烟末提取物热裂解行为研究

采用不同提取技术(超临界CO_2萃取、超临界CO_2含夹带剂乙醇萃取和水蒸气蒸馏萃取)对烟末进行提取,研究所得3种烟草提取物在不同温度(50、100、200、300、600、900℃)下的裂解行为,用气相色谱-质谱法测定烟末提取物中致香成分的释放量。结果表明,不同提取技术和不同裂解温度直接影响裂解产物的类型和相对含量;3种烟草提取物的裂解产物种类随热裂解温度的升高而增加;在相同的热裂解温度下,3种烟草提取物的热裂解产物类型存在差异;采用含有乙醇为夹带剂的超临界CO_2萃取技术提取出的产物不仅种类多,而且在低温下也更易于挥发,适用于电子烟烟液中香精香料的调配需要。     

烟用水基胶的热裂解-气相色谱/质谱法分析

[目的]建立一种烟用水基胶的热裂解分析方法。[方法]对裂解温度、气相色谱柱、色谱分离条件等进行优化,并对50个烟用水基胶样品进行裂解物质的定性分析和峰面积归一化定量分析。[结果]裂解温度800℃,DB-FFAP弹性石英毛细管气相色谱柱(60 m×320.0μm×0.5μm)分析效果最好;确定了18种裂解产物,不同水基胶热裂解时产生的裂解物质含量差别较大,说明不同水基胶质量存在较大差别,这些裂解物质对卷烟感官质量和卷烟危害性有影响。[结论]通过使用质量较好的水基胶可以改善卷烟的感官质量和降低卷烟的危害性。     

不同涂布率再造烟叶热裂解产物比较分析

[目的]研究分析不同涂布率下再造烟叶的裂解产物.[方法]采用在线热裂解-气相色谱/质谱（Py-CC/MS）联用技术,在模拟卷烟燃烧的状态下,对涂布率为29.05％、33.64％、37.19％、41.69％、45.26％、48.54％的再造烟叶进行了热裂解研究,并对裂解产物的定性和半定量结果进行了比较分析.[结果]试验表明,不同涂布率再造烟叶热裂解产物种类是一致的,主要裂解产物均为烟碱、羟基丙酮、乙酸、羟基乙醛、糠醛等;不同涂布率下同一裂解产物的相对百分含量具有一定差异,其中差异较为明显的有烟碱、羟基丙酮、乙酸、羟基乙醛等.[结论]该研究可为再造烟叶生产过程中选取合适的涂布率提供理论参考.     

3种典型烟草薄片热裂解行为的研究

[目的]比较不同温度下3种典型烟草薄片的裂解产物。[方法]利用在线裂解气相色谱/质谱法(PY/GC-MS)研究了3种典型烟草薄片(2种国产薄片,1种进口薄片)的热裂解行为。在氦气氛围中,分别将这3种烟草薄片在300、600、900℃下进行热裂解,并采用气质联用对其裂解产物进行了定性和半定量分析。[结果]3种烟草薄片裂解产物随裂解温度升高而增多,低温下裂解产物主要为酸类等物质,高温下裂解产物种类较复杂。在900℃裂解温度下,3种薄片裂解产物含量最多的均为酸类,其次为酮类,但醇类、芳烃类、醚类和杂环类差异较大。[结论]该研究可为烟草薄片在卷烟生产中的有效应用提供理论依据。     

黄精水提物热裂解产物的分析及其在卷烟中的应用

为考察黄精水提物对卷烟感官质量的影响,采用热裂解-气相色谱/质谱联用法对黄精水提物的热裂解产物进行分析,并对添加黄精水提物的卷烟进行感官质量评价。结果表明,在300、600和900℃的条件下,黄精水提物热裂解产物中分别鉴定出13、30、62种化学成分;在热裂解过程中产生了很多有利于改善卷烟感官品质的香味物质,如糠醛、糠醇、5-羟甲基糠醛、吡嗪、有机酸等;黄精水提物加入卷烟后能与烟香谐调,具有提升烟气质感、增加回甜舒适感、降低烟气干燥感、降低烟气刺激的作用。     

