土壤中磺胺类抗生素的检测方法优化及残留、降解研究

优化了磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺对甲氧嘧啶(SMT)、磺胺甲噁唑(SMZ)4种磺胺类抗生素的高效液相色谱(H PLC)检测方法,分析了广州市养殖场周边土壤中磺胺类抗生素的残留特征,并进行了2种磺胺类抗生素的土壤降解试验。结果表明,4种磺胺类抗生素分别在0.10~10μg ml-1范围内线性良好,相关系数R>0.99。确定了最佳提取液为甲醇:含EDTA的Mcllvain缓冲液=1∶1(V/V),4种磺胺类药物的检测限与回收率分别为2.9~4.7μg kg-1、83.6%～90.1%。广州市18个规模化养殖场周边土壤中磺胺类抗生素污染以SM2为主,含量为1.75μgkg-1,其它3种均未被检出。土壤中磺胺类抗生素的含量总体呈随培养时间而不断下降的趋势,SMZ的降解速率大于SM2。     

固相萃取-UPLC-MS/MS同时测定水中16种磺胺类抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测水中16种磺胺类抗生素的分析方法.水中的磺胺类抗生素经HLB净化柱富集纯化后经Acquity UPLC HSS T3柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.流动相由乙腈和0.1％的甲酸水溶液(v/v)组成,梯度洗脱.该方法的检出限...     

高效液相色谱-串联质谱同时测定有机肥料中9种抗生素药物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。     

兽药抗生素的残留状况与环境行为

随着畜牧养殖业的迅速发展,抗生素作为人工投入的生产要素得到广泛应用,在带来增产效应的同时,也造成了抗生素的残留,不仅直接影响动物产品的安全与卫生,而且极大的威胁着环境质量安全、人类的身体健康以及生存环境。本文介绍了兽药抗生素的应用及残留状况,概述了兽药抗生素在环境中的迁移、降解及其对动物、植物、微生物的影响等环境行为,并结合国内外研究现状提出了近期兽药抗生素残留研究的重点内容。     

施肥方式对蔬菜地土壤中8种抗生素残留的影响

从浙江省杭州、嘉兴和绍兴等3个地级市采集了4种不同施肥方式下(分别为施用畜禽粪+化肥、商品有机肥+化肥、沼渣+化肥和单施化肥)的蔬菜地表层土壤样品44个,分析了4类8种抗生素(包括四环素类抗生素的土霉素、四环素和金霉素,喹诺酮类抗生素的恩诺沙星,磺胺类抗生素的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲噁唑及大环内脂类抗生素的泰乐菌素)的残留情况,探讨了施肥方式对蔬菜地土壤中抗生素残留的影响。结果表明,蔬菜地土壤中抗生素的检出率和残留含量与施肥方式密切相关。8种检测的抗生素中土霉素的检出率和残留含量明显高于其他种类的抗生素,土霉素的平均含量占8种抗生素总量平均值的67.03%。抗生素的检出率和平均含量由高至低依次为:土霉素磺胺二甲嘧啶恩诺沙星四环素磺胺甲噁唑、泰乐菌素金霉素磺胺嘧啶;四环素类抗生素磺胺类抗生素。土壤中各类抗生素的检出率及含量均为施用畜禽粪的蔬菜地施用商品有机肥的蔬菜地施用沼渣的蔬菜地单施化肥的蔬菜地,施用畜禽粪的蔬菜地土壤中抗生素残留量明显高于其他蔬菜地。试验结果表明,畜禽粪是蔬菜地土壤抗生素的主要来源,商品有机肥和沼渣的施用对蔬菜地土壤中抗生素的残留也有一定的贡献。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中34种抗生素含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鲜羊粪、鲜牛粪、鲜猪粪、鲜鸡粪、处理猪粪及处理鸡粪等畜禽粪便中34种氟喹诺酮类、磺胺类及四环素类抗生素含量的方法.畜禽粪便采用甲醇、Na2EDTA-Mcllvaine提取液各10 mL分2次提取,超声10 min、离心5 min,固相萃取净化,LC-MS/...     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定有机肥料中13种抗生素残留

