土壤样品中多环芳烃分析方法研究进展

概述了国内外土壤样品中多环芳烃(PAHs)测定方法的研究状况,其中提取方法包括加速溶剂萃取方法、固相微萃取方法、超临界流体萃取方法、亚临界水萃取方法和流化床提取方法等,测定方法有HPLC法、GC法和免疫分析法等。重点介绍了PAHs的提取过程,同时总结了各种方法的优缺点。     

食用菌农药残留检测方法研究现状探讨

介绍了均质提取、超声提取、加速溶剂萃取、固相萃取净化、凝胶渗透色谱净化和Qu ECh ERS等6种技术在食用菌农药残留检测前处理中的应用,以及气相色谱法和高效液相色谱法两类检测技术在食用菌农药残留检测方面的应用,并比较了各种检测技术方法的优缺点,探讨了食用菌农药残留检测方法的未来发展趋势。     

原子吸收分光光度法测定植株中钙,镁的几种样品前处理方法的比较

本文比较了原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的三种样品前处理方法：干灰化法、１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ振荡提取法（振荡法）和１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ静止浸泡提取法（浸泡法）。结果表明，振荡法和浸泡法对钙的测定结果平均分别为干灰化法的１０１％和９２．０％，对镁的测定结果平均分别为１０３％和９７．６％。振荡法和浸泡法与干灰化法之间不存在显著性差异（α＝０．０５），它们之间有极显著的正相关性（相关系数在０．９９以     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中井冈霉素的残留

研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法.比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响.研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BE...     

应用于环境中有机污染物分析的一些新技术

本简述了近年来研究较多的快速检测技术，免疫检测法、传感器，及色谱的一些新发展，还讨论了固相萃取，超临界流体萃取，免疫亲合色谱提取净化的方法及其新进展。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

DNA提取方法对一串红不同部位DNA提取的比较

本文以一串红的叶片、茎段、花为材料,分别采用高盐低pH法、十二烷基硫酸钠（SDS）法、改良十六烷基三乙基溴化铵（CTAB）法、核DNA法和十六烷基三乙基溴化铵（CTAB）区室法等5种不同方法对其进行了基因组DNA提取效果的比较分析。结果表明,除用高盐低pH法在一串红花中未提取出DNA外,其它均可提取出DNA,都能进行RAPD扩增。5种方法在一串红DNA提取中,提取效果由高到低依次为：核DNA法、改良CTAB法、SDS法、CTAB区室法、高盐低pH法;3个部位提取结果显示：叶片较容易得到高质量的DNA,茎段次之,花最差。     

农作物有机氯农药残留测定中的样品净化方法研究

研究农作物样品中有机氯农药测定的净化方法,比较了浓硫酸净化、凝胶色谱净化和固相萃取柱净化3种不同净化方法的优缺点。结果表明固相萃取柱净化方式的适用范围更广,将其应用于8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)有机氯农药测定,23种有机氯农药加标回收率在71%～113%,相对标准偏差3%～16%(n=5)。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱联用检测牛奶中地塞米松残留的方法.牛奶样品经乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后上机测定,标准加入法定量.结果显示,地塞米松在1～50ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,3个水平的平均加标回收率为65.7％～85.7％,相对标准偏差小于10％,方法定量限和检出...     

固相微萃取与色相色谱联用在农业环境监测中的应用

对固相微萃取与气相色谱法的原理、方法及影响因子进行了综述，并对该法应用于蔬菜有机磷农药检测的条件和方法的可行性进行了介绍。     

改良CTAB法从采后荔枝（Litchi chinensis Sonn.）果皮中提取总RNA

成熟荔枝果实的果皮中多酚、花色素苷、多糖、蛋白质等物质含量较高。内源RNAase活性也上升，使得从中提取高质量RNA较为困难。丁晓东0999）、张以顺等（2004）曾分别探索了从荔枝果实组织中提取总RNA的方法。但用这些方法都不能从荔枝果皮中得到高产率或高质量的总RNA。在综合比较多种方法的基础上。本实验对CTAB法（山蓝等，2002）作了改良．成功地从采后荔枝果皮中提取了可用于反转录的RNA。     