热裂解气质技术在卷烟工业中的应用

热裂解仪在有氧氛围下对卷烟进行热裂解,可较简单地实现对卷烟燃烧过程的模拟,同时可通过气相色谱-质谱联用仪对裂解产物进行在线分析。热裂解-气相色谱质谱联用技术(Py-GC-MS,)具有操作简便、快速、用量少、灵敏度高、分离度好、可重复性强等特点,在烟草研究领域中应用越来越广泛,成为烟草化学研究的重要方法。介绍了裂解-气相色谱质谱联用技术和装置,总结了近十年来其在烟草行业的应用研究,并对其发展方向和应用前景进行了展望。     

生香酵母发酵无花果制备特色烟用香料的研究

利用生香酵母发酵无花果(Ficus carica)开发特色天然烟用香料,采用GC/MS技术分析了该特色香料中的挥发性和半挥发性成分,采用热裂解/气相色谱/质谱联用(PY/GC/MS)方法对其热裂解产物进行分析,并进行了卷烟加料试验。结果表明,①发酵无花果香料在卷烟中具有增加香气量、增加烟气甜润感、降低刺激和改善余味的作用;②发酵无花果香料中共鉴定出41种成分,主要有9,12-十八碳二烯酸乙酯、十六酸乙酯、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、十七酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、十六酸等化合物。③发酵无花果香料热裂解后产生大量醛类、酮类和呋喃类物质,这些物质是构成卷烟香味的重要成分,能有效改善卷烟吸味。     

加热不燃烧卷烟与传统卷烟热裂解指纹图谱分析评价

建立了获取烟草材料指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,对国内外6个品牌加热不燃烧卷烟(HNB)和国内3个品牌传统卷烟(TC)的烟草材料成分进行了测定,基于烟草材料的Py-GC/MS指纹图谱数据进行相似度计算,并采用聚类分析法对烟草材料的组成差异进行分析评价。结果表明,在Py-GC/MS法所获取的HNB、TC指纹图谱中共筛选出32个共有峰,其中HNB相对TC含量较高的化合物有乙酸甘油酯和甘油,而TC含量较高的化合物主要为糖类物质的裂解产物;HNB与TC裂解产物指纹图谱的相似度较低(0.304～0.703),而HNB之间、TC之间的指纹图谱相似度高,分别为0.878～0.999和0.986～0.998;通过聚类模式识别,TC和HNB烟草材料完全区分为两类,HNB烟草材料根据制备工艺的明显差异又分为两类。该研究结果可为不同烟草材料的区分提供判别依据。     

须弥葛提取物热裂解产物分析及其在烟草中的应用

[目的]为天然提取物在卷烟中的应用提供一定的理论基础。[方法]采用在线热裂解气相色谱-质谱（Py—GC／MS）法研究了须弥葛提取物的热裂解行为，并对该提取物进行嗅香及加入卷烟后的抽吸评价。[结果]须弥葛在一系列裂解温度下检测到醛类、酮类、酯类、吡啶类等致香物质，这些物质是构成卷烟香味的重要组成部分，在卷烟抽吸中可以提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、增加烟气回甜。[结论]结合提取物的嗅香评价及加入卷烟后的感官评价，须弥葛提取物可以改善卷烟感官品质，在卷烟中具有良好的应用前景。     

生物质居里点热裂解研究

[目的]为生物质裂解的机理分析提供理论基础。[方法]利用JHP-5型居里点裂解仪,在不同的居里点温度下研究杨木屑及其磨木木质素的裂解。同时,在试验的裂解温度范围内研究温度对主要裂解液相产物的影响。[结果]通过GC-MS在线分析裂解的液相产物显示2,种原料的液相产物都为酚类物质,产物基本相同,只是杨木屑的酚类物质种类较多,并且有糠醛产生。液相产物的相对含量随温度的升高都表现为先增加后减少的变化规律,温度为445～590℃时液相主要产物的相对含量较大。[结论]居里点热裂解与气质联用分析技术已成为木质化学研究领域一个固定的技术。     

