高效液相色谱法对预混饲料样品中肌醇含量的测定

研究了用高效液相色谱直接测定肌醇的新方法。采用Waters Sugar Pak Ⅰ柱，以去离子水为流动相，对样品中的肌醇和葡萄糖进行了分离，用示差检测器在波长210nm处进行测定。该方法简便、快速、准确、无污染，适用于肌醇样品中肌醇的定量测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

实验用高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺.鸡蛋样品经酸性缓冲液提取,混合阳离子固相萃取柱净化,提取物蒸发浓缩至干,流动相溶解,过滤用HPLC 进行分析.结果表明,此方法鸡蛋中三聚氰胺检测限为0.5 mg/kg,空白样品的加标回收率为92 %～103.5 %,能满足鸡蛋中三聚氰胺残留量检测的技术要求.     

高效液相色谱法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷含量

采用RP—HPLC法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷的含量。样品用70％乙醇超声处理，以C18为固定相，甲醇-水-磷酸（45：55：0．2）为流动相，280nm为检测波长，用HPLC法测定其中黄芩苷含量。黄芩苷的线性范围为0．16—0．96μg，r=0．9997（n=6），平均加样回收率为102．2％，RSD为1．57％（n=9）。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

研究了用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素.牛奶样品先用高氯酸沉淀蛋白,再用乙酸乙酯匀浆法提取样品中的氯霉素.样品经净化后以乙腈-水作为流动相,C18超高效液相色谱柱为固定相分离氯霉素,然后用电喷雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测.该方法避免了常规液相色谱法会出现的假阳性现象,还大大缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度,用于实际样品分析,其结果令人满意.     

兔水疱性口炎的血清学诊断

1液相阻断酶联免疫吸附实验 样品采集为被检兔的血清样品。固相载体用pH值9.6的碳酸盐（CBS）缓冲液将兔抗血清作适当稀释,包被ELISA反应板,4℃过夜。然后用含0.05%吐温-20的磷酸盐缓冲液（PBST）洗板3次,再用2%卵白蛋白室温封闭1小时。洗板3次后备用。     

Illumina MiSeq测序平台测定蒙古羊瘤胃液相和固相菌群多样性

本研究旨在比较蒙古羊瘤胃液相和固相细菌菌群多样性。应用Illumina Miseq测序平台的16S r RNA基因扩增子技术对采集自5只蒙古羊的瘤胃液相和固相样品进行高通量测序,采用UPARSE-操作分类单元(OTU)法和非加权组平均(UPGMA)法分析试验结果。结果表明,共获得91 971条序列和15 321个OTU,平均每个样品有13 138条序列和2 189个OTU。液相与固相样品相比:门水平分类上存在显著性差异的优势菌群为拟杆菌门(Bacteroidetes)和厚壁菌门(Firmicutes)(P0.05),拟杆菌门在液相和固相样品中的比例分别为67%和45%;属水平分类上存在显著性差异的优势菌群为普氏菌属(Prevotella)和1种未鉴定(unknown)的属(P0.05),液相样品优势菌群为普氏菌属,所占比例为53%,而固相样品优势菌群来自1种未鉴定的属,所占比例为32%;种水平分类上存在显著性差异的是栖瘤胃普雷沃菌(Prevotella ruminicola)(P0.05),在液相和固相样品中所占的比例分别为41%和11%。与液相样品相比,固相样品的alpha多样性较好;主成分分析(PCA)和主坐标分析(PCo A)显示来自同一动物个体的瘤胃液相和固相样品聚类在一起。结果提示,蒙古羊瘤胃液相和固相样品均具有丰富的细菌菌群;与液相样品相比,固相样品细菌的多样性更好。     

HPLC法测定二氢吡啶的含量

试验建立高效液相色谱法测定二氢吡啶含量的方法,对主要杂质进行分离确认,并通过杂质含量分析控制生产工艺,得到高纯度的产品。样品用流动相超声溶解,用ZORBAXE-CLIPSEXDB-C18分离,流动相为乙腈-75mmol/L磷酸二氢钾（40∶60）,流速为2mL/min,在230nm紫外波长下检测,外标法定量测定主含量和杂质含量。该分析方法二氢吡啶在0.8～25mg/L浓度范围呈良好线性,样品分析精密度为RSD=2.17%,样品中二氢吡啶的最小检测量为0.04μg。这项方法灵敏、准确且重现性好,可作为产品质量控制的方法,也为其他深入研究提供依据。     

畜禽粪肥检测技术指南之测定(七)

一、大环内酯类抗生素的测定1.范围本节规定了畜禽粪肥中红密素和罗红雷素含量高效液相色谱测定的试验方法。本节适用于畜禽粪肥固体样品。2.原理。样品中红霉素和罗红霉素用0.1摩尔/升的Na2EDTA—Mcllvaine缓冲溶液提取,经过固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用高效液相色谱法测定.外标法定量。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中林可霉素残留的方法研究

建立了蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经碳酸盐缓冲液(pH=9.0)提取,然后经过C18固相萃取柱净化,甲醇和乙腈洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用流动相溶解,在高效液相色谱紫外检测波长204nm处测定.样品平均回收率93.02%±1.22%,日内变异系数在0.54%～1.58%,日间变异系数在0.27%～1.49%,方法检测限为0.1μg/ml.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物

本试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法.鸡肉样品用乙腈超声提取,经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold(100×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,流动相A:乙腈;流动相B:0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱.电喷雾离子源正离子多反应监测...     