农田土壤铅有效态分析法(AB-DTPA)的优化与验证

中国土壤类型丰富多样，不同区域土壤重金属赋存形态各异，难以实现对不同区域不同类型土壤重金属有效性的比较与评价。为筛选建立适宜区域农田土壤重金属的有效性评价的方法，该研究选择滇东地区5种性质差异较大的典型农地土壤（黄棕壤、黄壤、红壤、石灰土和紫色土）运用正交试验法将AB-DTPA法的提取条件（固液比、提取剂pH值和振荡时间）进行正交组合，建立土壤-作物Pb迁移模型与总量法、CaCl₂-DTPA法和AB-DTPA法进行拟合优度对比，并以白菜和菠菜为指示作物开展盆栽试验，探讨不同分析方法与作物Pb累积能力的相关性，进而综合评价不同方法的适宜性。结果表明，1）固液比（g/mL）1:3、提取剂pH值7.6以及振荡时间120 min对Pb有效态的提取量有较大的影响；2）与其他方法相比，优化AB-DTPA法（固液比1:3、pH值7.6和振荡时间120 min）能更好地预测作物对Pb的吸收能力；3）盆栽试验表明，优化AB-DTPA法提取的土壤 Pb有效态含量与白菜和菠菜吸收Pb含量具有更好的相关性（R²=0.898, R²=0.752），Pb的加标回收率范围为99.5%～113.0%，准确度高。4）将土壤pH值加入预测模型表明，土壤pH值对土壤Pb与在作物可食部分中相关性影响很小，表明优化AB-DTPA法很稳定。因此，优化AB-DTPA法适用于滇东地区农田土壤Pb有效态的提取，该法具有可行性、广普性和准确性。研究结果为区域农田土壤修复技术效果及污染风险评价提供基础依据。     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质固相分散萃取-气相色谱（MsPD—Gc）技术,建立了人参中五氯硝基苯（PcNB）及其代谢物五氯苯胺（PcA）和甲基五氯苯基硫醚（PcTA）残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土（m/m,1：2）充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷：丙酮（V／V,5：5）混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89．41％～104．42％,相对标准偏差为3．73％-7．43％,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2ug·kg^-1。     

固相萃取-高效液相色谱法测定4种蔬果中2,4-D的残留量

为建立蔬果中2,4-D残留量高效液相色谱(HPLC)检测方法,以固相萃取为净化手段,采用HPLC法检测番茄、葡萄、枇杷和黄瓜4种蔬果中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的残留量。结果表明,样品经碱性水溶液提取、酸化,C18固相萃取小柱净化后,能够有效排除杂峰干扰,2,4-D残留量检测准确。该方法的线性相关系数为0.9980,检测限为0.0012 mg·kg~(-1),2,4-D的添加回收率为81.8%~116.0%,变异系数(CV)小于6%,表明方法准确度高,能满足番茄、葡萄、枇杷和黄瓜产品中2,4-D残留量的检测。采用此方法测定番茄等4种蔬果21份样品,样品中仅有2份番茄样品检测出2,4-D,残留量均小于0.02mg·kg~(-1)。本研究为利用HPLC检测果蔬中2,4-D残留量奠定了理论基础。     

通过式固相萃取-气相色谱串联质谱法快速测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯和七氯残留

建立了应用通过式固相萃取气相色谱串联质谱法测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯、七氯残留的方法.试样经乙腈提取,PRiMEHLB固相萃取柱净化,氮气吹干、乙酸乙酯复溶,SRM模式检测,外标法定量.结果表明,六氯苯、五氯硝基苯、七氯在1～100ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数均＞0.995.在10、50和100μg...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取（SPE）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法。土壤样品经0.1 mol.L-1的氯化铵与氨水缓冲液（pH=10）超声提取、C18SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z 290〉176和m/z 290〉245进行外标法定量。结果表明,在0.01~0.5mg.kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%~101.70%之间;相对标准偏差在4.15%~5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限（LOQ）为0.075μg.kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析。     

气相色谱法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量的方法研究

采用气相色谱-氮磷检测器（GC—NPD）方法,建立了同时测定土壤中13种三嗪类除草剂（脱乙基阿特拉津、莠去通、西玛津、莠去津、扑灭津、特丁津、敌草净、赛克津、西草净、莠灭净、扑草净、异丙净、甲氧丙净）残留量的方法。土壤样品用乙腈-水混合提取剂经超声波提取20min,弗罗里硅土（Florisil）固相萃取柱净化后,毛细管柱分离样品,NPD测定。结果表明,13种三嗪类除草剂在0．05-5．0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;添加回收率在72．7％～128．2％之间;相对标准偏差在0．4％～20．5％;方法的检出限在0．001-0．005mg·kg^-1之间。     