工业碱木素热裂解特性研究

用热重分析法和热解色谱质谱联用技术(Py-GC-MS)对工业碱木素热解行为进行了初步研究,分析了工业碱木素在不同升温速率下的热分解特性。结果表明,工业碱木素的热解过程主要分为4个阶段,在200℃以下的低温区和300～500℃的中温区各有1个强烈失重峰。工业碱木素热裂解产物非常复杂,Py-GC-MS分析表明,在300℃下的热解产物中,以源于工业碱木素的聚糖热解产物为主,含有一定量的低分子木素热解构产物;在450℃下的热解产物中,以木素大分子的热解构产物为主,例如各种酚类化合物、愈创木基丙酮等酮类化合物及源于木素-碳水化合物复合体的阿魏酸等化合物。      

荔枝酒香气成分的GC/MS分析

利用溶剂萃取法对荔枝酒中的挥发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对其分析,经过NIST02谱库检索对比,在荔枝酒中共检测出68个峰,鉴定出67种化合物。醇类和酯类是荔枝酒中香气贡献最大的两类化合物。初步得出该荔枝酒中的特征香气化合物为β-里哪醇、香叶醇和2,6-二甲基-7-辛烯-2-醇。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

利甩GC-MS鉴定一种丛赤壳属真菌挥发性代谢物的组分

采用GC-MS联用技术对丛赤壳真菌的菌体和分泌的代谢产物进行了初步研究,色谱条件为：DB-5 ms（30 m×0.32 mm,膜厚0.25μm）毛细管柱,载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min,进样量1μL,其初始柱温为50℃（保持3 min）,以2℃/min程序升温至60℃,再以4℃/min程序升温至280℃（保持5 min）.从该菌的菌体和分泌代谢产物中分别发现了60种和45种化合物,通过GC-MS和标准谱图库检索分别鉴定出其中29种和27种化合物.     

氮肥深施对免耕稻田土壤有机质化学特性和胞外酶活性的影响

为了探究氮肥深施措施对免耕稻田土壤有机质化学特性及土壤酶活的影响机制,于2015—2016年在湖北省武穴市花桥镇试验点开展水稻-油菜免耕复种大田试验。本试验通过13C核磁共振和热裂解气相色谱/质谱联用法测定土壤有机质的化学特性,通过冗余分析揭示土壤有机质化学特性及土壤胞外酶活性之间的相互作用关系。结果表明,与传统表施相比,氮肥深施提高腐殖质中胡敏酸的有机碳含量(10.5%～30.7%)、轻组有机质的有机碳含量(31.7%～53.5%)、胡敏酸的疏水性(1.3%～11.6%)和轻组有机质中多糖与脂质的含量(9.0%～24.1%和43.4%～68.3%),降低土壤β-葡萄糖苷酶(BG)(22.2%～48.9%)和β-N-乙酰氨基葡糖苷酶(NAG)活性(32.7%～40.4%),提高L-亮氨酸氨基肽酶(LLA)(37.1%～38.5%)和酚氧化酶(PHO)活性(11.0%～16.0%)。冗余分析显示,土壤有机质的化学特性与LLA和PHO活性呈正相关,与BG和NAG活性呈负相关。本研究结果表明,与传统表施相比,氮肥深施尤其是深施10 cm主要通过促进作物和微生物群落生长提高土壤胡敏酸和轻组有机质的有机碳含量,且通过调控土壤BG、NAG和PHO活性改变胡敏酸和轻组有机质的化学组成与性质,从而改善土壤惰性有机质稳定性且提高活性有机质,最终提高土壤肥力和质量。因此氮肥深施尤其是深施10 cm值得在免耕稻田生产中得到进一步推广。     

