超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱-质谱法测定配合饲料中氯霉素残留量的研究

建立了配合饲料中氯霉素(CAP)残留量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。样品经水润湿后,碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩干,提取物经正己烷脱脂,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应检测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素线性范围为0.2～10.0ng·mL-1,线性相关系数(R2>0.99),在0.3、1.0、5.0μg·kg-13个添加水平范围内的回收率为89.7%～105.6%,相对标准偏差(RSD)<8.7%,检出限为0.1μg·kg-1,定量限为0.3μg·kg-1。方法的前处理快速简便,准确度和精密度高,可用于配合饲料中氯霉素的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中6-苄基腺嘌呤(6-BA)的方法。[方法]豆芽样品经过酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。[结果]6-BA在1.0~200.0 ng/ml范围内,线性关系良好,回归系数R~2为0.998 4,回收率达到85.3%~93.0%,精密度达到1.39%~2.75%。[结论]该方法稳定,操作简便、快速,提取效率高,重现性好,对豆芽样品中6-BA的检测提供了有力的技术支持,有很高的实用价值。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法分析罗汉果皂甙

 【目的】建立罗汉果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。【方法】采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法对罗汉果皂甙提取物进行分离分析。【结果】根据主要色谱峰的质谱特征，初步鉴定出罗汉果皂甙提取物中主要的皂甙成分为11-氧-罗汉果皂甙V（11-oxo-mogroside-V）、罗汉果皂甙V（mogroside-V）、罗汉果皂甙IV（mogroside-IV）、罗汉果皂甙VI（mogroside-VI）和赛门甙I（siamenoside-I）。【结论】对于罗汉果皂甙的分离及定性分析，高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC／ESI/MS2)联用分析法是一种方便快捷有效的方法。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中阿奇霉素残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中阿奇霉素残留的检测方法。[方法]鸡肉样品采用乙腈提取后,加入5 g NaSO₄,盐析后,用饱和乙腈正己烷溶液去除脂质层。净化后,采用Waters C₁₈（100 mm×2.1 mm×1.7μm）色谱柱分离,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,基质标准曲线结合外标法定量。[结果]阿奇霉素在1.0～200.0μg/L线性关系良好（R²=0.999）。在添加量为5、10、50μg/kg时,平均回收率分别为83.2%、91.2%、99.4%,相对标准偏差（RSD）分别为4.56%、4.72%、5.31%。[结论]该研究建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作简便,适用于鸡肉中阿奇霉素残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留

【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%.     

荔枝汁中果肉沉淀物的营养成分分析及其稳定性研究

荔枝汁体系较不稳定,热加工后荔枝汁中的果肉成分非常容易出现分层沉淀,影响荔枝汁的感观品质.对热加工后荔枝汁中的果肉沉淀物的营养成分进行分析,并用中心组合试验设计法优化了荔枝汁中果肉沉淀物的稳定体系.结果表明,荔枝汁中果肉沉淀物的水分、总可溶性糖、粗蛋白、总膳食纤维、不溶性膳食纤维、灰分和总酚的含量分别为83.43％、10.69％、3.9％、1.89％、1.23％、0.46％ (W/W)、2 108.37 mg/kg.添加黄原胶和羧甲基纤维素钠能对荔枝汁中的果肉沉淀物起到很好的稳定作用,优化后的最佳稳定体系为:pH值5.44、果肉沉淀物含量16.39％(W/W),黄原胶、羧甲基纤维素钠和六偏磷酸钠的添加量分别为0.1％、0.35％和0.05％(W/W).     