适宜提取方法提高美藤果油提取率及油品质

为了提高美藤果油的提取率以及油的品质,该文以美藤果为原料,比较了水酶法、超临界CO2萃取法、超声波辅助有机溶剂萃取法和低温冷榨法这4种不同的提取方法对美藤果油提取率和油品质的影响;并采用气相色谱-质谱联用法（gas chromatograph-mass spectrometer-computer, GC-MS）和高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）测定美藤果油的营养组成,以及以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl radical 2,2-Diphenyl-1-(2,4,6-trinitrophenyl) hydrazyl,DPPH?自由基）清除率为指标比较了美藤果油与其他植物油的体外抗氧化活性。结果表明：4种提取方法中,水酶法和超声波辅助有机溶剂提取法油脂提取率较高,分别为95.1%和92.7%,其次为超临界萃取法,为86.44%。但超临界CO2萃取法提取出的油脂综合理化指标优于其他３种提取方法,其中水酶法提取出的油不溶性杂质、酸价、过氧化值和黄色值都低于超声波辅助有机溶剂萃取法和低温冷榨法,但感官品质最差。综合考虑得出：超临界萃取法为美藤果油较佳的提取方法。此方法提取的美藤果油中富含不饱和脂肪酸和生育酚、多酚等活性成分,不饱和脂肪酸质量分数高达92.37%,总生育酚和总多酚质量分数分别为59.2 mg/(100 g)、10.2 mg/(100 g),但不含有维生素A;美藤果油对DPPH·自由基的半数抑制率IC50为1.148 mg/mL,明显低于橄榄油、茶油、亚麻籽油和紫苏油（P<0.01）,说明美藤果油体外抗氧化能力较强。研究结果可为美藤果油进一步开发提供参考。     

土壤中土霉素残留的高效液相色谱检测方法

为有效测定土壤中土霉素残留量,建立了固相萃取－高效液相色谱法提取以及测定潮土、红壤、紫色土中土霉素残留量的方法。土壤中土霉素残留经提取缓冲溶液进行有效提取,经过DVB固相萃取小柱纯化、无水甲醇洗脱和氮气流浓缩后,经HPLC测定。对提取缓冲液、流动相以及流动相pH值、有机相与无机相的比例以及流速等测定条件进行优化研究。结果表明：提取液为Na2EDTA-Mcllvaine,流动相为乙腈∶0.01mol/L磷酸二氢钠（pH值2.5,V∶V=10∶90）,温度25℃,流速1.2ml/min,检测波长350nm对3种不同性质的土壤中土霉素残留量的测定最为合适。应用本方法进行土壤中土霉素残留量的测定,土霉素含量与峰面积具有良好的线性关系,相关系数（n=9）分别为红壤0.997,紫色土0.995,潮土0.987;检出限分别为红壤0.11mg/kg,紫色土0.17mg/kg,潮土0.09mg/kg;回收率(n=18)分别为红壤80.7%~128.8%,紫色土70.5%~100.0%,潮土61.5%~103.9%;相对标准偏差(RSD, n=18)分别为红壤7.1%~28.2%,紫色土11.9%~38.1%,潮土4.1%~17.0％。本方法简便、准确,适合于测定不同土壤中土霉素残留量,结果可靠。     

小麦SSR分析体系的简化

摘要：SSR标记被广泛地用于小麦遗传育种研究，其技术流程主要包括基因组DNA提取、PCR扩增和PAGE凝胶电泳与染色。为了降低试验成本、缩短试验周期，建立一套经济、快捷的SSR分析体系，（1）比较了不同提取方法提取的DNA和从小麦幼苗叶片、种子和种胚中提取DNA的效果；（2）比较了不同的PCR反应体系；（3）比较了几种PAGE胶银染方法。结果证明，以简化CTAB法提取的小麦种胚DNA为模板，采用10µLPCR反应体系和快速银染法染色可以得到与原方法同样的效果，节省了50%的试验时间和50%的试验成本。