云南产皱皮木瓜挥发物的热脱附-气相色谱/质谱联用分析

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集绿熟期及完熟期的皱皮木瓜果皮和果肉挥发物分别进行检测。结果表明,皱皮木瓜果皮与果肉香气中富含酯类化合物,丁酸乙酯在果皮或果肉、绿熟或完熟期的含量达12%~15%,是含量最高的挥发成分之一。含量较高的酯还有2-甲基丁酸乙酯和己酸乙酯等。绿熟期果皮及果肉挥发物中均明显检出芳樟醇及其氧化物,而完熟期仅在果肉挥发物中检出少量芳樟醇。萜烯总体含量不高,除完熟期果皮挥发物中金合欢烯含量高于5%外,各部位及各成熟阶段的柠檬烯挥发成分含量均低于1%。挥发物中富含鸡蛋果素,其在绿熟期及完熟期、果皮及果肉挥发物中总含量约10%~17%,并均以鸡蛋果素异构体Ⅰ为主,而绿熟期果肉挥发物中未检测到其异构体Ⅱ。     

红树植物桐花树的自然挥发物组成及其应用评价

[目的]研究桐花树活体枝叶的自然挥发物成分组成状况.[方法]对其幼苗无花枝叶及成年无花、开花、带果枝叶的挥发物进行动态顶空密闭循环吸附捕集,经全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)联用技术分析.[结果]各检测样的总体挥发物组成相对简单,其优势成分为萜烯类化合物,约60％或70％以上均为α-蒎烯,而β-水芹烯、β-蒎烯等其他萜烯也具有较高含量,体现出良好的“森林浴”主体物质“芬多精”功效.此外,随着果实的出现,其挥发物中的辛酸、壬酸等果酸类香气成分也显著增加,合计可占挥发物总量的10％以上.[结论]由于该树种挥发物的健康、无毒、无刺激特性,符合沿海植被“芳香化”的发展趋势,因此可进一步开发利用为嗅觉安全、良好的游憩类海景林并作为精油、空气清新剂等产品的原料.     

鸡组织中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法检测

【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品,经乙腈提取,SCX固相萃取小柱净化后,40℃氮气吹干,用乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为1∶1)定容,Luna C18(2)色谱柱分离,以乙腈-1mL/L甲酸水溶液(体积比为90∶10)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱分析进行外标法定量,再通过试验确定HPLC-MS/MS的检出限和定量限,并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行10,20,50μg/L和10,20,50μg/kg 3个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在5~200μg/L血浆样品和5~200μg/kg肌肉、肝脏、肾脏样品中,泰拉霉素含量与峰面积呈良好的线性关系(R0.99),血浆和肌肉、肝脏、肾脏样品中的泰拉霉素检出限依次为0.8μg/L和0.5,0.8,0.5μg/kg,定量限依次为2.0μg/L和1.0,2.0,1.0μg/kg。添加回收试验的平均回收率为80.3%~104.4%,日内相对标准偏差为5.0%~9.2%,日间相对标准偏差为5.2%~12.7%。【结论】HPLC-MS/MS方法简便、快速、准确,可用于鸡组织中泰拉霉素药物残留的确证和定量检测。     

毛竹精油和正己烷提取物的GC-MS分析(英文)

[目的]分析毛竹精油和正己烷提取物的化学组分和得率,寻找潜在价值的活性化合物。[方法]水蒸气蒸馏和正己烷超声波辅助分别提取4个不同竹龄毛竹精油和正己烷提取物,并进行气相色谱/质谱(GC/MS)分析。[结果]结果表明柏木醇(46.39%)是7年毛竹中部精油的第一主要挥发性成分;邻苯二甲酸二丁酯(59.46%)是3年毛竹中部正己烷提取物的第一主要挥发性成分;毛竹正己烷提取物得率高于精油得率。[结论]柏木醇是一种具有潜在价值的活性化合物