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HPLC法测定猴头菌菌丝体中麦角甾醇含量 总被引:1,自引:0,他引:1
从猴头菌菌丝中分离麦角甾醇并建立测定含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法:色谱柱为XTerra MSC18(4.6mm×250mm5μm),流动相为甲醇-水(98:2),流速为1.0mL/min,检测波长为284nm,柱温为室温。结果:样品在1.02-10.2mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6)。平均加样回收率为106.69%,RSD为0.86%。结论:所建立的方法能够对猴头菌中的麦角甾醇的含量进行测定,方法准确、简便、重现性好,为猴头菌药材质量评价提供了可靠依据。 相似文献
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建立了一种同时测定苦杏仁的种皮、子叶(种仁)、早期的珠心和胚乳等组织中苦杏仁苷与野黑樱苷含量的高效液相色谱方法。采用甲醇作提取溶剂,超声提取青岛大红杏仁中苦杏仁苷和野黑樱苷,以1∶400(质量∶体积)的料液比、超声提取30 min为适宜的提取条件。采用Agilent poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.7μm,4.6 mm×50 mm),流动相为20%甲醇和80%水,流速0.3 mL/min,检测波长210 nm,在柱温30℃的条件下,苦杏仁苷和野黑樱苷色谱峰分离良好;苦杏仁苷浓度为0.5~100μg/mL线性关系良好,R2=0.999 9,野黑樱苷浓度为0.5~100μg/mL线性关系良好,R2=0.999 7;苦杏仁苷平均加标回收率为98.87%~101.18%,野黑樱苷为97.90%~110.69%。用此方法对青密沙杏仁不同发育阶段不同组织中的苦杏仁苷和野黑樱苷含量进行了检测,结果发现,发育成熟的杏仁子叶组织中苦杏仁苷含量较高,为39.60 mg/g(R4-c),而发育早期的杏仁中没有检测到苦杏仁苷;与苦杏仁苷不同,除了R4-c,野黑樱苷在杏... 相似文献
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在液料比、水浴浸提时间、水浴浸提温度、微波处理时间单因素试验的基础上,应用微波辅助水浸提法,采用4因素3水平正交实验设计,研究了广西贺州黑木耳多糖的最佳提取工艺.结果表明:以多糖的得率为考察指标筛选黑木耳多糖微波辅助水浸提法的最优提取工艺为:液料比30 mL/g,水浴浸提温度80℃,水浴浸提时间2.0h,微波处理时间3min,在此条件下黑木耳多糖得率为3.972%,低于已报道的其它黑木耳多糖得率,有待进一步研究. 相似文献
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《中国果菜》2021,(7)
本文采用4种提取方法提取番木瓜中的草酸,并优化了提取方法;利用高效液相色谱建立了番木瓜中草酸的测定方法。结果表明,最佳提取条件为匀浆辅助提取,提取溶剂为0.2%磷酸水溶液,料液比为1∶7(g/mL),提取时间为2 min。番木瓜提取液经SAX固相萃取柱净化后,采用HPLC检测,草酸在0.5~50.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,回收率为88.6%~90.5%,相对标准偏差为3.1%~5.8%;利用该方法对12个番木瓜样品中的草酸含量进行检测,得出草酸含量为17.2~69.0 mg/kg。因此,本文建立的HPLC检测方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于番木瓜中草酸的测定。 相似文献
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以黄肉中华猕猴桃品种‘金丰’为试材,研究了有机溶剂微波法萃取中华猕猴桃果实中类胡萝卜素的最佳工艺。结果表明:确定微波萃取中华猕猴桃色素的最佳单因素依次为乙醇-丙酮体积分数=2∶1的混合溶剂,微波火力中高火,萃取时间20s,料液比为1∶6。在单因素试验基础上,分别选取对类胡萝卜素提取影响最大的微波火力、时间(s)、料液比(g/mL)3个因素进行正交实验。结果表明:用乙醇-丙酮体积分数=2∶1的混合溶剂浸提,料液比为1∶6,在微波火力中高火下萃取25s的提取效果最好,并且通过正交实验极差分析可以得出,对类胡萝卜素提取效果影响大小依次为:料液比>微波火力>时间。 相似文献
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以山药为试材,用微波消解仪提取黄酮,分光光度法测定黄酮含量,采用单因子试验及正交实验方法研究山药黄酮的最佳提取条件。结果表明:微波提取山药黄酮最适条件是乙醇浓度60%,提取温度95℃,料液比1∶20g/mL,提取时间20min,黄酮提取率达0.428%,各因子对提取效果影响的大小顺序是微波温度料液比乙醇浓度,提取时间对黄酮提取率影响不大。 相似文献