高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量

采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛烷磺酸含量

建立了水中全氟辛烷磺酸(perfluoro-rooctane sulfonate, PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法分析方法。用0.22μm PP滤膜过滤水样,Poly-Sery HLB固相萃取柱对200 mL水样进行富集处理,以质量分数为10%的甲醇水溶液淋洗HLB柱以去除表面杂质,随后抽真空,再用4 mL纯甲醇溶液洗脱HLB柱。取洗脱液上机检测,以质量分数为0.1%的甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,采用ACQΜITYΜPLC BEH C₁₈色谱柱对洗脱液进行分离,负离子多反应监测模式检测,碎片离子m/z=80,内标法定量分析。在优化条件下,PFOS在0.01～50μg/L范围内线性较好,相关系数r>0.99,方法检出限为0.25μg/L。方法加标回收实验添加浓度0.2、2.0和20μg/L,PFOS加标回收率为82.1%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.34%～5.64%。采集湖泊及养殖虾塘进出口水样进行测定,其PFOS含量均低于检出限,其中,湖水加标回收率为84.75%～112.2%,RSD<5.62%,养殖塘水样加标回收率为81....     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰地罗新残留

【目的】建立适用于猪组织中泰地罗新残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。【方法】猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)样品经0.1 mol·L~(–1)磷酸二氢钾溶液提取,上清液采用HLB固相萃取柱浓缩净化,Phenomenex Luna Omega C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对泰地罗新进行分析,采用基质匹配法对泰地罗新含量进行标准校正。【结果】泰地罗新添加剂量在肌肉中25~2 400 ng·g~(-1)、肝脏中25~2 500 ng·g~(-1)、肾脏中25~2 000 ng·g~(-1)和皮脂中25~1 600 ng·g~(-1)的范围内,与特征离子峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.99)。猪组织添加泰地罗新样品中肌肉、肝脏、肾脏和皮脂的检测限均为10 ng·g~(-1),定量限均为25 ng·g~(-1)。对猪组织在定量限、1/2MRL、MRL、2MRL这4个剂量下进行泰地罗新的添加回收试验,各组织中的批内平均回收率为85.6%~105.0%,批内回收率相对标准偏差2.3%~9.5%,批间回收率相对标准偏差4.7%~7.6%。【结论】该方法简单易行,灵敏度高且特异性强,可用于猪组织中泰地罗新残留量的分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃代谢物的研究

探讨采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）同时测定蜂蜜中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等代谢物的方法,采用电喷雾电离正离子（ESI＋）、多反应监测（RMR）模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类药物在蜂蜜样品中3种不同水平的添加回收率为83.5%～96.1%（n=6）,相对标准偏差为2.3%～8.6% 工作曲线的线性范围为1～10μg·kg-1,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限为0.5μg·kg-1。     

黄瓜中4种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定方法.样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2％～105.1％,相对标准偏差为1.9％～6.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求.     

QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留

[目的]建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考.[方法]荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定.[结果]在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg.在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%.用优化的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%.[结论]建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留.     

采用HPLC-MS/MS方法同时测定花生中的马来酰肼和丁酰肼

马来酰肼和丁酰肼为2种植物生长调节剂,均有抑制植物生长发芽的作用。马来酰肼又称抑芽丹,化学名称为顺丁烯二酰肼(Maleic hydrazide,MH),国内注册用于控制烟草腋芽的生长。国外注册范围较广,包括烟草、马铃薯、洋葱、柑桔、草坪、观赏植物等。丁酰肼,又名B9,化学名称为N-二甲氨基琥珀酰胺酸(Daminozide),国内注册植物仅有观赏菊     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留

采用优化的QuEChERS前处理方法,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证,同时对市场采集的鲜鸡蛋样品开展筛查分析。试验结果表明,氟虫腈及其3种代谢物在1.0～100μg·L^-1范围内呈线性,相关系数(R²)均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为85.8%～105.6%,相对标准偏差均小于11.0%,基质效应为0.88～1.23。氟虫腈及其3种代谢物在该方法中最低检出限为0.002～0.02μg·kg^-1,定量限为0.007～0.05μg·kg^-1。通过对30批次鲜鸡蛋样品的检测分析,其中1批次检出氟虫腈,残留含量为10.1μg·kg^-1。