建立了同时测定有机肥料中磺胺类、四环素类和喹诺酮类13种抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱法,并对样品的前处理方法、仪器分析参数进行了优化。结果表明,13种抗生素在50~1 000 ng/mL间线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,检出限在0.02~0.04 mg/kg,样品加标回收率在69%~111%之间,具有良好的重现性。该方法具有灵敏度高、准确度高等优点,可用于有机肥料中13种抗生素残留的同时检测。运用该方法在有机肥料实际检测中发现恩诺沙星、诺氟沙星、土霉素等抗生素残留。     

反相高效液相色谱法检测水,土壤中的除草醚

介绍了应用反相高效液相色谱检测水，土壤中除草醚的方法。该方法对除草醚在水和土壤中的回收率分别为９９．０％和９２．５％，最小检出浓度分别为１．１×１０＾－２ｍｇ／Ｌ和０．１１ｍｇ／ｋｇ。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中37种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茭白中37种抗生素药物残留的分析方法。茭白样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子动态窗口多反应监测(Scheduled multiple reaction monitoring,SMRM)模式扫描,外标法定量。结果表明,37种抗生素在1.0～100.0μg/m L范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限为0.3～1.0μg/kg,定量限为1.0～3.0μg/kg。在添加水平为5.0、 10.0、 50.0μg/kg时,平均加标回收率为66.9%～108.6%,相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为0.6%～8.3%。该方法简单、快速、准确并有较高的回收率,能够满足茭白中37种抗生素残留的高通量筛查与定量检测的需要。     

天津近郊地区淡水养殖水体的表层水及沉积物中典型抗生素的残留分析

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术（SPE-HPLC-MS/MS）分析了天津近郊养殖水体的表层水及沉积物中喹诺酮类、四环素类及磺胺类3类共18种抗生素的残留,同时考察3类抗生素在不同季节的变化分布特征。结果表明,在淡水养殖水体的表层水中环丙沙星、恩诺沙星和土霉素等检出率较高,浓度范围在10.5～26.8μg·L-1之间;相对地,在养殖水体的沉积物中磺胺甲基异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲氧嘧啶、诺氟沙星的检出率较高,浓度范围在1.5～30.1μg·kg-1之间。研究同时发现,冬季3类抗生素在表层水和沉积物中的检出率和检出浓度普遍高于夏季。说明在我国部分淡水养殖地区的养殖水体中已经有一定量的磺胺类和喹诺酮类抗生素的残留,并可能威胁到水生生物的安全,进一步对人体健康产生危害,因此应加强对淡水养殖环境中抗生素残留的监测与管理。     

土壤中兽用抗生素污染对水稻生长的影响

为了解农田土壤兽用抗生素污染对粮食作物水稻生长的潜在影响,选择我国养殖业中常用的抗生素之一土霉素作为目标化合物,试验研究了不同土霉素浓度水平对水稻苗期、生长期生长与产量的影响,探讨了水稻各器官中土霉素积累与土壤中土霉素浓度水平的关系。结果表明,土壤土霉素污染对水稻生长的影响主要发生在苗期,对地下部分的影响显著大于地上部分;苗期地下部生物量、根系活力、叶片叶绿素含量和氧化酶活性随浓度水平(30 mg·kg~(-1)以上)的升高而显著降低。苗期受到土霉素污染影响的水稻其影响一直可延续至整个生育期,表现在分蘖数降低、产量减少等。土霉素在水稻各器官中的积累量大小顺序:根系叶片茎秆籽粒。水稻对土壤中的土霉素富集能力较小,土霉素由根部向地上部分叶、茎、籽粒的迁移作用也较弱。考虑到当前农田土壤中土霉素污染水平一般较低(多在10 mg·kg~(-1)以下),且在谷物中土霉素积累水平较低,推断在目前农地土壤中土霉素污染水平下,其对水稻生长的直接危害相对较小。     

Occurrence and Environmental Fate of Veterinary Antibiotics in the Terrestrial Environment

