烯啶虫胺原药及其杂质液相色谱-质谱联用法分析研究

采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药中有效成分及其杂质进行分离分析,得到烯啶虫胺及其4种杂质的质谱谱图,并根据生产工艺推断出各杂质的结构,从而有助于烯啶虫胺的质量控制、残留分析,有利于控制烯啶虫胺原药的杂质,提高产品质量。     

丙草胺原药及其杂质GC—MS分析研究

丙草胺的含量分析多采用气相色谱法。本文采用气相色谱-质谱联用法（GC—MS）对丙草胺原药及其主要杂质进行分离鉴定,得到丙草胺及其7个杂质质谱图,分析这些质谱图,推断出各自的结构;并总结丙草胺质谱裂解规律及7个杂质的质谱特征,试验结果对控制丙草胺原药的杂质,提高产品质量,有参考意义。     

呋喃磺草酮原药中主要杂质的结构鉴定及其合成

针对HPPD除草剂呋喃磺草酮原药生产中产生的3个质量分数均大于0.1%的主要杂质,通过高效液相色谱、核磁共振氢谱和高分辨质谱对3个杂质的结构进行了结构鉴定,发现其中2个为未见文献报道的化合物。结合生产工艺对杂质产生的路径进行了分析,并成功进行了合成。该研究对呋喃草酮原药质量控制和安全产生具有重要意义。     

影响烯草酮降解因素的研究

本文介绍了影响烯草酮降解的一些因素，明确了微生物，腐殖酸和单线态氧对土壤中烯草酮在降解影响，即施药后７２ｈ烯草酮在微生物，腐殖酸和单线态氧作用下，相对降解率分别为３１％５２．６１％和１８．１５％，而水溶性中的烯草酮在光和腐殖酸的作用下，不产生降解。     

分装登记

LS98029-F00-0018 上海菱农化工有限公司 10％双草醚悬浮剂(重量/容量)/农美利/双草醚/2003.11.17至2004.11.17/低毒LS98061-F00-0019 上海菱农化工有限公司 7.5％吡嘧磺隆可湿性粉剂/草灭星/吡嘧磺隆/2O03.11.17至2004.11.17/低毒PD210-96-F00-0021 上海菱农化工有限公司 12％烯草酮乳油(重量/容量)/收乐通/烯草酮/2003.11.17至2004.11.17/低毒     

气相色谱串联质谱方法测定小麦中唑草酮的残留及消解动态

采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法.唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4％～102.2％,变异系数为3.0％～6.5％;在麦粒中平均回收率为88.3％～90.6％,变异系数为2.8％～8.9％.动态结果表明:在小麦上使用唑草酮后,利用该方法检测唑草酮在山东和河南两地小麦植株中的残留消解半衰期分别为3.50 d和3.67 d;收获期唑草酮在麦粒中最终残留量均小于0.01 mg/kg.     

耿氏硬草对乙酰辅酶A羧化酶类除草剂抗性水平及分子机制初探

为明确耿氏硬草Pseudosclerochloa kengiana(Ohwi)Tzvel潜在抗性种群对不同乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)类除草剂的抗性水平及其靶标抗性的分子机制,采用剂量-反应曲线法测定了耿氏硬草对精鰁唑禾草灵、炔草酯、烯禾啶、烯草酮和唑啉草酯5种ACCase类除草剂的抗性水平,扩增并比对了耿氏硬草抗性和敏感种群间ACCase基因的差异。结果显示:与敏感种群SD-6相比,耿氏硬草种群SD-32对精鰁唑禾草灵、炔草酯、烯禾啶、烯草酮和唑啉草酯产生了不同水平的抗性,抗性倍数分别为16.5、7.5、15.0、4.4和5.7;SD-32种群ACCase基因CT区域的2078位氨基酸基因由GAT突变为GGT,导致天冬氨酸(Asp)被甘氨酸(Gly)取代。分析表明,ACCase基因2078位氨基酸的突变可能是导致耿氏硬草对ACCase类除草剂产生抗性的重要原因之一。     

4种除草剂与助剂安融乐协同防除紫花苜蓿田马唐的研究

为探究高效氟吡甲禾灵?精吡氟禾草灵?烯草酮?精喹禾灵对紫花苜蓿田老根马唐的防除效果及助剂安融乐对上述4种药剂的增效作用, 在室内测定马唐幼苗和成株对4种除草剂及添加助剂的敏感性, 并在田间验证上述4种除草剂与助剂混用对老根马唐的防效?室内结果表明, 成株马唐对高效氟吡甲禾灵?精吡氟禾草灵?烯草酮?精喹禾灵的耐药性增加明显, 其中精喹禾灵的耐药性增加最大; 高效氟吡甲禾灵?精吡氟禾草灵?烯草酮?精喹禾灵与安融乐混配后, 成株马唐的鲜重GR50(有效成分)较单用上述除草剂分别减少16.6%?31.0%?31.5%?6.2%, 其中烯草酮与安融乐混配增效作用最为明显?田间结果表明, 安融乐的加入能提高上述4种除草剂对老根马唐的防效, 其中烯草酮和安融乐混配对老根马唐的增效最优, 株防效和鲜重防效较单用分别增加10.39和8.58百分点, 并显著提高紫花苜蓿产量?     

环磺酮原药中3个杂质结构的确定及其合成

采用文献中报道的环磺酮的合成工艺合成了环磺酮原药,通过高效液相色谱分析,发现其原药中含有3个质量分数分别大于0.1%的杂质;通过核磁共振氢谱 (1H NMR) 及高分辨质谱 (HRMS) 对3个杂质的结构进行了确证,同时进行了合成。根据合成工艺路线,对该杂质产生的途径进行了分析。     

2,4-滴丁酯原药及其杂质GC-MS分析研究

本文采用气相色谱-质谱联用法对2,4-滴丁酯原药进行分离鉴定．得到2,4-滴丁酯及其10个杂质质谱图,分析这些质谱图,推断出各自的结构;并总结2,4-滴丁酯质谱裂解规律及10个杂质的质谱特征,指导2,4-滴粪化合物常规分析和残留分析。本文还对某企业的2,4-滴丁酯原药的杂质进行了定量分析,实验结果证明,行业标准中所限制的游离酚质量分数符合要求。