HPLC法对苹果中多菌灵残留及其消解动态的测定

通过试验,确定一种简洁有效的方法来测定苹果中多菌灵的残留量。试验表明,苹果样品中多菌灵添加回收率在86.2%￣101.9%之间,最小检出量为1.5ng,满足测定要求。多菌灵在苹果果皮中的消解动态方程为C=5.528e-0.1224d,半衰期为5.65d,果心中的消解方程为C=1.330e-0.1573d,半衰期为4.41d,果肉中的消解方程为C=1.255e-0.2970d,半衰期为2.33d。     

吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究

研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。     

多菌灵在猕猴桃上的残留动态研究

为了制定多菌灵在猕猴桃上的安全使用标准,采用田间试验的方法研究了多菌灵在猕猴桃上的残留动态,应用HPLC分析方法,测定了多菌灵在猕猴桃上的残留量。多菌灵在猕猴桃中消解较快,在套袋果实半衰期为7.18 d,安全间隔期为5 d,在不套袋的果实上的半衰期为5.92 d,安全间隔期为10 d,属于易降解的农药(T1/230 d)。使用浓度为1∶500水溶液于幼果期均匀喷施1次,28 d后样品中检测出多菌灵残留远低于国际上关于多菌灵的农残限量(0.1 mg/kg)。     

多菌灵在柑橘和土壤中的残留及降解动态研究

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑橘和土壤样品中的多菌灵，并采用液相色谱法测定了样品中多菌灵的残留量。检测方法的最低检测浓度：土壤0．025mg／kg；果肉、果皮和全果0．010mg／kg。添加回收率在80．1％～105．4％之间，符合农药残留分析要求。田间降解动态试验结果表明，多菌灵在柑橘中降解较土壤中缓慢，半衰期可达35d。按推荐用药量施药，对于橘肉使用是安全的。     

60Co γ射线辐照降解多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的研究

利用.Co γ射线辐照降解多菌灵、噻菌灵、甲基托布津,探讨了辐照剂量、初始浓度、pH和添加剂对3种农药降解效果的影响.结果表明,单一样品中,3种农药都能被有效地降解,其中甲基托布津降解成多菌灵;在混合样品中,低浓度的3种农药的降解效果随着辐照剂量的增加而增大,高浓度的混合样品中,随辐照剂量的增加噻菌灵降解效率增加,而甲基托布津的降解效率降低,由于甲基托布津降解成多菌灵,所以多菌灵的降解没有太大变化;添加剂NaNO3对多菌灵和噻菌灵的降解有抑制作用,对甲基托布津的降解有促进作用;正丁醇对3种农药的降解效果影响不大.     

多菌灵在地黄及土壤中的残留动态研究

采用固相萃取法净化、高效液相色谱法(HPLC)测定,建立了地黄及土壤中多菌灵残留的检测方法,并研究了多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的消解动态和最终残留情况。结果表明:多菌灵在0.017 5～5.18μg/mL范围内峰面积与质量浓度间有良好的线性关系,检出限为0.046ng,定量限为0.092 mg/kg,其在地黄块根、叶片以及土壤中的添加回收率分别介于86.42%～95.07%、84.73%～89.95%和90.54%～95.61%,相对标准偏差为1.38%～3.68%、2.71%～7.72%和3.63%～7.76%。多菌灵在地黄块根中的消解方程为C=0.052 0e-0.100 8t,半衰期6.88d;在叶片中的消解方程为C=3.584 3e-0.259 2t,半衰期2.67d;在土壤中的消解方程为C=0.051 6e-0.074 0t,半衰期9.36d。施药14d后,多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的残留均降至0.1mg/kg以下,未超出我国规定的多菌灵在果蔬上的最大允许残留量(0.5mg/kg)。     

多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留.分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05mg·kg-2,添加浓度在0.05～2.0mg·kg-2范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%.田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212e-0.1354t、C=8.8103e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.1733e-0114 4t.多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3d.加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30d后残留量均降至0.1mg·kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量(MRL)0.5mg·kg-1.     

多菌灵在冬季大棚芹菜中的残留降解动态

通过降解动态试验及最终残留量试验可知,多菌灵在芹菜中的残留半衰期为12.78~13.86 d,在芹菜中的残留量与其施药量、施药次数等有关。结果表明,食品中多菌灵的残留量0.5 mg·kg-1。由于多菌灵的安全间隔期过长,建议实际蔬菜生产过程中应加强对多菌灵停药期的控制,或用易降解的生物农药替代。     

八氯二丙醚在不同类型土壤中的降解

建立了土壤中八氯二丙醚(OCDPE)残留分析方法,进行八氯二丙醚在土壤中室内残留降解以及田间残留消解动态研究。土壤样品用乙酸乙酯超声波振荡提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。添加回收试验结果表明(添加浓度为0.01～1.0 mg.kg-1),土壤中八氯二丙醚的添加回收率为82.3%～101.5%,变异系数为7.4%～9.9%。八氯二丙醚在不同土壤类型中的降解符合一级动力学模型。八氯二丙醚起始浓度为1.0 mg.kg-1时,其在红壤、黄褐土、砂姜黑土等3种供试土壤中室内降解半衰期分别为24.40 d、38.50 d和21.93 d;起始浓度为10.0 mg.kg-1时,半衰期分别为23.41 d、39.15 d和24.06 d。供试土壤含水量分别为田间持水量的40%、60%和80%时,八氯二丙醚的降解半衰期分别为49.15 d、38.50 d和35.91 d。八氯二丙醚在茶园土壤田间残留消解动态研究结果表明,其消解动态方程为Ct=4.152 4e-0.1198t,半衰期为5.78 d。研究结果对于研究八氯二丙醚在土壤中的环境行为及其安全性评价具有重要的指导意义。     

克菌丹50%可湿性粉剂在草莓和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了克菌丹在草莓和土壤中的消解动态和最终残留.样品经溶剂浸泡提取,层析柱净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明,克菌丹在该方法下的最小检出量为3×10-12g,在草莓和土壤中的最低检出浓度分别为0.1和0.04 mg·kg-1,草莓中克菌丹的平均回收率为90.92%~96.32%,变异系数为6.50%~7.22%,土壤中克菌丹的平均回收率为95.46%~103.52%,变异系数为1.43%~2.81%.田间试验结果表明,克菌丹消解较快,在山东和沈阳两地草莓中降解半衰期分别为2.92和2.98 d,土壤中降解半衰期分别为2.36和5.67 d.在草莓上使用克菌丹50%可湿性粉剂,按照推荐剂量的2倍、200倍液和400倍液喷雾3-4次,距最后一次施药2d,草莓和土壤中的克菌丹残留量分别为0.92~4.94 mg·kg-1和ND-2.36 mg·kg-1,均小于10mg·kg-1.说明克菌丹在草莓和土壤中属低残留、易降解农药.