HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立

建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。     

高效液相色谱法测定二硝托胺含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定二硝托胺的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×1.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长240 nm.二硝托胺对照品浓度在20 μg/mL～100 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A＝31.20C-9.79,r＝0.999 9(n＝5);平均回收率为99.71%,RSD＝0.32%(n＝5).HPLC法快速、简便,重现性好,准确度高,可用于二硝托胺原料的含量测定.     

犬血浆中非罗考昔高效液相色谱检测方法的建立

建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样，流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49，检测波长为290 nm，柱温35℃，流速为1 mL/min，进样量为50μL，经ZORBAX Stable Bond-C₁₈(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离，进行色谱分析。结果显示，本方法专属性良好，非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好，检测限为0.025μg/mL，定量限为0.050μg/mL，验证样品的回收率为81.81%～114.26%，批内变异系数在7.74%以下，批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速，可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。     

RP-HPLC法检测安替比林血药浓度

建立了安替比林血药浓度检测的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).血浆经乙腈提取后进样测定,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为0.025 mol/L醋酸钠溶液-乙腈(74:26,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,进样量20μL.安替比林血药浓度在0.1～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为93.44%～97.21%,日内和日间变异系数小于4.26%.     

HPLC对妥曲珠利纳米乳中有效成分含量的检测

建立高效液相色谱法测定妥曲珠利纳米乳中妥曲珠利含量的方法。色谱柱为Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH3):乙腈(45:55),流速1mL/min,紫外检测波长240nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,妥曲珠利含量在0.0625μg/mL～100μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为5ng/mL,定量限为15ng/mL,平均加样回收率为99.73%。试验表明,该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于妥曲珠利纳米乳中妥曲珠利的质量控制。     

高效液相色谱法测定猪血浆中氟苯尼考的含量

建立了猪血浆中氟苯尼考含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(24:76)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长223nm,进样量20μL,柱温为25℃。氟苯尼考浓度在0.1～16μg/mL时,标准曲线线性关系良好(r0.9998),无杂质干扰,回收率高于94%,批内变异系数和批间变异系数均低于5%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于猪血浆中氟苯尼考含量的测定及相关药代动力学研究。     

高效液相色谱法检测德拉昔布咀嚼片含量方法的建立

为建立检测德拉昔布咀嚼片含量的方法,本试验采用高效液相色谱法对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片进行含量测定。样品经粉碎与甲醇溶解,超声处理20 min, 0.22μm滤膜滤过后进样测定。色谱条件:色谱柱Wasters C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH=4.5)∶乙腈(52∶48,v/v);检测波长252 nm;流速1 mL/min;柱温30℃。结果显示,德拉昔布标准品以甲醇为溶剂,进样浓度在0.5～8μg/mL,建立标准曲线,样品浓度与峰面积的线性关系良好(r~2=0.999 2)。仪器精密度为0.56%,日内差异为0.94%,日间差异为1.85%,溶液稳定性为0.57%,平均加样回收率为(99.68±0.53)%。表明所建立的高效液相色谱含量检测方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片含量的测定。     

HPLC法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠的含量

试验建立高效液相色谱法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,水-乙腈-冰乙酸(197∶100∶3)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30℃,检测波长230 nm。结果表明,水杨酸钠在25～500 mg/L范围内线性良好,相关系数R=0.999 7,平均回收率为99.8%(n=9),RSD为0.3%。该方法简便、准确、重复性好,可用于水杨酸钠注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。     

高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量的方法.采用Agillent1100HPLC系统,色谱柱为SB C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1 mol/L三乙胺-乙腈(800:120:7,pH 2.5),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.猪血浆样品经高氯酸溶液变性处理,取上清液直接进样测定.阿莫西林的色谱峰面积对其浓度的线性关系范围在0.5～20.0μg/mL之间,相关系数为0.999 7.阿莫西林低、中、高(0.5,5.0,20.0μg/mL)三种添加浓度猪血浆样品的平均加样回收率分别为100.7%、105.1%、103.3%(n=3),变异系数分别为3.0%、0.1%、3.3%(n=3).该法可用于猪血浆中阿莫西林含量的测定和相关的药代动力学研究.     

鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留HPLC检测方法的建立

建立了同时检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的高效液相色谱.经乙腈提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后,以0.05mol/L磷酸/三乙胺(pH3.0):乙腈(40:60)作为流动相,反相高效液相色谱-紫外检测法检测,检测波长240 nm.鸡组织中地克珠利和妥曲珠利的回收率分别为92.0%～102.0%和83.4%～89.0%,变异系数为5.9%～12.2%,地克殊利和妥曲珠利的检测限分别为0.012 mg/kg和0.010 mg/kg,在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性相关.该法样品处理简单,可同时检测地克珠利和妥曲珠利的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定氟苯尼考悬浮乳剂含量

