气相色谱法测定鸡蛋中有机氯农药残留

有机氯农药自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，促进了农业产品产量的大幅度提高。但由于有机氯农药稳定性强，在环境中不易降解，并有超强滞留性以及其在脂肪中的高度储积性．已被发达国家相继禁用。我国于1983年停止生产并于1986年在农业上全面禁止使用有机氯农药。     

固相萃取-气相色谱法测定饲料中13种有机氯农药残留量

建立了饲料中13种有机氯类农药残留的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用固相萃取柱净化提取物。采用OV-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器(ECD)。有机氯农药的平均回收率:83.76%～106.22%,RSD为1.46%～5.72%,检出限:0.00039～0.00352μg/ml。结论:该法简便快速、灵敏准确,可广泛应用于饲料中有机氯农药的检测。     

气相色谱法测定禽蛋中有机氯农药和多氯联苯残留量

建立了同时测定禽蛋中14种有机氯农药(OCPs)和7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱法。样品用乙腈超声提取,浓硫酸净化,气相色谱法测定,外标法定量。21种待测化合物在5～200μg/L时线性关系良好,方法定量限为0.3～0.7μg/kg,在5、20、100μg/kg三个加标水平下,鸡蛋空白样品的平均加标回收率为75.1%～103.8%,相对标准偏差为1.41%～6.64%。本法简便、快速、准确、成本低廉,适用于禽蛋中多种有机氯农药和多氯联苯的快速筛查。     

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究

本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。     

凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留

作者采用凝胶渗透色谱（GPC）对奶油中8种有机氯农药进行样品前处理,气相色谱—电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。在10~800 ng/mL浓度范围内,8种有机氯农药的线性良好,相关系数在0.9981~0.9996,回收率在92.4%～117.0%,RSD在1.83%～7.92%,方法检出限为0.65~2.33 μg/kg,满足奶油中有机氯农药残留检测要求。     

气相色谱-质谱法同时测定中药中24种农药残留

我国约有80％的中药材来自人工栽培,中药材受到农药污染的可能性较大。所以,加强中药中多农药残留量同时检测方法的研究很有必要。目前,2005年版《中国兽药典》（二部）中规定了有机氯类农药、有机磷类农药及拟除虫酯类农药残留量的测定方法为气相色谱法,     

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。     

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化--气相色谱分析

本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器（GC—ECD）测定花粉中17种有机氯农药（OCPS）残留的检测方法。样品经丙酮／正己烷（V/V,1：1）浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱（SPE）对样品的净化效果。结果表明：单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0．005-5mg／L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0．99。方法的检出限范围是0．81～1．99,定量限为2．64巧．62。在空白花粉样品中添加0．1mg／L、0．05mg／L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60．6％-115．9％,相对标准偏差为1．2％-13．1％。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。     

牛奶中有机磷农药残留的气相色谱法测定

提出同时测定牛奶中敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、马拉硫磷、倍硫磷五种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.5～10.0μg/mL之间时5种农药的检测限分别为0.031μg/mL、0.013μg/mL、0.023μg/mL、0.019μg/mL和0.014μg/mL,回收率范围分别达81.0%～85.5%、84.5%～89.4%、79.0%～81.8%、77.3%～82.5%和77.9%～89.5%,变异系数在0.29%～3.96%之间。本方法对牛奶中有机磷农药残留的检测分析准确可靠。     

茶叶中有机氯农药残留量分析

本报道了市售几种茶叶中六六六,DDT残留量的分析方法,主要有二个步骤;（1）提取,纯化;（2）用气相色谱电子捕获检测器（ECD）检测。结果表明：市售茶叶中六六六残留量低于国家标准,而部分茶叶中DDT残留量还高于国家标准。     

牛乳中有机磷农药的快速测定

为了达到快速检测牛乳中农药残留的安全要求,建立酶抑制率法的检测手段.酶抑制率法对农药的检出率,依据农药品种的不同有所不同.一般情况下,可以用酶抑制率的方法对超出我国国家标准允许残留限量或违禁使用农药的牛乳进行检测,酶抑制法的检出时间为30 min,方法操作简单、速度快、测试成本低廉并且可以用于现场检测.因此,此方法可以用于牛乳中部分农药的监督检查,并对实现现场检测农药残留和大批量样品的筛选具有一定的指导和实践意义.     

气相色谱法检测牛奶中脂肪酸组分方法的改进

[目的]为了找到并建立一套简单而高效的方法用来测定牛奶中脂肪酸的组分和含量。[方法]应用气相色谱(GC-FID)方法,采用Agilent HP-88专用脂肪酸甲酯毛细管柱和程序升温方法来分离牛奶中的脂肪酸组分,用保留时间定性和峰面积百分比法进行定量。[结果]表明:牛奶中的脂肪酸得到了很好的分离,该检测方法的回收率为99.588%,精密度为2.600,具有较高的准确性和重复度。[结论]本实验方法可以作为牛奶中脂肪酸检测的技术加以推广和应用。     

气相色谱法测定乳及其制品中肌醇含量的方法优化

目前,国标法-气相色谱法中测定食品中肌醇含量的方法存在操作步骤繁琐,操作稳定性不高,检测时间长的不足,为此,本文对《GB 5009.270—2016食品安全国家标准食品中肌醇的测定》中的气相色谱法进行了试样前处理、标品配制、色谱条件的优化。试验结果表明,本方法在0.02～0.12 mg范围内,呈良好的线性关系,相关系数R=0.9996,3个梯度的加标回收率分别为100.3%,97.8%,95.1%,加标回收率RSD为2.55%;样品重现性高,RSD为2.47%;优化后的色谱条件进样时间仅21.25 min。优化后方法较国标法简化了前处理中的干燥除水、测试液除水的步骤,减少了试剂用量,同时保证了检验的精密度、准确度不受影响。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

牛奶中氯霉素残留的气相色谱测定法研究

研究了牛奶中氯霉素残留的气相色谱法测定方法.用乙酸乙酯提取,蒸干,4%氯化钠溶液溶解残渣,正己烷脱脂后过C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,硅烷化试剂50 ℃衍生30 min后测定.该方法在添加浓度为0.1～1.0 ng/ mL时,氯霉素回收率为71.2%～87.8%,批间变异系数为14.3%～19.7%,检测限为0.04 μg/L ,定量限为0.1 μg/L ,达到了欧盟的规定要求,适合牛奶中氯霉素残留分析.     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。     

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱的含量

建立离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱含量的方法。选用IonPac CS12A阳离子交换色谱柱（250mm×4mm）和18mmol／L甲烷磺酸淋洗液,采用抑制型电导检测器测定胆碱的含量。结果表明：胆碱的最低检出量为0．1mg／L,不同添加水平的平均回收率为95．0％～102．5％。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。     

同位素稀释-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药

本试验旨在建立用同位素稀释-高效液相色谱-串联线性离子阱质谱法（HPLC-LIT-MS）同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化。以乙腈和含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1：20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测（SRM）正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限（LODs）为0.003~0.300 μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。