油750mL／hm^2和24％乙氧氟草醚乳油1500mL／hm^23个处理对杂草的综合防效较好。30d综合株防效分别为73．05％、65．55％、83．81％;45d综合株防效分别为86．26％、84．54％、88．81％,鲜重防效分别为92．90％、97．11％、97．80％,可有效防除甘薯田杂草。     

甘薯对马铃薯腐烂茎线虫趋化性的影响

由马铃薯腐烂茎线虫侵染造成的甘薯茎线虫病是一种严重影响甘薯产量和品质的病害。线虫向寄主根部移动及取食危害可能是受寄主释放的化感信息物质控制。为最终明确甘薯中对线虫具有高效引诱能力的物质,本研究利用水琼脂平板法测试了甘薯不同品种与不同组织对线虫的引诱作用。结果表明不同品种甘薯薯块和薯茎对马铃薯腐烂茎线虫引诱能力具有一定差异,感线虫品种栗子香的薯块对线虫的引诱率要高于其他测试品种。随着薯块/薯茎在水琼脂平板上放置时间延长,其吸引线虫的效果增加,96 h后引诱率达到20%。同一品种甘薯茎的引诱能力显著高于薯块、薯叶。甘薯中所含对线虫具引诱作用的活性物质对热稳定,80℃加热8 h后薯茎对线虫引诱率与新鲜茎相比无显著差异,为4.5%。甘薯茎经过不同有机溶剂分别萃取后,乙醇萃取物对线虫的引诱率为6.7%,显著高于其他萃取物。本文初步明确了甘薯中所含线虫趋化物的性质,为其开发应用奠定了基础。     

10％多·三环悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法即以甲醇+水+氨水为流动相,C8柱和紫外检测器同柱分离测定多菌灵和三环唑,结果表明三环唑和多菌灵的标准偏差分别为0.19和0.087,变异系数分别为0.87%和0.54%,平均回收率分别为99.6%和100.8%,线性关系分别为0.9994和0.9992。