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本文通过优化催化剂(硫酸钾与五水硫酸铜)比例、升温程序等条件,建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。该方法硫酸钾与五水硫酸铜质量比为9:1,升温程序为升温至220℃保持20 min后再升温至400℃。方法检出限低至20μg/g,相对标准偏差小于2.8%,相对误差小于1.1%,测定结果与传统方法无显著性差异。并对该方法的反应过程提出以下观点:在消化过程中,浓硫酸中加入硫酸钾与五水硫酸铜,溶液依数性增加,进而增高浓硫酸沸点,加速有机氮分解,提高消化效率。该方法简单快捷、准确度高、精密度好,适用于土壤中全氮的批量测定。 相似文献
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[目的]建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法。[方法]有机肥加入浓硫酸和催化剂(4.5 g K2SO4+0.5 g CuSO4·5H2O)在凯道森高效消化系统消解,用全自动凯氏定氮仪进行测定,能简单高效地测定有机肥中总氮含量。[结果]该方法与国家标准GB/T 17767.1—2008、行业标准NY/T 525—2021进行样品试验比对,检测结果并无明显差异;与相关标准比较检测时间缩短,且能进行大批量样品检测。[结论]该方法适合于基层肥料检测技术人员操作使用。 相似文献
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为探讨全自动凯式定氮仪测定土壤全氮的方法,选择未知养分含量的耕层土样和标准土样,分别用半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪法测定土壤全氮含量,比较2种方法测定结果的可比性和大批量测试样品的可行性。在测定过程中,每个土壤样品每种方法重复测定3次,对测定结果进行精确度和准确度分析。结果表明:半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪测法定的耕层土样全氮含量分别为(0.162 8±0.097 6)%,(0.162 2±0.098 4)%,标准土样全氮含量分别为(0.100 4±0.045 2)%,(0.100 0±0.044 9)%。配对样品t检验结果表明:2种方法测定结果无显著差异,且2种方法测定的土壤全氮结果精确度和准确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%,能够满足试验结果需求。研究结果可为采用FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮提供参考。 相似文献
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<正>本文旨在通过自动定氮仪法和传统定氮蒸馏装置法的比对实验,考查自动定氮仪的可靠性。一、试剂和材料(一)风干土样国家标准土样GBW7425、参比土样ART-3、ART-5、ART-6,通过0.25mm筛。(二)试剂盐酸加速剂:K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1;氢氧化钠溶液:400g/L;硼酸溶液:ρ(H3BO3)=20g/L;甲基红—溴甲酚绿指示剂:0.5g溴甲酚 相似文献
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[目的]研究多种因素对大豆粗蛋白含量测定的影响,以期获得最优化的试验条件。[方法]利用全自动凯氏定氮仪比较不同称样量、催化剂比例、硫酸用量、消化时间、消化温度条件下测定的大豆粗蛋白含量。[结果]当只改变某一种试验条件的水平时,大豆粗蛋白含量测定结果之间差异较大,有的甚至达到极显著水平。针对大豆样本,较优化的试验条件是称样量0.5 g、催化剂用量比例K_2SO_4/CuSO_4·5H_2O为6/0.2(g/g)、硫酸用量为8 mL、消化时间105 min、消化温度420℃。仪器测定硫酸铵的回收率为100.26%,符合定量的要求。[结论]该研究为其他相关研究提供方法借鉴。 相似文献
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全自动定氮仪测定小麦籽粒蛋白质 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]考察全自动定氮仪测定小麦籽粒蛋白质的可行性。[方法]以皖麦44和烟麦19为供试品种,应用KJELTEC2300型全自动凯氏定氮仪测定小麦籽粒蛋白质,研究该测定方法的精确度和准确性,并与经典凯氏定氮法的测定结果进行比较。[结果]皖麦44全麦粉总氮量的添加回收率在99.38%~100.35%;皖麦44和烟农19的蛋白质含量10次平行测定结果的变异系数分别为0.60和0.84,符合国标方法允许误差的要求;经显著性测验表明,全自动定氮仪与经典的凯氏定氮法对皖麦44和烟农19全麦粉的蛋白质测定结果无显著性差异。[结论]用KJELTEC2300型全自动定氮仪测定小麦籽粒蛋白质的结果与经典凯氏定氮法的吻合,不仅具有很好的精确度和准确度,还具有操作简便和快速省力的特点,可广泛用于小麦籽粒的蛋白质含量测定。 相似文献
