50%氯溴异氰尿酸防治月季根癌病

田间药效试验表明,50％氯澳异氰尿酸水溶性粉剂1000倍液,采用灌根方法施药,防治月季根癌病效果为66.67％-85.71％,持效期为15 d,防效显著高于72％农用链霉素水溶粉剂1000倍液的50.00％-64.29％,同时具有促进月季生长的作用,可使月季增高6.79％、花朵数增加10.26％、花朵直径增大5.36％。     

菌核净在植烟土壤及烟叶中的消解动态

为了探明菌核净的残留污染风险,在室内模拟和田间试验条件下,采用气相色谱法研究了菌核净在贵州植烟土壤及烟叶中的消解动态及其在土壤中消解的影响因子。 结果表明:在供试条件下,土壤微生物对菌核净在土壤中的消解起着重要作用,其在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.5倍;土壤类型、温度、含水量和菌核净浓度对其消解也有影响,在贵州5个地区植烟土壤中的消解速率由高到低依次为花溪土壤>黔南土壤>凯里土壤>遵义土壤>毕节土壤;土壤中菌核净的消解速率随土壤温度和含水量的增加而加快,随施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,菌核净在烟叶和土壤中的半衰期分别为5.8和8.2 d。     

嘧肽霉素在烟叶及土壤中的残留分析及消解动态

研究建立了烟叶及土壤环境中嘧肽霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法:鲜烟叶样品采用V(乙腈):V(水)=19:1的混合溶剂提取,干烟叶及土壤样品采用V(乙腈):V(水)=17:3的混合溶剂提取,经PEP-SPE固相萃取柱净化,HPLC检测。结果表明:在0.05～2 mg/kg添加水平下,嘧肽霉素在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7%～89.6%、78.7%～81.5%和79.6%～97.8%,相对标准偏差(RSD)分别为4.9%～5.7%、2.1%～5.8%和3.2%～6.1%;烟叶和土壤中嘧肽霉素的最小检出量(LOD)均为0.05 mg/kg。采用所建立的方法测定了田间不同施药剂量、施药次数和采收时间下烟叶及土壤样品中嘧肽霉素的消解动态及最终残留。结果表明:嘧肽霉素在鲜烟叶和土壤中的半衰期分别为3.4～5.1 d和1.3～3.1 d;于烟草现蕾-成熟期,以2%嘧肽霉素水剂按有效成分28.2～42.3 g/hm2的剂量施药2～3次,距末次施药后7、14和21 d,烟叶及土壤中嘧肽霉素的残留量均低于LOD值(0.05 mg/kg)。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

高效液相色谱法检测吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的残留及消解动态

研究建立了吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中残留及消解动态的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈提取,经固相萃取柱SPE-C18和SPE-PSA净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01~2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的平均回收率分别为97.5%~101.9%和93.4%~101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~6.8%和1.5%~10.5%。吡唑醚菌酯在烟叶和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法,测定了山东、湖南2年2地烟叶和土壤中吡唑醚菌酯的残留及消解动态。结果表明:吡唑醚菌酯在山东青岛烟叶和土壤中的半衰期分别为5.9~9.5 d和11.1~13.4 d;在湖南长沙烟叶和土壤中的半衰期分别为3.1~5.3 d和5.4~6.4 d。     

不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用高效液相色谱检测技术,于2010—2011年开展了吡虫啉可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种常见剂型的不同施药剂量、不同施药次数和采收间隔期的田间试验,研究了不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留降解规律与最终残留量。结果表明,在3个添加水平（0.01~5 mg/kg）、5次重复下,鲜烟叶、干烟叶和土壤中吡虫啉的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为85.6% ~89.3%,5.0% ~5.7%;85.0% ~88.3%,3.5% ~5.0%;84.1% ~91.5%,3.4% ~8.0%;符合农药残留检测要求。吡虫啉最小检出量（LOD）为0.3 ng（S/N=3）,最低检测浓度（LOQ）分别为:鲜烟叶0.01 mg/kg,干烟叶0.03 mg/kg,土壤0.01 mg/kg。由于推荐剂量不同,不同剂型农药在烟叶上的原始沉积量有较大差别,可溶液剂、可湿性粉剂、微乳剂和颗粒剂4种剂型的吡虫啉降解速率均较快,半衰期分别为5.7~6.6、3.1~3.7、5.0~5.1和10.5~11.4 d。在不同处理的干烟叶中,吡虫啉残留量有明显差异,根据国际烟草科学合作研究中心（CORESTA）的指导性残留限量为5 mg/kg,建议大田喷雾施药的3种剂型（可溶液剂、可湿性粉剂和微乳剂）安全间隔期为14 d,移栽期穴施的颗粒剂安全间隔期为70 d。     

氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态

为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2 mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10 mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01 mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30 d。当以有效成分112.5 g/hm2的剂量施药2次、采收间隔期为21 d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为<0.05 mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05 mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5 g/hm2,施药2次,安全间隔期为21 d。     

春雷霉素在水稻田水和土壤中的残留及消解动态

采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉 素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX-SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)∶V(水)=3∶7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.05~5.0 mg/L之间,相关系数(r)为0.999 9。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5 mg/L和0.01~0.5 mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.21%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001 mg/L和0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01 mg/L 和0.01 mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88 d(广东)、2.52 d(广西)和2.68 d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12 d(广东)、5.41 d(广西)和4.89 d(湖北),属于易降解农药(t1/2 < 30 d)。     

氯虫苯甲酰胺在甘蔗及土壤中的残留消解动态

建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2 mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2 ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180 g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57 mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2 d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05 mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05 mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。     