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以甘草根茎为试材,以微波处理强度、微波处理时间、提取液乙醇浓度和料液比为考察因素,研究了微波法各提取因素对甘草中类黄酮得率的影响。结果表明:从甘草中提取类黄酮的最佳提取工艺为微波处理强度600 W、微波处理时间3min、提取液乙醇浓度70%、料液比1∶25g/mL,此条件下类黄酮得率为61.17mg/g。 相似文献
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以景天三七为试材,以齐墩果酸含量为指标,运用微波辅助法进行正交实验,研究微波辅助法提取景天三七中齐墩果酸的最佳工艺条件。结果表明:微波辅助法提取的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,微波温度70℃,微波时间5min,料液比1∶20g/mL,齐墩果酸的提取率最高,为1.663%。该试验结果表明,齐墩果酸正交提取工艺的研究结果可靠,结果稳定,可用于景天三七中齐墩果酸的提取。 相似文献
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在单因素实验基础上,采用响应面法考察液料比、水浴温度、水浴时间对提取物中N6-(2-羟乙基)-腺苷[N6-(2-hydroxyethyl) adenosine, HEA]含量的影响,优化出HEA的最佳提取工艺:以超纯水为溶剂、液料比118∶1、超声时间25 min、水浴温度24℃、水浴时间3.8 h,获得提取物中HEA含量为(0.836±0.030) mg·g-1。采用大孔树脂、酸性氧化铝层析柱和半制备高效液相色谱仪(semi preparative high performance liquid chromatography, SP-HPLC)分离纯化提取液中HEA,采用核磁共振及电喷雾电离质谱(electrospray ionization mass spectrometry, ESI-MS)和核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, 1H NMR)鉴定分离出的物质为HEA,经高效液相色谱(high performance liquid chromatography, H... 相似文献
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以有机生菜为试材,采用甲醇∶甲酸∶水=15∶1∶4作为提取剂,经过超声、离心、氮吹,DiKMA ProElut PXA固相萃取柱分离纯化后得到植物激素提取液,在38℃恒温水浴中氮吹浓缩干燥,甲醇作为复溶液进行复溶,得到植物激素待测液.采用ACQU-ITY UPLC BEN反相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)对5种植物激素进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min-1,柱温为40℃;在液相色谱质谱联用多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法测定植物激素回收率.建立了应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),同时测定叶菜类蔬菜中赤霉素、生长素、脱落酸、水杨酸、茉莉酸5种植物内源激素含量的方法,并优化了生菜基质中激素的前处理方法、质谱色谱条件等.结果 表明:生菜在低、中、高浓度加标时,5种激素的加标回收率为60.15%~107.73%,且相对标准偏差均小于7.6%,检出限为0.30~0.52 μg·kg-1,定量限为0.68~1.56μg·kg-1.该方法快速灵敏,可适用于其它叶菜类植物中赤霉素、生长素、水杨酸、茉莉酸、脱落酸含量的检测,以期为叶菜类植物叶片中多种内源激素的同时检测提供了一个快速有效的方法. 相似文献
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研究了不同料液比(1∶5、1∶10、1∶15、1∶20)、提取时间(10、15、20、25 min)、提取温度(50、60、70、80℃)对茎瘤芥种子和叶片中硫苷提取量的影响.试验结果表明,种子与叶子的硫苷在质谱仪中出峰时间均在1 min内,种子内的硫苷含量和纯度均高于叶片.当料液比为1∶15(g∶mL)、温度70℃、时间20 min时,提取的硫苷量最大. 相似文献
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以黄芪为试材,用微波消解仪提取黄酮,分光光度法测定黄酮提取率,采用单因子试验及正交实验研究黄芪黄酮的最佳提取条件。结果表明:乙醇浓度95%,提取时间20min,料液比1∶15g/mL,提取温度90℃时,提取效果最好,黄酮提取率为0.489%,各因子对提取效果影响从大到小依次为提取温度乙醇浓度料液比提取时间。 相似文献