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由于氮养分在植物生长过程中的特殊作用,使得土壤的养分和植物的成分检测中,氮项目的检测(氨基酸和粗蛋白)占到很大的比重。如何有效地提高土壤全氮(还包括植物粗蛋白)检测的精度和效率,对于提升整个土壤检测工作能力和效率有很大的意义。在多年通过对该项工作开展实践和认真总结的基础上,对市场上多种此类仪器进行综合比较,布奇B-339全自动定氮仪是性能最为突出的一款。介绍了该仪器在各方面的表现。 相似文献
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近红外光谱法测定土壤全氮和碱解氮含量 总被引:1,自引:0,他引:1
为探寻采用近红外光谱技术在野外快速测定土壤全氮和碱解氮含量的方法,采集土壤光谱信号,结合偏最小二乘法和主成分分析法,分别建立土壤全氮和碱解氮含量测定的定标模型。结果表明,采用PLS方法建模时,土壤全氮和碱解氮含量测定定标模型的精度较高。为提高模型的预测精度,采用多元散射校正、标准归一化、基线校正、卷积平滑和小波变换5种方法对光谱信号进行预处理,当用小波变换法对光谱信号进行去噪处理,并与PLS方法结合时,模型的预测精度最高,土壤全氮样品校正模型的相关系数为0.838 5,均方根误差为0.153 1,对应验证模型的相关系数为0.754 9,均方根误差为0.184 2,校正集和验证集土壤全氮含量预测值(y)与实测值(x)之间的关系模型分别为y=0.685 8x+0.198 0和y=0.621 4x+0.237 9;土壤碱解氮样品校正模型的相关系数为0.866 5,均方根误差为0.007 7,对应验证模型的相关系数为0.796 1,均方根误差为0.009 4,校正集和验证集土壤碱解氮含量预测值(y)与实测值(x)之间的关系模型分别为y=0.749 8x+0.019 4和y=0.700 7x+0.023 3。综合分析结果表明,应用近红外光谱技术对土壤全氮和碱解氮含量进行定量预测是可行的,且应用小波变换方法对光谱冗余信息进行预处理后,再与偏最小二乘法相结合可有效地提高模型的精度。 相似文献
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流动注射法测土壤全氮全磷 总被引:2,自引:0,他引:2
流动注射分析 (简称FIA)是 1 975年以来迅速发展起来的溶液自动分析及处理技术 ,它具有分析速度快 ,精度好 ,设备操作简单 ,节省试剂与试样及适应性广等一系列优点[1 ] 。为工农业化学分析开拓了一个崭新的前景。我中心化验室从北京农林科学院引进流动注射分析仪开展植株N、P含量分析的技术 ,取得了很好的效果。但在土壤N、P含量分析方面 ,还有待探索。本人在查阅有关资料和反复试验的基础上 ,找出一套土壤氮、磷联合消化 ,流动注射法测定土壤全氮全磷含量的的配套方法。运用此法测定土壤全N、全P ,节省了许多工序 ,待测液直接上机… 相似文献
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全自动凯氏定氮仪测定大豆蛋白质方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用全自动凯氏定氮仪测定大豆蛋白质含量,采用单因素试验及正交设计试验,研究称样量、催化剂比例、浓硫酸量及消化时间对蛋白质含量测定结果的影响。结果表明:称样量对蛋白质含量测定结果的影响差异不显著,催化剂比例、浓硫酸量和消化时间则显著影响测定结果。正交设计结果表明,最佳的样品处理条件为A2B2C2,即当称样量在0.5g时,最佳催化剂比例选择K2SO4/CuSO4=6∶0.2,加9mL浓硫酸,消化时间控制在70min时可获得最佳的测定效果,在此条件下蛋白质测定含量最高可达43.11%。 相似文献
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针对土壤全氮测定过程中存在的问题,要不断改进和完善测定方法,使测定结果更加准确一致。主要体现在以下几个方面:土壤采集与处理、消煮、酸标准溶液配制的准确标定、硼酸指示剂混合液的使用、蒸馏和滴定。 相似文献
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当前,Kjeltec 2300全自动凯氏定氮仪广泛应用于橡胶行业的氮含量测定.Kjeltec 2300全自动凯氏定氮仪由瑞典FOSS公司生产,厂家说明书指定要用盐酸作为标准滴定溶液,而新的国家天然橡胶测定标准(GB/T8088-1999 eqv ISO 1656:1996)中的氮含量测定采用的却是硫酸标准滴定溶液.这就限制了Kjeltec 2300全自动凯氏定氮仪使用的范围,使得它只能使用在橡胶质量控制方面或科研方面的橡胶氮含量测定,不适用于标准橡胶(天然橡胶)监督抽查样品、优质产品的评优仲裁样品、期货样品等氮含量的检测.Kjeltec 2300全自动凯氏定氮仪在当前是比较先进的进口仪器,购置费用不低,若不能发挥它应有的作用是一种损失. 相似文献