多菌灵在杭白菊及其土壤中的残留消解动态

通过田间植株直接施药-定期采样提取-高效液相色谱分析的方法,研究了多菌灵在杭白菊胎菊、菊花及土壤中的残留消解动态,测定了多菌灵在杭白菊胎菊和菊花中的最终残留量,并在室内探讨了不同温度对干胎菊和干菊花中多菌灵消解的影响。结果表明:在0.675和1.00 kg/hm2 2个施药剂量下,多菌灵在杭白菊土壤、胎菊和菊花中的消解半衰期分别为7.98~8.34 d、3.90~4.05 d和3.31~3.45 d;不同温度下,干胎菊和干菊花中多菌灵的半衰期存在显著性差异(P2的剂量喷雾施用2次,第2次施药后21 d时多菌灵在干胎菊和干菊花中的残留量分别为0.182~0.294 mg/kg和0.371~0.381 mg/kg,远低于我国制定的多菌灵在怀菊中的最大残留限量标准(5 mg/kg)。     

拟除虫菊酯类杀虫剂在烟叶烘烤过程中的消解动态与最终残留

采用气相色谱-质谱联用技术,测定了良好农业规范(GAP)条件下3种常用拟除虫菊酯类杀虫剂高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯及溴氰菊酯在山东、四川、云南、辽宁和江西5地烟叶中的消解动态及最终残留。样品经乙腈提取,SPE-PSA柱净化,气-质联用、选择离子监测模式(GC-MS/SIM)下测定,外标法定量。结果表明:在0.01 ~1 mg/kg添加水平下,3种农药在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别在82.9% ~ 110.9%和85.2%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别为1.7% ~4.4%和2.3% ~5.7%;3种农药在鲜烟叶和干烟叶中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg;方法的准确度和精密度均符合农药残留检测要求。烘烤过程中残留农药消解明显,高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯的消解率分别高达78%、89%和91%。高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯乳油分别按有效成分450~675 g/hm2、600~900 g/hm2及450~675 g/hm2于烟叶采 烤初期喷雾施药2次,距末次施药后14d,干烟叶中3种农药的残留量分别为0.022~ 0.50、0.14~0.82和0.046~0.21 mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(CORESTA)提出的指导性农药残留限量标准(GRL)值(0.5、1和1mg/kg),因此建议其安全间隔期可定为14d。     

丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态

建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液-液萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44 d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5 g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25 g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90 d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02 mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。     

异丙草胺在玉米和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)测定了900 g/L异丙草胺乳油在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。土壤、玉米植株和籽粒样品用石油醚-丙酮(1∶1,体积比)提取,经液液萃取,弗罗里硅土柱净化,GC-μECD检测,外标法定量。结果表明:异丙草胺在各供试样品中的添加水平为0.011～1.1 mg/kg时,回收率在78.8%～96.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.54%～10.5%;在土壤、玉米植株和籽粒中的定量限(LOQ)均为0.011 mg/kg。异丙草胺在土壤和玉米植株中的半衰期,2009年分别为4.7～5.3 d和4.1～4.5 d,2010年分别为5.4～5.5 d和4.9～5.4 d。按推荐高剂量(有效成分)2 400 g/hm2及其1.5倍剂量(3 600 g/hm2)施药,于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中异丙草胺的最终残留量均低于定量限。玉米收获时(距施药45 d),土壤和玉米中的异丙草胺残留量均低于参考的MRL值(0.1 mg/kg),说明按规定在玉米田使用900 g/L的异丙草胺乳油是安全的。     

噻呋酰胺在稻田中的残留及消解动态

建立了气相色谱-离子阱质谱（GC-ITMS）检测稻田水、土壤、糙米、稻壳和植株中噻呋酰胺残留的分析方法,通过田间试验研究了噻呋酰胺在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.03~6 mg/L范围内,噻呋酰胺的进样质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为0.03、0.3和3 mg/L时,噻呋酰胺在田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中的平均回收率在71%~100%之间,相对标准偏差（RSD）在1.8%~11.4%之间。噻呋酰胺在以上基质中的方法定量限（LOQ）为0.03 mg/kg,检出限（LOD）为0.01 mg/kg。分别用一级动力学方程和二级动力学方程对消解动态试验数据进行了拟合,田水中噻呋酰胺的消解半衰期为2.4~9.2 d,土壤中的为1.8~10.3 d,植株中的为1.3~4.1 d。本研究结果表明,在有效使用剂量不高于169.2 g/hm2,水稻生育期施药次数不超过3次的条件下,稻谷成熟收获时噻呋酰胺在稻谷中的残留量远低于中国国家标准中规定的3 mg/kg。     

稻田施用氯氟吡氧乙酸后其在水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的残留消解动态

研究了稻田施用氯氟吡氧乙酸后,其在水稻植株、糙米、稻壳、稻田土壤和田水中的残留动态。样品采用氢氧化钠-甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液液分配,甲酯化后经气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:氯氟吡氧乙酸在水稻植株、稻田土壤、田水、糙米和稻壳中的平均 回收率在85.5% ~103.2%之间,相对标准偏差在1.9% ~9.9%之间;其最小检出量为2.0×10-12g, 在植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的最低检测浓度分别为 0.005,0.02,0.005,0.002 mg/kg 和0.001 mg/L。2007和2008年在安徽潜山、广东广州两地的田间残留试验结果表明:氯氟吡氧乙酸在水稻植株中的降解半衰期为4.9 ~6.0 d,土壤中为5.5 ~8.6 d,田水中为11.0~13.8 d;收获的糙米中氯氟吡氧乙酸的最终残留量在未检出~0.13 mg/kg之间,均低于其在糙米上的最大残留限量(MRL)值0.2 mg/kg(中国)。建议5%氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂用于防治水稻田杂草时,施药剂量按有效成分计不得超过168.8 g/hm2,于返青期施药1次。     

乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5 g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d;施药21 d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。     

烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。