建立了测定氟苯尼考悬浮乳剂含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长223 nm,进样量20μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在40～60μg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好（r=0.999 9）;无杂质干扰,平均回收率为100.18%,平均批内变异系数为0.82%,批间变异系数为0.22%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于氟苯尼考悬浮乳剂的含量测定。     

HPLC法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素的含量

建立了高效液相色谱法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素含量的方法。色谱柱为C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长440 nm,血竭素在13.07～45.74μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均加样回收率为98.29%,相对标准偏差为0.67%,血竭素的平均含量为0.01902 mg/mL。本研究所建立的含量测定方法简便、灵敏、准确、稳定,可用于创伤愈合药喷雾剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定鸡肝组织中的氢溴酸常山酮残留

用高效液相色谱法测定鸡肝组织中常山酮的残留量.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 HDM, 5 μm);流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L,pH 4.3)-水(5∶3∶12),检测波长243 nm,流速2.0 mL/min.该方法线性范围为0.10～5.00 mg/mL,r=0.999 9,平均回收率达到77.0%～80.3%,RSD<4.3%.该方法灵敏、准确、重现性好.     

加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法的建立

为了建立加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法,为其检测提供依据,试验选用样品浓度为0.3 mg/mL,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,溶剂为乙腈,作为初步的色谱条件,比较不同比例流动相、不同色谱柱的峰形及分离效果,确定最优色谱条件,并考察该方法的线性关系、重复性、稳定性及添加回收率,并利用该方法对样品进行检测。结果表明:通过筛选确定了液相色谱检测条件,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)∶乙腈(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。用该条件进行检测,加米霉素标准品在1.714～450.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 7);重复性试验平均含量为98.18%,相对标准偏差(RSD)为0.85%;在高、中、低3个水平下的回收率为98%～102%,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%;用确定的液相色谱检测条件对8批中试样品的含量进行测定,结果RSD为0.23%。说明该方法重复性好、准确性高,可用于加米霉素注射液含量的检测。     

高效液相色谱法测定天然植物饲料原料中绿原酸含量

本文旨在建立一种高效液相色谱法测定天然植物饲料原料中绿原酸含量的分析方法。样品用甲醇水溶液（1:1,V/V）提取后，滤过，高效液相色谱法测定。色谱柱为岛津InertSustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相，梯度洗脱。柱温25℃，流速1.0 mL/min，检测波长330 nm。结果表明：该方法在0.025～0.5 mg/mL内线性良好，R2=0.999 9；该方法具有较好的重复性、准确度和精密度，加样回收率为93.08%～104.86%，相对标准偏差（RSD）小于3.07%，可用于测定天然植物饲料原料中绿原酸含量。     

高效液相色谱法测定复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)与二丁基羟基甲苯(BHT)含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-水(47∶21∶32),混合前在水中加入1%冰醋酸,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;检测波长为285 nm;流速为0.9 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;采用外标法计算BHA、BHT含量。在建立的色谱条件下,空白溶液、阴性样品对BHA、BHT的测定均无干扰;BHA、BHT的检测限分别为0.08μg/mL和0.19μg/mL,定量限分别为0.31μg/mL和0.77μg/mL,分别在5.13～15.39μg/mL与2.56～7.66μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.5%和99.9%(n=9)。所建立的方法简单易行、专属性强、准确度高、灵敏度好,可用于复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定家禽组织中加丽素红含量的研究

为了建立家禽组织中加丽素红含量的检测方法,试验采用高效液相色谱法(HPLC法)并对待测样品的前处理和色谱条件进行筛选和优化。结果表明:采用乙腈萃取法将加丽素红从鸡体组织中分离出来,并将提取液减压浓缩至干,甲醇定容后检测。色谱测定条件为色谱柱Symmetry C18 5μm,3.9×150 mm,波长为475 nm,流速为1.0 mL/min,流动相为甲醇∶水=95∶5,柱温为30℃,进样量为50μL。对样品进行5个添加剂量水平的回收率试验,回收率为95.3%~99.5%,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.3%。回收率大于80%,说明该方法适用于分析检测家禽组织中加丽素红的残留量。     

猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留检测方法的建立

建立了猪肾脏中氯丙嗪和异丙嗪残留量检测的高效液相色谱法。猪肾脏中残留的氯丙嗪和异丙嗪,用乙腈提取,再依次用酸化乙腈和正己烷净化,氮气吹干,甲醇溶解后,用Waters高效液相色谱系统,HypersilC18柱,UV检测器,用V(乙腈)∶V(水)∶V(0.5mol·L-1乙酸铵)(50∶49∶1)为流动相,流速1.2mL/min,波长254nm测定,内标法定量。结果表明,氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的最低检测限均为10μg/kg,组织中添加量为10μg/kg时,氯丙嗪和异丙嗪的回收率分别为83%和84%,批间变异系数均小于20%。该方法样品处理简单,可同时检测氯丙嗪和异丙嗪在猪肾脏中的残留量。