HPLC检测猪血浆和尿液中的喹烯酮及其主要代谢物

本试验旨在建立猪血浆和猪尿液中喹烯酮及其主要代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)、脱一氧喹烯酮、脱二氧喹烯酮同时检测的高效液相色谱法。血浆样品用乙腈沉淀蛋白,经高速离心后直接检测。尿液样品用乙酸乙酯提取喹烯酮、脱一氧喹烯酮、脱二氧喹烯酮,用盐酸提取MQCA,再用乙酸乙酯萃取,50 ℃氮气吹干后过HLB固相萃取小柱。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,314 nm波长下检测。喹烯酮及3种代谢物在血浆中的回收率在72.54%~104.2%之间,尿液中的回收率在63.20%~86.24%之间。4种目标化合物在血浆和尿液中定量限均为0.05 μg/mL。     

牛奶中盐酸环丙沙星的残留检测

采用高效液相色谱——紫外吸收检测法对牛奶中盐酸环丙沙星残留进行检测,试验样品经磷酸盐缓冲溶液处理以后,用固相萃取小柱浓缩、净化,回收液过0.45μm滤膜后进样检测;流动相:乙腈(25%)+磷酸溶液(75%),流速:1.0 mL/min,柱温:400 C,检测波长:277 nm.结果表明盐酸环丙沙星在0.005~5.0μg/mL的范围内与检测峰面积呈良好的线性关系,回收率90%~96%,样品残留检出率为62.5%.     

HPLC法测玉米蛋白粉和乳猪教槽料中色氨酸的含量

试验采用高效液相色谱法测定饲料样品中色氨酸的含量。样品经过处理后,用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离样品,以0.008 5 mol/l的乙酸钠+甲醇=95+5为流动相;检测波长280 nm,流动相流速1.0 ml/min。结果表明,色氨酸在4.656~298μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.033 5μg/ml,两种饲料中色氨酸含量均在国标允许的误差范围内。方法准确、简便、快速,适用于色氨酸的含量测定。     

应用固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术检测饲料中四种硝基呋喃类药物

建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。     

固相微萃取装置形式的研究进展

固相微萃取(solid phase microextraction,SMPE)技术是20世纪80年代末发展起来的一种以固相萃取为基础的样品前处理技术,具有操作简便、灵敏度高、选择性好、化学试剂使用量少等特点,符合环境友好前处理要求。SMPE装置种类繁多,如纤维固相微萃取、薄膜微萃取、分散固相微萃取、管内固相微萃取等,可以用于各种复杂基质极性或非极性化合物的萃取,被广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品的检测分析,并日趋成熟。     

蜂王浆冻干粉中10-羟基-2-癸烯酸的检测方法研究

用高效液相色谱法测定某样品中的含量时,在波长小于254nm下,其流动相一般用磷酸铵、磷酸或磷酸缓冲液调节酸性.<蜂王浆>(GB9697-2002)中检测王浆酸时用高效液相色谱法-内标法,其流动相为甲醇∶盐酸∶水.本次试验是将该流动相由盐酸改为磷酸铵、磷酸或磷酸缓冲液调节酸性,将内标测定法改为外标测定法.经过多次筛选,并对筛选后的方法进行方法验证,结果表明:用0.09mol/L的磷酸溶液来调节流动相酸性、高效液相色谱法-外标法测定蜂王浆冻干粉中的蜂王酸,该方法能够满足<中国药典>中附录高效液相色谱法要求.     

固相萃取技术在兽药残留分析中的应用

兽药残留不仅关系到食品安全,而且也影响国际贸易.固相萃取技术作为一种集富集净化于一体的净化方法具有简单、灵敏度高的特点,能有效去除复杂样品基质中干扰.近年来固相萃取技术在样品前处理中应用越来越广泛.文章根据不同的分离机理,分别论述了正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换固相萃取、混合型固相萃取模式在样品净化过程中的作用原理,总结了不同理化性质目标化合物如何选择固相萃取,如何采用不同淋洗强度洗脱液及固相萃取在四环素类、β2-兴奋剂、磺胺类、硝基呋喃类等兽药残留中的应用.     

规模化养猪场猪瘟、猪生殖-呼吸综合征、猪伪狂犬病监测及原因分析

采用夹心ELISA对我省12猪场60份猪组织样品进行猪瘟抗原检测，其中阳性样50份，占83.3%，分布于10猪场。用PRRSV抗体ELISA对18猪场518份猪血清样品进行抗体检测，其中阳性样品213份，占41.1%，分布于13个猪场。用PRV-gpI-抗体ELISA对26个猪场514份猪血清样品进行抗体检测，其中阳性样品268份，占52.1%，分布于21个猪场。     

兽药残留分析中样品前处理技术综述

兽药残留样品前处理对兽药分析技术至关重要,文章简要介绍7种兽药残留样品前处理技术：液-液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取、磁性固相萃取、免疫亲和色谱、超临界流体萃取、QuEChERS方法。     

应用化学法测定饲料中碘的含量

1原理 根据碘离子（I^-）的还原性和碘分子（I2）的还原性原理，先将样品的微量碘放大一定倍数，然后进行滴定。放大化学反应过程，用溴氧化样品中的I^-为10^-3，随后煮沸除去溴，加过量碘化钾并酸化，然后将该反应生成的碘迅速用有机溶剂氯仿萃取，使I2进入有机物，再用碱液反萃取至水相，重复前2步化学反应，这时样品中的微量碘已被放大36倍，用低浓度硫代硫酸钠标准溶液就能较准确的滴定。