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采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪和气相色谱-串联质谱联用仪对湖北省宜昌市区、丹江口市、秭归县和兴山县的柑橘(Citrus reticulata Blanco)样品农药残留情况进行定量检测和分析。结果表明,柑橘样品农药残留的检出率高达91.9%,其中,禁用农药检出率为1.6%;限用农药检出率为9.5%;允许使用农药检出率为68.3%;未登记使用农药检出率为15.9%。农药使用情况较为普遍,不过由于禁、限用农药控制程度较好,因此柑橘质量整体安全性较高。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%~110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。 相似文献
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采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中的10种拟出虫菊酯农药定量检测。水样用三氯甲烷液液萃取,鱼肉和饲料用快速溶剂萃取仪(ASE)萃取后,再经C18固相萃取柱净化,冷冻离心机离心后取上清液,用气相色谱-串联质谱检测,采用正离子扫描多反应监测模式对农药进行定性定量分析。结果表明:10种农药在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为(r2)不小于0.980 5;在水、鱼肉和饲料中,3个浓度添加水平下农药的回收率为81.2~113.8%,精密度(RSD,n=6)为1.5~6.9%;检出限(LOD)为0.06~2.89μg/L,定量限(LOQ)为0.25~11.55μg/L。试验结果表明该方法简单、快速、准确有效,可用作对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中菊酯类农药的测定。 相似文献
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采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。 相似文献
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建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%~107.1%,相对标准偏差为0.07%~3.19%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。 相似文献
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为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明:38种有机磷农药质量浓度在20~1000μg/L线性关系良好(r 2>0.99),所有农药的定量限(LOQ)为0.03~21.2μg/kg;在50μg/kg、500μg/kg 和1000μg/kg 的加标水平下,方法回收率为65.5%~116.6%,测定的相对标准偏差(n=6)为2.6%~13.2%。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。 相似文献
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液质联用法检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺残留 总被引:2,自引:0,他引:2
为同时定量检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺的残留,建立了小麦粉中这3种农药的液质联用检测方法.样品采用乙腈提取,氨基柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾源离子化和质谱多反应方式检测.结果表明,使用外标法定量,农药在一定范围内浓度与响应值呈显著线性关系,R2>0.99.毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺在液质联用仪上的检测限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg.添加不同水平毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺,3种农药在全麦粉中的添加回收率均大于80%,RSD均小于20%.该方法具有回收率高、精密度好、分析效率高和节省成本等特点,能满足小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺同时检测的需要. 相似文献