超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中6种农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、乐果和阿维菌素6种农药残留.样品经乙腈振荡提取,氯化钠盐析分层,上清液经以N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法净化.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)和选择多反应监测方式(MRM)采集...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中15种常用农药的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V (乙腈) : V (丙酮) : V (水) = 16 : 2 : 2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子 (ESI+) 模式电离,多反应监测 (MRM) 模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数 (r) ≥ 0.99;在0.01、0.1、1和4 mg/kg 4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间 (n = 5)。方法检出限为0.000 5~0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测棉花和土壤中氟铃脲的残留

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5 mg/kg 添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1% ~110.0%之间,相对标准偏差在2.7% ~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限 (LOD)分别为0.04,0.12,0.22 μ g/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74 μ g/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法.玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析.结果表明:在0.5～100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在0...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),优选最佳QuEChERS样品前处理方法,建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合,研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化,采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内,色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99),检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间,定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效,可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法分析甘蓝和土壤中的鱼藤酮

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%～88.16%(相对标准偏差为6.05%～13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%～89.50%(相对标准偏差为4.70%～12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测菜豆及土壤中的灭蝇胺残留

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)快速检测分析菜豆及其土壤中灭蝇胺残留的方法。样品经5 mmol/L的乙酸铵-乙腈溶液[V(乙酸铵):V(乙腈)=1:4]提取、定容,N-丙基乙二胺(PSA)净化后用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行测定,外标法定量。结果表明:在0.05～1 mg/kg添加水平范围内,灭蝇胺在菜豆和土壤中的平均回 收率为80.1%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.1%,检出限(LOD)为3.8～5.9 μg/kg,定量限(LOQ)为50 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、定量准确且测定浓度范围宽,适用于菜豆及土壤中灭蝇胺的残留分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留

土壤中烟嘧磺隆和莠去津的高残留往往会导致后茬大豆药害问题。本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留方法。样品经含2%甲酸的乙腈提取, 经分散固相萃取净化, 以乙腈和0.2%甲酸水为流动相, 采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱梯度洗脱, 基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg添加水平下, 烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的平均回收率为70%~113%, 相对标准偏差为0.3%~11.8%, 目标化合物质量浓度与对应的峰面积之间在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好, 决定系数R2≥0.984 1, 方法的定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快捷、准确, 适用于土壤和幼苗期至鼓粒期大豆植株中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的检测。本研究为烟嘧磺隆和莠去津的科学使用及后茬作物的安全种植提供有效监测方法。     

土壤和水体中20种除草剂的气相色谱-质谱法多残留分析

建立了土壤和水体中20种除草剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。土壤样本通过乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,V(石油醚):V(乙酸乙酯)=9:1洗脱,GC-MS测定;水体样本用C18固相萃取柱进行富集和净化,以V(甲醇):V(乙酸乙酯)=1:1洗脱,GC-MS测定。20种除草剂在土壤和水体中的平均添加回收率分别为72%～109%和77%～113%,相对标准偏差(RSD)分别在0.15%～16.5%和0.45%～16.3%之间,方法定量限(LOQ)在土壤中为0.01 mg/kg,在水体中为0.1 μg/L。用所建方法可同时检测土壤和水中20种常用除草剂,方法净化效果好、灵敏度高、重现性好、简便快速。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的残留及消解动态

建立了同时测定小麦及其土壤中双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法,并采用该方法研究了低温冷藏条件下双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸在小麦上的储藏稳定性以及15%双氟磺草胺?氯氟吡氧乙酸悬乳剂在小麦和土壤中的最终残留及消解动态。结果表明:在添加水平为0.005~1 mg/kg范围内,双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中的平均回收率在82%~108%之间,相对标准偏差在0.41%~11%之间 (n=5) ,均能满足农药残留分析的要求。在 –20℃下储藏365 d后,麦粒中双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸的残留量变化小于30%,符合植源性农产品中农药残留储藏稳定性试验准则要求,储藏稳定。双氟磺草胺在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为4.4~8.1 d和2.4~9.3 d;氯氟吡氧乙酸在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为7.9~10.6 d和11.8~24.8 d,即在相同的试验条件下双氟磺草胺在植株和土壤中消解速率快于氯氟吡氧乙酸的。采用推荐剂量有效成分180 g/hm2和推荐高剂量有效成分270 g/hm2的15%双氟磺草胺?氯氟吡氧乙酸悬乳剂于小麦田施药1次,在小麦收获期的麦粒中均未检出双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸残留。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定饲草中10种农药残留