A wide variety of veterinary antibiotics (VAs) has been detected in environmental water samples, and this is of potential environmental concern due to their adverse effects. In particular, the potential for development of antibiotic-resistant bacteria has raised social concerns leading to intensive investigation regarding the influence of antibiotics on human and ecosystem health. One of the main sources of antibiotic effluence to the environment is livestock manures that often contain elevated levels of VAs that survive normal digestive procedures following medication in animal husbandry because unlike human waste, waste generated on farms does not undergo tertiary wastewater treatment, and consequently, the concentration of antibiotics entering the environment is expected to be larger from farming practices. Animal feed is often supplemented with VAs to promote growth and parasite resistance in the medicated animals, and this practice typically resulted in higher use of VAs and consequential excretion from livestock through urine and feces. The excretion rate varied depending on the type of VA used with around 75, 90, and 50?C100% being excreted for chlortetracycline, sulfamethazine, and tyolsin, respectively. The excreted VAs that initially present in livestock manures were degraded more than 90% when proper composting practice was used, and hence, this can be employed as a management strategy to decrease VA environmental loads. The reduction of VA concentrations during composting was mainly attributed to abiotic processes rather than biotic degradation. The VAs released to soils by the application of manure and manure-based composts can be degraded or inactivated to various degrees through abiotic process such as adsorption to soil components. Depending on the antibiotic species and soil properties, residues can be transferred to groundwater and surface water through leaching and runoff and can potentially be taken up by plants.     

珠江三角洲地区城市水土流失治理措施及其效益——以广州市为例

以广州市为例 ,分析了珠江三角洲地区城市水土流失的现状与特点 ,针对采石取土、修路、开发区建设和坡耕地等人为因素引起的水土流失 ,提出了三角洲地区的一般治理措施 ,并对其水土保持效益进行了评价。这将有助于推动城市水土保持生态环境建设。     

区域水土保持规划中重点防治区的划定--以广州市为例

重点防治区的划定是区域水土保持规划的一项重要内容。以广州市为例 ,在区域水土流失综合调查的基础上 ,确定重点防治区划分的原则和依据 ,结合相关法律法规和基础资料 ,以镇为基本单元 ,在广州市范围内划定 4个重点治理区 ,3个重点监督区和 2个重点预防保护区 ,并指出各区的重点防治方向     

大环内酯类抗生素在土壤中的迁移转化与毒性效应分析

抗生素已成为一种新型土壤环境污染源,为确切评估大环内酯类抗生素对土壤生态环境的影响,对该物质在土壤中的吸附、迁移、降解行为及毒理效应进行了综述,重点分析了大环内酯类抗生素在土壤中的降解过程,主要阐述了微生物与植物对大环内酯抗生素的生物降解作用,旨在为土壤污染防治与修复提供理论依据。     

安溪县茶园土壤和灌溉水环境质量评价

为掌握全县茶叶生长的土壤和灌溉水环境质量,明确安溪茶产业未来的拓展战略与发展方向,2009年在安溪县茶叶主产区选择具有代表性的茶园设立3个监测点,对监测点土壤和灌溉水的重金属污染物含量进行检测,并采用单因子指数法和综合污染指数法进行综合评价。结果表明：3个监测点茶园的土壤和灌溉水环境均未受到重金属污染,全部达到清洁水平。以此,表明安溪茶叶主产区的土壤和灌溉水环境质量都能满足发展无公害茶叶生产的标准要求。     

生物质炭对坡耕地紫色土中抗生素吸附-解吸及迁移的影响

以磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和氟苯尼考为目标抗生素,通过室内批量平衡试验研究施用生物质炭(投加量0、2.145和28.65 kg/m²,经3 a田间老化)对石灰性紫色土中抗生素等温吸附-解吸特征的影响;并利用长20 m、宽5 m的坡耕地(6°)野外小区,开展面施2.145 kg/m²生物质炭和在坡底构建一定宽度(40 cm)和深度(40 cm)含28.65 kg/m²生物质炭可渗透反应土墙试验,研究两种不同生物质炭施用方式对暴雨条件下抗生素迁移行为的影响。结果表明:生物质炭的添加显著增强紫色土对抗生素的吸附与固持作用,其等温吸附和解吸行为均能被Freundlich方程较好地拟合;不论施炭与否,磺胺嘧啶和磺胺二甲基嘧啶都表现为非线性吸附,而对于K_ow值最低的氟苯尼考,生物质炭的施用则为其引入了新的非线性吸附机制。耕作层面施生物质炭能更有效地阻控抗生素向深层土壤的垂向淋失迁移;在坡底修建生物质炭可渗透反应土墙(顶端构筑为地埂-边沟)则能更大幅度地削减抗生素随地表径流的输出负荷,其中以对正辛醇-水分配系数最...