建立了同时测定饲草中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、莠去津、乙草胺、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯10种农药残留的QuEChERS/气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）方法。样品经饱和氯化钠溶液浸泡10~15 min、乙腈匀浆提取1 min,上清液以无水MgSO₄、N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈和石墨化碳黑（GCB）（质量比30:10:10:1）为吸附剂进行基质分散萃取净化,浓缩后用乙酸乙酯定容,通过HB-5MS气相色谱柱（30 m×250 μm,0.25 μm）分离,采用串联质谱在多反应监测模式（MRM）下检测分析。结果表明:在1~200 μg/L范围内,10种农药的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法检出限（LOD）为0.001 5~0.015,定量限（LOQ）为0.005~0.05 mg/kg。在0.05、0.2和1.0 mg/kg 3个添加水平下,10种农药在饲草中的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~11.6%。利用该方法对山东省100批次饲草产品中的农药残留进行检测,共检出8种农药,其中毒死蜱的检出率较高,其在青贮料和干草料中的残留量分别在0.002~0.447和0.002~3.502 mg/kg之间,其他农药的检出率则较低,在0.027~0.428 mg/kg之间。参照国内外最大允许残留限量（MRL）值,毒死蜱、乐果、乙草胺、马拉硫磷、氯氰菊酯和溴氰菊酯在饲草中的残留水平是安全的;而莠去津和倍硫磷尚未规定其在饲草中的MRL值。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量饲草中农药残留的检测需要。     

气相色谱-串联质谱法快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留

建立了玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈浸提3 h、过两次0.22μm尼龙66微孔过滤膜后,以气相色谱-串联质谱EI离子源,多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,3种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.999。在0.025、0.050和0.25 mg/kg 3个添加水平下,3种农药的平均回收率为95%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~2.2%(n=6)。3种农药在玉米粉中的定量限(LOQ)分别为0.05、0.05和0.2μg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮的残留量。     

气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留

建立了气相色谱-质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物(克百威和3-羟基克百威)残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[V(丙酮)∶V(石油醚)=1∶4]混合溶液提取,无需净化;鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶9]混合溶液提取;烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后,用弗罗里硅土柱净化。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~9.2%之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单,其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求,适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。     

气相色谱-质谱法测定乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在苹果中的平均回收率为93%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%;在土壤中的平均回收率为91%~104%,RSD为0.70%~8.3%;最小检出量为0.001 ng,最低检测浓度为0.01 mg/kg。国际食品法典委员会(CAC)、中国和美国均未制定乙螨唑在苹果上的最大残留限量值(MRL),日本规定乙螨唑在苹果上的MRL值为2.0 mg/kg。本研究参考日本规定,采用150 g/L乙螨唑悬浮剂按有效成分30 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,其在苹果和土壤中的半衰期分别为7.4~14.2 d和4.2~18.1 d,施药后21 d苹果中乙螨唑的最终残留量≤1.65 mg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-QDa质谱法快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物残留

基于QuEChERS方法,采用乙腈提取目标物,采用新型净化装置多功能针式过滤器净化,以CORTECS? T3色谱柱 (3.0 mm × 150 mm, 2.7 μm) 进行液相分离,通过超高效液相色谱-QDa质谱 (UPLC-QDa MS) 单离子扫描模式进行快速测定分析,建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法, 单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99) 。在0.01~0.2mg/kg添加水平下,回收率处于68%~120%之间,相对标准偏差均小于15% (n = 3) ,方法检出限范围 (LOD,S/N≥3) 为0.001~0.004 mg/kg,定量限 (LOQ,S/N≥10且回收率处于60%~120%之间) 处于0.005~0.01 mg/kg之间。该方法准确、快速、稳定,适合基层实际检测需要。